專利名稱:一種新脂肪族環(huán)氧化合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域,具體涉及一種新的脂肪族環(huán)氧化合物及該化合物的制 備方法。脂肪族雙環(huán)氧化合物具有固化速度快、節(jié)能、耐候性高、電絕源性能優(yōu)異等特點(diǎn), 在涂料、生物材料、包裝、電子、汽車等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,特別是隨著環(huán)保的要求和UV光 固化技術(shù)的發(fā)展,該類環(huán)氧化合物的世界需求量大大增加。目前商業(yè)化的只有3,4-環(huán)氧環(huán) 己基甲酸-3’,4’-環(huán)氧環(huán)己基甲酯(4221),二(3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基)己二酸酯(4四9)兩 種,產(chǎn)品種類較單一,不能滿足特殊行業(yè)對(duì)性能的要求,比如不同行業(yè)對(duì)產(chǎn)品粘度方面的要 求,粘度低的產(chǎn)品使用時(shí)流動(dòng)性好,而粘度高的產(chǎn)品特別適合涂層,韌度好。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決上述技術(shù)問(wèn)題的不足,提供一種粘度性能好的新的一種新脂 肪族環(huán)氧化合物及該化合物的制備方法。本發(fā)明為了實(shí)現(xiàn)上述目的,所采用的技術(shù)方案為提供一種新脂肪族環(huán)氧化合物, 其特征在于所述一種新脂肪族環(huán)氧化合物的通式為,
權(quán)利要求
1. 一種新脂肪族環(huán)氧化合物,其特征在于所述一種新脂肪族環(huán)氧化合物的通式為,其中n=2,3,4,5,6,7,8 ;R為氫或甲基;所述新脂肪族環(huán)氧化合物粘度范圍為200-850,環(huán)氧當(dāng)量范圍為150440,色度小于100。
2.一種制備如權(quán)利要求1所述的一種新脂肪族環(huán)氧化合物的方法,其特征在于所述 一種新脂肪族環(huán)氧化合物的制備方法是以3-環(huán)己烯-1-甲酸或取代的3-環(huán)己烯-1-甲酸 為原料,經(jīng)酯化、環(huán)氧化兩個(gè)步驟合成。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備新脂肪族環(huán)氧化合物的方法,其特征在于所述制備新 脂肪族環(huán)氧化合物的方法為(1)3-環(huán)己烯-1_甲酸或取代的3-環(huán)己烯-1-甲酸的酯化將3-環(huán)己烯-1-甲酸或 取代的3-環(huán)己烯-1-甲酸、有機(jī)酸或無(wú)機(jī)酸、二元醇和甲苯加熱回流脫水;反應(yīng)結(jié)束后,使 用氫氧化鈉溶液洗滌一次,再使用氯化鈉溶液洗滌兩次;濃縮甲苯層,得到烯酯中間體;所述3-環(huán)己烯-1-甲酸或取代的3-環(huán)己烯-1-甲酸的酯化時(shí)與二元醇用量摩爾比2:1 ;所述有機(jī)酸或無(wú)機(jī)酸的用量為3-環(huán)己烯-1-甲酸或取代的3-環(huán)己烯-1-甲酸的重量 的 0. 5%-5% ;所述甲苯的用量為3-環(huán)己烯-1-甲酸或取代的3-環(huán)己烯-1-甲酸的重量的1-5倍;(2)烯酯中間體的環(huán)氧化將1/3的溶劑、雙氧水、催化劑及緩沖劑混合,在35 45°C 攪拌1 池,,得到牛乳狀的乳液;形成牛乳狀的乳液在一定反應(yīng)溫度下滴加到烯酯中間體 和剩余2/3溶劑的混合液中,檢測(cè)反應(yīng)完成后,降溫到室溫,分出水層,用氯化鈉溶液洗滌 兩次,濃縮得到無(wú)色的粘稠液體即為新脂肪族環(huán)氧化合物;所述雙氧水為質(zhì)量百分比為20-50%的工業(yè)雙氧水,所述雙氧水的用量為烯酯中間體 摩爾單位的1. 9—2. 5倍;所述催化劑通式為,%{P04 W4O2J,Q為長(zhǎng)鏈的季銨鹽陽(yáng)離子;所述催化劑用量為烯酯中 間體重量的1%-10% ;所述緩沖劑為碳酸鹽、醋酸鹽或磷酸鹽中的一種或多種的組合物;所述緩沖劑用量為 烯酯中間體重量的0. 1-6% ;所述溶劑為氯代烴、芳烴或酮類化合物;所述溶劑的用量為烯酯中間體重量的1-10倍;所述反應(yīng)溫度為30 90°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備新脂肪族環(huán)氧化合物的方法,其特征在于所述催 化劑優(yōu)選為[C16H33N (CH3) 3] 3 [PO4W4O20]。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備新脂肪族環(huán)氧化合物的方法,其特征在于所述催 化劑用量?jī)?yōu)選為烯酯中間體重量的2%-6%。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備新脂肪族環(huán)氧化合物的方法,其特征在于所述緩沖劑優(yōu)選為磷酸鹽和醋酸鹽的組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備新脂肪族環(huán)氧化合物的方法,其特征在于所述緩 沖劑用量?jī)?yōu)選為烯酯中間體重量的0. 5%-4%。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備新脂肪族環(huán)氧化合物的方法,其特征在于所述溶 劑優(yōu)選為二氯乙烷。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種新脂肪族環(huán)氧化合物及該化合物的制備方法,所述新脂肪族環(huán)氧化合物粘度范圍為200-850,環(huán)氧當(dāng)量范圍為150-240,色度小于100。所述一種新脂肪族環(huán)氧化合物的制備方法是以3-環(huán)己烯-1-甲酸或取代的3-環(huán)己烯-1-甲酸為原料,經(jīng)酯化、環(huán)氧化兩個(gè)步驟而合成。本發(fā)明中所述的一種新脂肪族環(huán)氧化合物及其制備方法不僅豐富了脂肪族環(huán)氧化合物的種類,而且在產(chǎn)品的粘度上形成了一個(gè)系列,既能滿足低粘度的需求,又能滿足對(duì)高粘度的需求。
文檔編號(hào)C07D303/40GK102070566SQ20101061368
公開日2011年5月25日 申請(qǐng)日期2010年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月30日
發(fā)明者仇敏, 常宏, 王軍偉, 隋立軍 申請(qǐng)人:大連天源基化學(xué)有限公司