專利名稱：從茶籽餅粕中提取茶皂素的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從從茶籽餅粕中提取茶皂素的工藝。
背景技術(shù)：
茶皂素是一種性能優(yōu)良的非離子表面活性劑，在乳化、發(fā)泡、潤(rùn)滑、穩(wěn)泡和去污等 方面有良好的性能，廣泛用于建筑材料、農(nóng)藥加工、養(yǎng)殖業(yè)、食品、輕化工、醫(yī)藥、毛紡、針織 等行業(yè)；可用于制造各種類型的乳化劑、農(nóng)藥、橡膠、滅火材料、電影膠卷、洗護(hù)發(fā)用品、發(fā)泡 鋼筋混凝土、對(duì)蝦養(yǎng)殖劑等，可開發(fā)出180余種系列產(chǎn)品，開發(fā)潛力巨大，市場(chǎng)前景廣闊。關(guān) 于茶皂素的提取及應(yīng)用，我國(guó)已有很多年的研究和實(shí)踐，歸納起來(lái)，通常有4種方法，既水 浸法、吸附法、微波/光波干法提取和有機(jī)溶劑提取法。水浸法是將茶餅粕碾成粗粉，將5倍的熱水加入粗粉中，在30 35°C溫度下浸泡 2h，浸提次數(shù)為兩次。浸泡后離心分離，殘?jiān)娓勺鞣柿?。合并浸提液，加?%絮凝劑， 并加熱至一定溫度后靜置，分離去除沉淀物，采用真空濃縮的方法將浸提液濃縮至30波美 度，得液體皂素。此生產(chǎn)工藝、設(shè)備簡(jiǎn)單，投資少，但是出品率低，濃縮干燥過程消耗高，屬淘 汰工藝。吸附法采用水或溶劑浸提茶籽餅粕，用無(wú)機(jī)物或有機(jī)樹脂吸附提取液中的糖脂、 漿汁、色素等雜質(zhì)，再經(jīng)浸提，濃縮得成品。此法成本高，產(chǎn)量低，存在污染問題。大批量生 產(chǎn)，用過的無(wú)機(jī)物和有機(jī)樹脂處理困難。有機(jī)溶劑提取法1、雙溶劑分步提取分離工藝，先用油溶性溶劑除去餅粕中殘余的 油脂，脫脂餅粕再用70 % 95 %的有機(jī)溶劑提取皂素，提取液經(jīng)過過濾后壓縮濃縮，得粗 皂素。2、單溶劑提取分離工藝，此法用一套設(shè)備、二種溶劑同時(shí)得到茶油和茶皂素兩種產(chǎn) 品。將油茶餅粕粉碎至一定的細(xì)度，使皂素溶解浸出，再用溶劑攪拌混合、萃取分離，然后凈 液分層，分離出毛油，剩下的液體經(jīng)濃縮、去雜、再濃縮，得粗皂素。然后脫色、干燥得成品。 其工藝繁瑣。生產(chǎn)過程使用多種溶劑極易制造環(huán)境污染。微波/光波干法提取茶皂素的方法，它是利用微/光波的波動(dòng)性、高頻性、熱特性 和非熱特性，對(duì)油茶餅粕進(jìn)行干法處理，然后浸提、萃取、脫色、干燥獲取茶皂素成品。因在 試驗(yàn)室?guī)装倏嗽嫌梦⒉?光波處理一下很方便，在生產(chǎn)過程中幾十噸、幾百噸用微波/光 波來(lái)處理就不方便了，消耗能源巨大。況且處理后仍要浸提、萃取、脫色、干燥，其效果不十 分明顯，同時(shí)也存在污染問題。本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處，提供一種從茶籽餅粕中提取茶皂素 的工藝，該工藝具有產(chǎn)品純度高、顏色淺、出品率高、節(jié)能、節(jié)耗、無(wú)污染、環(huán)保、易操作等優(yōu) 點(diǎn)ο

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處，提供一種從茶籽餅粕中提取茶皂素 的工藝，該工藝具有產(chǎn)品純度高、顏色淺、出品率高、節(jié)能、節(jié)耗、無(wú)污染、環(huán)保、易操作等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明解決技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案從茶籽餅粕中提取茶皂素的工藝，包括原料粉碎、烘干、浸提、分離、濃縮，其工藝 特點(diǎn)在于所述原料粉碎，是指將原料粉碎至粒度l_3mm顆粒狀；所述烘干，是指將粉碎后的原料送至自動(dòng)蒸炒鍋經(jīng)10-30分鐘烘干至原料含水量 小于7% ；所述浸提步驟中，溶劑選自濃度為75% -85%的乙醇溶液，浸提時(shí)間為1-1. 5小 時(shí)；浸提兩次。從茶籽餅粕中提取茶皂素的工藝，其工藝特點(diǎn)還在于所述浸提步驟中，浸提溶劑的溫度為40-50°C。所述浸提溶劑與茶籽餅粕的重量比控制在3 1-4 1，即溶劑是原料的3-4倍。所述濃縮步驟中，采用二級(jí)長(zhǎng)管蒸發(fā)，一級(jí)溫度50-80°C，二級(jí)溫度70_95°C ；2-4 分鐘后自動(dòng)輸入真空濃縮罐后余溫自然濃縮2-4小時(shí)。與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果具體體現(xiàn)在1、本發(fā)明將原材料茶籽粕或茶餅粉碎至l_3mm的顆粒狀，打破過去人們總認(rèn)為原 材料越細(xì)，皂素越容易浸出的觀念，原有工藝將原材料加工至40目-120目粉狀，還有甚至 將其加工細(xì)至300目，粉碎后的皂素溶解速度雖然加快了，但增加了渣液分離困難程度，同 時(shí)大量木質(zhì)素等雜質(zhì)存在于浸出液中，導(dǎo)致皂素純度低、顏色深，后續(xù)還要除雜質(zhì)、脫色。本 發(fā)明克服了原工藝缺陷，渣、液分離容易，產(chǎn)品純度高、顏色淡，減少了后續(xù)脫色環(huán)節(jié)，同時(shí) 降低了加工成本，每天將數(shù)十噸有時(shí)上百噸茶餅或粕粉碎至l_3mm的顆粒狀與原工藝將原 材料加工至40目-120目或300目粉狀相比要節(jié)約數(shù)千元的加工費(fèi)用。2、本發(fā)明采用烘干工藝，使原材料水份含量不超過7%，因原料水份過大溶劑不易 浸入，經(jīng)烘干后使溶劑較易浸入料內(nèi)，加快皂素浸出速度。3、本發(fā)明浸提溶劑溫度40-50°C，浸泡溫度的改變會(huì)影響到茶皂素在固液的分配 平衡，由于溶劑提取皂素與水相比速度較快，如果提高溶劑溫度，可加速皂素的溶解速度。 原工藝中有的不加溫，大多數(shù)人為提高浸出速度將溶劑溫度加溫至50°C以上。不加溫或溫 度過低浸出速度慢，加溫過高，皂素浸出速度加快，色素浸出速度同時(shí)加快。而且能耗大，溶 劑的損耗也大。本發(fā)明與原工藝相比，分離后茶粕渣顏色深，比未提取茶皂素的茶粕顏色也 深，這說明大部分色素存留在渣中。本發(fā)明與原工藝相比節(jié)能、節(jié)耗，同時(shí)為減少后續(xù)脫色 步驟增加了一層保障。4、本發(fā)明采用平轉(zhuǎn)或罐組式相結(jié)合的生產(chǎn)工藝。浸出次數(shù)為2-3次，浸泡時(shí)間 1-1. 5h，與原工藝2h-4h相比，提高工效1倍以上。5、本發(fā)明濃縮步驟中采用二級(jí)長(zhǎng)管蒸發(fā)器，一級(jí)溫度50-80°C，二級(jí)70_95°C，2_4 分鐘后自動(dòng)輸入真空濃縮罐利用余溫自然濃縮2-4小時(shí)，采用階梯溫度利用溫差從下向上 自動(dòng)運(yùn)行，提高濃縮速度，減少溶劑損耗。剩余溶劑全部回收。與原工藝相比節(jié)約能源和材 耗10%左右，而且無(wú)污染。6、本發(fā)明生產(chǎn)全過程凡是與溶劑和皂素接觸的設(shè)備均采用全不銹鋼制造。并在全 密封狀態(tài)中運(yùn)行。全生產(chǎn)過程僅適用一種溶劑(乙醇)，并可回收再用。減去了脫色環(huán)節(jié)，克服了原工藝使用多種溶劑、助劑所造成的環(huán)境污染。本發(fā)明節(jié)能、節(jié)耗、環(huán)保適合大規(guī)模生產(chǎn)。


圖1是本發(fā)明工藝流程圖。以下將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 稱取原料2000kg將其粉碎至粒度l_3mm顆粒狀，然后送至蒸炒鍋經(jīng)10_30分鐘烘 干至原料含水量小于7%;然后用體積濃度為75%的乙醇溶液作為溶劑，溶劑與茶籽餅粕按 重量百分比3 1進(jìn)行配比，進(jìn)入平轉(zhuǎn)浸提機(jī)在溫度為40-50°C下浸提1-1. 5小時(shí)，浸提兩 次后渣液自動(dòng)分離，浸提液進(jìn)入二級(jí)長(zhǎng)管蒸發(fā)器，一級(jí)溫度50-8(TC，二級(jí)溫度70-95 °C ； 2-4 分鐘后自動(dòng)輸入真空濃縮罐后余溫自然濃縮2-4小時(shí)，經(jīng)干燥得淺黃色粉狀茶皂素276kg， 出品率13.8%。(產(chǎn)品與投料比)比原工藝高出1.8%。經(jīng)化驗(yàn)活性物含量81.5% ;PH值 5.9。均達(dá)到或超過原工藝質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施例2稱取原料2000kg將其粉碎至粒度l_3mm顆粒狀，然后送至蒸炒鍋經(jīng)10_30分鐘烘 干至原料含水量小于7% ；然后用體積濃度為85%的乙醇溶液作為溶劑，溶劑與茶籽餅粕 按重量百分比4 1進(jìn)行配比，進(jìn)入平轉(zhuǎn)浸提機(jī)在溫度為40-50°C下浸提1-1. 5小時(shí)，浸提 兩次后渣液自動(dòng)分離，浸提液進(jìn)入二級(jí)長(zhǎng)管蒸發(fā)器，一級(jí)溫度50-8(TC，二級(jí)溫度70-95°C， 2-4分鐘后自動(dòng)輸入真空濃縮罐后余溫自然濃縮2-4小時(shí)，經(jīng)干燥得淡黃色粉狀茶皂素 278. 5kg，出品率13. 93%。經(jīng)化驗(yàn)均達(dá)到和超過原工藝質(zhì)量水平。實(shí)施例3稱取原料700噸，按實(shí)施例2工藝操作，連續(xù)運(yùn)行17天(每天24小時(shí))，最后獲得 茶皂素98. 5噸。出品率14. 07%。產(chǎn)品送樣至安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院檢驗(yàn)，茶皂 甙質(zhì)量分?jǐn)?shù)64. 30%比原工藝50%高出14% ；PH值6.0比原工藝高0. 1_0. 3 ；活性物含量 81. 5%比原工藝高5-15% ；顏色為淺黃色與原工藝相似。
權(quán)利要求
1.從茶籽餅粕中提取茶皂素的工藝，包括原料粉碎、烘干、浸提、分離、濃縮，其特征在于所述原料粉碎，是指將原料粉碎至粒度l-3mm顆粒狀；所述烘干，是指將粉碎后的原料送至自動(dòng)蒸炒鍋經(jīng)10-30分鐘烘干至原料含水量小于7% ；所述浸提步驟中，溶劑選自濃度為75% -85%的乙醇溶液，浸提時(shí)間為1-1. 5小時(shí)；浸 提兩次。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從茶籽餅粕中提取茶皂素的工藝，其特征在于所述浸提步 驟中，浸提溶劑的溫度為40-50°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從茶籽餅粕中提取茶皂素的工藝，其特征在于所述浸提步 驟中，浸提溶劑與茶籽餅粕的重量比控制在3 1-4 1，即溶劑是原料的3-4倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從茶籽粕提取茶皂素的工藝，其特征在于所述濃縮步驟中，采 用二級(jí)長(zhǎng)管蒸發(fā)，一級(jí)溫度50-8(TC，二級(jí)溫度70-95 °C ； 2-4分鐘后自動(dòng)輸入真空濃縮罐后 余溫自然濃縮2-4小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明運(yùn)用工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)備從炸油后的茶籽餅或粕中提取茶皂素的工藝。茶籽餅或粕經(jīng)過粉碎后<粒度1-3mm>，送至蒸炒鍋，烘干后(含水量不超過7％)進(jìn)入存料筒，用螺旋機(jī)送至平轉(zhuǎn)浸出器加入溶劑浸取。經(jīng)二次浸提后，渣液分離(粕渣可做飼料或肥料)，浸取液進(jìn)入長(zhǎng)管蒸發(fā)器，經(jīng)二次蒸發(fā)除去部分水份，回收溶劑(可再使用)。提取液再經(jīng)真空濃縮罐濃縮后，結(jié)晶干燥后得到精皂素成品包裝出廠。該工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品，活性物含量81.5％、pH值5.9。本發(fā)明與其他方法比較，具有產(chǎn)品純度高、顏色淺、出品率高(14％)、節(jié)能、節(jié)耗、無(wú)污染、環(huán)保、易操作等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07H15/256GK102002089SQ20101054101
公開日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月12日
發(fā)明者劉文才, 吳峻, 周昭宏, 潘宇峰 申請(qǐng)人:安徽映山紅生物科技有限公司