專利名稱：一種從青蒿中提取青蒿素的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種青蒿素的提取工藝，更具體地說，本發(fā)明涉及一種從青蒿中提取
青蒿素的工藝。
背景技術(shù)：
青蒿為菊科植物青蒿Artemisia annua L.的干燥地上部分。清熱解暑，除蒸，截瘧。用于暑邪發(fā)熱，陰虛發(fā)熱，夜熱早涼，骨蒸勞熱，瘧疾寒熱，濕熱黃疸。是一種廉價的抗瘧疾藥。青篙素是從中藥青篙中提取的有過氧基團(tuán)的倍半萜內(nèi)酯藥物。其對鼠瘧原蟲紅內(nèi)期超微結(jié)構(gòu)的影響，主要是瘧原蟲膜系結(jié)構(gòu)的改變，該藥首先作用于食物泡膜、表膜、線粒體，其次是核膜、內(nèi)質(zhì)網(wǎng)，此外對核內(nèi)染色質(zhì)也有一定的影響。提示青篙素的作用方式主要是干擾表膜-線粒體的功能?？赡苁乔喔菟刈饔糜谑澄锱菽ぃ瑥亩钄嗔藸I養(yǎng)攝取的最早階段，使瘧原蟲較快出現(xiàn)氨基酸饑餓，迅速形成自噬泡，并不斷排出蟲體外，使瘧原蟲損失大量胞漿而死亡。體外培養(yǎng)的惡性瘧原蟲對氚標(biāo)記的異亮氨酸的攝入情況也顯示其起始作用方式可能是抑制原蟲蛋白合成。目前提取工藝不成熟，提取率較低，導(dǎo)致成本偏高，從而導(dǎo)致每年有大量的青蒿原材料被浪費(fèi)掉，非常不利于充分利用資源。以往用石油醚提取青蒿素成本較高，所用硅膠柱不可再生利用，工藝復(fù)雜；用醇提法重結(jié)晶工藝復(fù)雜，并且收率較低。申請?zhí)枮?9103384. X，名稱為“青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法”的發(fā)明專利公開了一種從青蒿原植物中提取青蒿素及次甲基青蒿素的方法，其中采用低沸點(diǎn)汽油為溶齊U，反復(fù)浸提，至少四次，再經(jīng)超短粗型過濾柱分離青蒿素及次甲基青蒿素，該方法分離快、 收率高、溶劑耗用少。上述方法的缺陷為一、超短粗型過濾柱過濾純化效果不理想，收率、純度低，不穩(wěn)定；二、分離純化時間長、影響生產(chǎn)效率；三、汽油溶劑的沸點(diǎn)過低，影響產(chǎn)品純度和收率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在克服以上工藝的不足與缺陷，提供了一種成本較低，工藝簡單，收率較高，適合現(xiàn)代化大生產(chǎn)的青蒿素提取方法。為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明技術(shù)方案如下一種從青蒿中提取青蒿素的工藝，其特征在于工藝步驟包括粉碎、有機(jī)溶劑提取、回收溶劑、熱熔、脫色、濃縮、析出晶體、精制等步驟。一種從青蒿中提取青蒿素的工藝，其特征在于所述工藝步驟的具體步驟如下A、將青蒿葉于陰涼處3_15h陰干至脫去水分后粉碎成粗粉；B、將青蒿葉粗粉置于圓底燒瓶中，加入有機(jī)溶劑進(jìn)行提取，趁熱濾過后在75-95°C下回收溶劑至原溶劑體積的20% ；C、靜置10-30min后濾過，濾出的沉淀用70%的乙醇進(jìn)行熱熔處理；D、加入2. 5%活性碳脫色，趁熱濾過，濾液濃縮至不含醇味，靜置后直至析出結(jié)晶得粗結(jié)晶；E、取粗結(jié)晶，加適量70%乙醇熱溶，靜置，析出結(jié)晶。F、將結(jié)晶溶于水中，用三乙胺調(diào)節(jié)pH值為6. 5-8. 5，用經(jīng)過處理的D201大孔吸附樹脂層析，以10-30%的乙醇溶液洗脫；G、濃縮乙醇洗脫液，至固含量為80-90%，再用3-5倍體積的蒸餾水稀釋，上弱堿性陰離子交換樹脂C100E柱進(jìn)行層析，用lmol/1的氨水洗脫，濃縮結(jié)晶，干燥得到高純度的
青高素廣品。在步驟B中所述的有機(jī)溶劑為200#汽油；所述的有機(jī)溶劑提取為回流提取或加壓冷循環(huán)提取。所述回流提取進(jìn)行4次，每次0. 5-2. 5h ；所述加壓冷循環(huán)提取進(jìn)行3次，每次 3. 5-7. 5h0在步驟B中所述青蒿葉與有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為1 2-1 10。本發(fā)明帶來的有益技術(shù)效果一、本發(fā)明采用200#汽油替代背景技術(shù)中的6#及120#汽油作為溶劑，利用回流
提取和加壓冷循環(huán)提取來提取青蒿素，成本較低，工藝簡單，收率純度較高，且非常適合現(xiàn)代化大生產(chǎn)；二、運(yùn)用離子交換樹脂與大孔吸附樹脂配合，縮短分離純化時間、提高產(chǎn)品的純度、質(zhì)量以及穩(wěn)定性。
具體實施例方式實施例1A、將青蒿葉于陰涼處他陰干至脫去水分后粉碎成粗粉；B、將青蒿葉IOOOg粗粉置于圓底燒瓶中，加入200#汽油2500ml進(jìn)行回流提取4 次，每次0.他，趁熱濾過后在79°C下回收溶劑至原溶劑體積的20% ；C、靜置i;3min后濾過，濾出的沉淀用70%的乙醇進(jìn)行熱熔處理；D、加入2. 5%活性碳脫色，趁熱濾過，濾液濃縮至不含醇味，靜置后直至析出結(jié)晶得粗結(jié)晶；E、取粗結(jié)晶，加適量70%乙醇熱溶，靜置，析出結(jié)晶。F、將結(jié)晶溶于水中，用三乙胺調(diào)節(jié)pH值為6. 5，用經(jīng)過處理的D201大孔吸附樹脂層析，以10%的乙醇溶液洗脫；G、濃縮乙醇洗脫液，至固含量為80%，再用3倍體積的蒸餾水稀釋，上弱堿性陰離子交換樹脂C100E柱進(jìn)行層析，用lmol/1的氨水洗脫，濃縮結(jié)晶，干燥得到高純度的青蒿素實施例2A、將青蒿葉于陰涼處9h陰干至脫去水分后粉碎成粗粉；B、將青蒿葉1600g粗粉置于圓底燒瓶中，加入120#汽油4800ml進(jìn)行回流提取4次，每次2h，趁熱濾過后在84°C下回收溶劑至原溶劑體積的20% ；C、靜置26min后濾過，濾出的沉淀用70%的乙醇進(jìn)行熱熔處理；D、加入2. 5%活性碳脫色，趁熱濾過，濾液濃縮至不含醇味，靜置后直至析出結(jié)晶得粗結(jié)晶；E、取粗結(jié)晶，加適量70%乙醇熱溶，靜置，析出結(jié)晶。F、將結(jié)晶溶于水中，用三乙胺調(diào)節(jié)pH值為8. 5，用經(jīng)過處理的D201大孔吸附樹脂層析，以30%的乙醇溶液洗脫；G、濃縮乙醇洗脫液，至固含量為90%，再用5倍體積的蒸餾水稀釋，上弱堿性陰離子交換樹脂C100E柱進(jìn)行層析，用lmol/1的氨水洗脫，濃縮結(jié)晶，干燥得到高純度的青蒿素產(chǎn)品。
實施例3A、將青蒿葉于陰涼處Ilh陰干至脫去水分后粉碎成粗粉；B、將青蒿葉2300g粗粉置于圓底燒瓶中，加入120#汽油11500ml進(jìn)行加壓冷循環(huán)提取3次，每次4h，趁熱濾過后在88°C下回收溶劑至原溶劑體積的20% ；C、靜置15min后濾過，濾出的沉淀用70%的乙醇進(jìn)行熱熔處理；D、加入2. 5%活性碳脫色，趁熱濾過，濾液濃縮至不含醇味，靜置后直至析出結(jié)晶得粗結(jié)晶；E、取粗結(jié)晶，加適量70%乙醇熱溶，靜置，析出結(jié)晶。F、將結(jié)晶溶于水中，用三乙胺調(diào)節(jié)pH值為7. 1，用經(jīng)過處理的D201大孔吸附樹脂層析，以20%的乙醇溶液洗脫；G、濃縮乙醇洗脫液，至固含量為85%，再用4倍體積的蒸餾水稀釋，上弱堿性陰離子交換樹脂C100E柱進(jìn)行層析，用lmol/1的氨水洗脫，濃縮結(jié)晶，干燥得到高純度的青蒿素產(chǎn)品。
實施例4A、將青蒿葉于陰涼處14h陰干至脫去水分后粉碎成粗粉；B、將青蒿葉1400g粗粉置于圓底燒瓶中，加入120#汽油9800ml進(jìn)行加壓冷循環(huán)提取3次，每次6h，趁熱濾過后在93°C下回收溶劑至原溶劑體積的20% ；C、靜置20min后濾過，濾出的沉淀用70%的乙醇進(jìn)行熱熔處理；D、加入2. 5%活性碳脫色，趁熱濾過，濾液濃縮至不含醇味，靜置后直至析出結(jié)晶得粗結(jié)晶；E、取粗結(jié)晶，加適量70%乙醇熱溶，靜置，析出結(jié)晶。F、將結(jié)晶溶于水中，用三乙胺調(diào)節(jié)pH值為8. 0，用經(jīng)過處理的D201大孔吸附樹脂層析，以15%的乙醇溶液洗脫；G、濃縮乙醇洗脫液，至固含量為85%，再用3-5倍體積的蒸餾水稀釋，上弱堿性陰離子交換樹脂C100E柱進(jìn)行層析，用lmol/1的氨水洗脫，濃縮結(jié)晶，干燥得到高純度的青蒿
素廣品。
權(quán)利要求
1.一種從青蒿中提取青蒿素的工藝，其特征在于工藝步驟包括粉碎、有機(jī)溶劑提取、 回收溶劑、熱熔、脫色、濃縮、析出晶體、精制等步驟。一種從青蒿中提取青蒿素的工藝，其特征在于所述工藝步驟的具體步驟如下A、將青蒿葉于陰涼處3-15h陰干至脫去水分后粉碎成粗粉；B、將青蒿葉粗粉置于圓底燒瓶中，加入有機(jī)溶劑進(jìn)行提取，趁熱濾過后在75-95°C下回收溶劑至原溶劑體積的20% ；C、靜置10-30min后濾過，濾出的沉淀用70%的乙醇進(jìn)行熱熔處理；D、加入2.5%活性碳脫色，趁熱濾過，濾液濃縮至不含醇味，靜置后直至析出結(jié)晶得粗結(jié)晶；E、取粗結(jié)晶，加適量70%乙醇熱溶，靜置，析出結(jié)晶。F、將結(jié)晶溶于水中，用三乙胺調(diào)節(jié)pH值為6.5-8. 5，用經(jīng)過處理的D201大孔吸附樹脂層析，以10-30%的乙醇溶液洗脫；G、濃縮乙醇洗脫液，至固含量為80-90%，再用3-5倍體積的蒸餾水稀釋，上弱堿性陰離子交換樹脂C100E柱進(jìn)行層析，用lmol/1的氨水洗脫，濃縮結(jié)晶，干燥得到高純度的青蒿素廣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從青蒿中提取青蒿素的工藝，其特征在于在步驟B中所述的有機(jī)溶劑為200#汽油；所述的有機(jī)溶劑提取為回流提取或加壓冷循環(huán)提取。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從青蒿中提取青蒿素的工藝，其特征在于所述回流提取進(jìn)行4次，每次0. 5-2. 5h ；所述加壓冷循環(huán)提取進(jìn)行3次，每次3. 5-7. 5h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從青蒿中提取青蒿素的工藝，其特征在于在步驟B中所述青蒿葉與有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為1:2-1: 10。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從青蒿中提取青蒿素的工藝，本發(fā)明采用200#汽油作為有機(jī)溶劑，利用回流提取法和加壓冷循環(huán)提取法進(jìn)行提取，包括粉碎、有機(jī)溶劑提取、回收溶劑、熱熔、脫色、濃縮、析出晶體、精制等步驟。本發(fā)明提供的工藝與傳統(tǒng)工藝相比成本較低，工藝簡單，收率較高，且非常適合現(xiàn)代化大生產(chǎn)。運(yùn)用離子交換樹脂與大孔吸附樹脂配合，縮短分離純化時間、提高產(chǎn)品的純度、質(zhì)量以及穩(wěn)定性。
文檔編號C07D493/20GK102453040SQ201010526660
公開日2012年5月16日 申請日期2010年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月26日
發(fā)明者曾科 申請人:曾科