專利名稱：一種苯酚羥基化反應(yīng)催化劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)工程技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種催化劑及其制備方法，特別涉及一種苯 酚羥基化聯(lián)產(chǎn)鄰苯二酚和對苯二酚催化劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
鄰苯二酚和對苯二酚是重要的化工原料，鄰苯二酚傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法有鄰氯苯酚、 鄰二氯苯水解法和1-苯酚-2-磺酸鈉堿融或堿解法制取鄰苯二酚；對苯二酚則由苯胺氧化 或?qū)Χ惐窖趸峤庵瞥桑@些工藝存在的問題是生產(chǎn)步驟多，副產(chǎn)物多，腐蝕和環(huán)境污 染嚴(yán)重，生產(chǎn)能力低。利用過氧化氫和苯酚為原料，進行羥基化反應(yīng)聯(lián)產(chǎn)鄰苯二酚及對苯二酚的工藝， 在化工生產(chǎn)中占有重要地位，目前已經(jīng)工業(yè)化生產(chǎn)的過程如表1所示。這幾種方法使用的 催化劑具有明顯的不足之處，如Rhone-Pou 1 enc法、Ube法和Br ichima法具有均相反應(yīng)本身 難以克服的缺點，面臨催化劑回收困難和難以連續(xù)生產(chǎn)的難題；Rhone-Poulenc法還使用 了強酸性催化劑，Ube法則采用過氧化氫與酮(如甲基異丁基酮)生成酮過氧化物作為氧化 劑，硫酸作催化劑，它們均存在酸腐蝕問題。此外，上述三種方法需要使用高濃度的雙氧水， Brichima法還存在催化劑壽命短的問題。TS-I催化劑雖然具有多相催化過程的優(yōu)點，也不 需要使用高濃度的雙氧水，但由于分子篩合成工藝復(fù)雜，通常需高溫高壓，晶化時間長，合 成過程所需的原料價格昂貴，因此，催化劑成本高，限制了其在工業(yè)生產(chǎn)中的廣泛應(yīng)用。表1苯酚羥基化聯(lián)產(chǎn)鄰(對)苯二酚工業(yè)化生產(chǎn)方法
權(quán)利要求
一種苯酚羥基化反應(yīng)的催化劑，其特征在于該催化劑是通過水熱合成法，將金屬酞菁絡(luò)合物組裝在MCM 41的孔道中，制備出一種固載化的均相催化劑；構(gòu)成該催化劑的金屬酞菁是含有陰離子取代基的水溶性酞菁，陰離子取代基包括磺酸基和羧酸基，酞菁中的金屬離子包括鐵、鈷、銅、錳、鎳、鋅、鉻、釩。
2.制備權(quán)利要求1所述催化劑的方法，其特征在于采用水熱合成法，以硅酸鈉作硅源， 以十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)和水溶性金屬酞菁混合形成的膠束溶液作模版劑，將膠 束溶液在堿性條件下加入到硅酸鈉水溶液中，在高壓釜中于110-130°C下，水熱晶化24小 時；固體產(chǎn)物用鹽酸或硫酸的乙醇溶液萃取除去CTMAB和催化劑外表面的金屬酞菁，制備 出金屬酞菁絡(luò)合物/MCM-41復(fù)合催化劑。
全文摘要
一種苯酚羥基化反應(yīng)催化劑及其制備方法，屬于化學(xué)工程技術(shù)領(lǐng)域，涉及到苯酚羥基化聯(lián)產(chǎn)鄰苯二酚和對苯二酚催化劑及其制備方法。其特征在于該催化劑是通過水熱合成法，將含有水溶性基團的金屬酞菁絡(luò)合物以分子的形式組裝在MCM-41的孔道中，制備出一種固載化的均相催化劑。本發(fā)明的效果和益處是催化劑的制備過程簡單，重復(fù)性好；被封裝于MCM-41中的金屬酞菁以單分子形式存在；MCM-41孔道中沒有未絡(luò)合的金屬離子或配體；MCM-41外表面的金屬酞菁可以容易地除去；制備出的催化劑負(fù)載量高，孔道有序性好。這種催化劑不僅具有均相催化劑反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)活性高、選擇性好的特點，還具有多相催化劑易與產(chǎn)物分離、可重復(fù)使用的特點。
文檔編號C07C39/08GK101940950SQ20101021708
公開日2011年1月12日 申請日期2010年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月29日
發(fā)明者嚴(yán)理, 徐紹平, 王梅 申請人:大連理工大學(xué)