專利名稱：用硫酸鎵催化合成尼泊金丁酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于食品添加劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用硫酸鎵為催化劑合成尼泊金
丁酯的方法。
背景技術(shù)：
防腐劑尼泊金酯又稱對羥菇苯甲酸酯，由于具有高效、低毒、廣譜、易配伍等優(yōu)點(diǎn)， 因而除作為許多發(fā)達(dá)國家的主流食品防腐劑之外，還廣泛用于日化、醫(yī)藥及飼料行業(yè)的防 腐。其中尼泊金丁酯的抗菌作用優(yōu)于丙酯和乙酯，防腐效果最佳。防腐劑苯甲酸及其鈉鹽 具有重要意義。尼泊金丁酯是食品、化妝品、日化及醫(yī)藥行業(yè)廣泛使用的安全高效的防腐劑 和清洗消毒劑，其效果優(yōu)于使用其它同類產(chǎn)品.國內(nèi)外的需求量越來越大，是我國重點(diǎn)發(fā) 展的食品防腐劑之一。工業(yè)上由對羥幕苯甲酸與匯丁醇在濃硫酸存在下催化酯化而得，但 有設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，副反應(yīng)多，廢液量大等缺點(diǎn)。利用固體超強(qiáng)酸、雜多酸、硫酸氫鈉及氯化鐵 為催化劑均能不同程度地克服濃硫酸催化存在的這些弊端。尼泊金丁酯的環(huán)境友好合成對 淘汰我國目前普遍使用但安全性欠佳的食品

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述弊端，而提出的采用稀有金屬硫酸鹽硫酸鎵為催化劑合 成尼泊金丁酯的方法。 本發(fā)明是這樣來實現(xiàn)的以對羥基苯甲酸、正廠醇為主要原料合成尼泊金丁酯，其 特征在于采用硫酸鎵為催化劑，反應(yīng)條件為醇酸物質(zhì)的量比為4，催化利用量0. 6g，反應(yīng) 時間為5h，收率達(dá)94.8%。 本發(fā)明方法合成的催化劑具有催化活性商，后處理方便，不需加帶水劑等優(yōu)勢。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明加以敘述。
實施例 在裝有溫度計、分水器、回流冷凝管的三口燒瓶中加入0. 05mol對羥基苯甲酸及 一定墩的正廠醇和催化劑硫酸鎵，分水器中預(yù)先裝滿正丁醇，開動電磁攪拌，加熱回流反 應(yīng)，至出現(xiàn)冷凝液時開始計時。反應(yīng)一定時間，冷卻、靜置，將反應(yīng)液用傾析法轉(zhuǎn)移至蒸餾 瓶，減壓蒸餾分離未反應(yīng)的正丁醇可循環(huán)套用，催化劑留于瓶底待重復(fù)使用。將蒸餾余液傾 人蒸餾水中，用10 %的碳酸鈉溶液調(diào)pH至7-8，先攪拌后靜置，待固體產(chǎn)物全部析出，經(jīng)抽 濾，洗滌，于42 °C烘至恒重，得白色粉狀產(chǎn)品.稱重計算收率。 本實施例的最佳反應(yīng)條件醇酸物質(zhì)的量比為4，催化利用量0，6g，反應(yīng)時間為 5h，收率達(dá)94. 8% 。 本發(fā)明方法合成的催化劑首次應(yīng)用硫酸鎵為催化劑，結(jié)果表明，該催化刑具有催 化活性高，后處理方便，不需加帶水劑等優(yōu)勢，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
權(quán)利要求
用硫酸鎵為催化劑合成尼泊金丁酯的方法，以對羥基苯甲酸、正廠醇為主要原料合成尼泊金丁酯，其特征在于采用硫酸鎵為催化劑，反應(yīng)條件為醇酸物質(zhì)的量比為4，催化利用量0.6g，反應(yīng)時間為5h，收率達(dá)94.8％。
全文摘要
本發(fā)明屬于食品添加劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用硫酸鎵為催化劑合成了尼泊金丁酯的方法。以對羥基苯甲酸、正廠醇為主要原料合成尼泊金丁酯，首次采用硫酸鎵為催化劑，反應(yīng)條件為醇酸物質(zhì)的量比為4，催化利用量0.6g，反應(yīng)時間為5h，收率達(dá)94.8％。本發(fā)明方法合成的催化劑具有催化活性商，后處理方便，不需加帶水劑等優(yōu)勢，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C69/00GK101759566SQ20081023449
公開日2010年6月30日 申請日期2008年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月19日
發(fā)明者孟奇?zhèn)?申請人:孟奇?zhèn)?br>