專利名稱：1,4-丁二磺酸鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及1,4-丁二磺酸鈉的制備方法。 技術(shù)背景1,4-丁二磺酸鈉是一種重要的化工原料，具有如下結(jié)構(gòu)<formula>formula see original document page 3</formula>肝病治療用藥可分為抗病毒類、免疫調(diào)節(jié)類及保肝類等，其中抗病毒藥物價格昂貴 且毒副作用較大，免疫調(diào)節(jié)類藥物大多為生物制劑，價格昂貴。保肝藥因價格較低在肝 病藥物市場更具競爭力。思美泰(1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸)是一種保肝藥，由德國基 諾藥廠生產(chǎn)，在眾多保肝藥中獨樹一幟。1，4-丁二磺酸鈉是該藥的中間體，具有廣泛的 應用前景。此外，1,4-丁二磺酸鈉在化學制藥、分析、環(huán)保以及氨基寡糖和生物堿等方 面有著廣泛的應用。有文獻報道以a,co-二溴烷烴制備a，co-烷基二磺酸鈉，但反應時間較長，且后處理較 煩瑣，產(chǎn)率較低(參見Gilbert C. H. Stone. Alkane-a，co-disulfonates. J. Am. Chem. Soc.， 1936; 58(3); 488-489.)。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明首次用l,4-二氯丁垸為原料制備l，4-丁二磺酸鈉，并探索了l,4-二卣代丁烷制 備l,4-丁二磺酸鈉的最簡單路線及最佳反應條件，該方法原料簡單，操作簡便，環(huán)境友好，產(chǎn)率較高、，本發(fā)明的目的在于以1，4-二鹵代丁垸為原料與亞硫酸鈉在水溶液中回流條件下反 應，生成1,4-丁二磺酸鈉。本發(fā)明的技術(shù)方案如下<formula>formula see original document page 3</formula>(2)Na2S03reflux-SO3NaNa03S一種1，4-丁二磺酸鈉的制備方法，它是將1,4-二鹵代丁垸為原料與亞硫酸鈉在水溶 液中，在110-12(TC反應10-20小時，生成1,4-丁二磺酸鈉。上述的制備方法，所述的l， 4-二鹵代丁烷與亞硫酸鈉的物質(zhì)的量之比為1:2。 上述的制備方法，所述的l， 4-二鹵代丁烷是l， 4-二溴丁烷或l， 4-二氯丁垸。 上述的制備方法，所述的水的用量是每毫摩爾l， 4-二鹵代丁烷加水2ml。 上述的制備方法，所述的生成的l， 4-丁二磺酸鈉在蒸去溶液水后結(jié)晶出來。 上述的制備方法，所述的結(jié)晶出來的l， 4-丁二磺酸鈉，可以用水重結(jié)晶提純。實驗證明，這種制備方法操作簡便，環(huán)境友好，產(chǎn)率較卨。ffl二氯r烷為原料成本低。
具體實施方式
通過以下實施例進一步詳細說明本發(fā)明。實施例1:以1，4-二溴丁烷為原料制備1,4-丁二磺酸鈉于1 OOml的單口瓶中加入亞硫酸鈉7.56g( 60 mmol)， 1 ，4-二溴丁烷3.6 mL( 30 mmol) 和60ml水，在油浴中加熱回流攪拌(溫度U0 12(TC)，反應大約10h。減壓蒸餾除去 反應體系中約50ml的水，4 °C冷卻結(jié)晶，得到的白色晶體再用水兩次重結(jié)晶后經(jīng)60 。C真空干燥，得到1，4- 丁二磺酸鈉。ESI-MS: 261.94; )HNMR (DMSO-^) Sppm: 2.38 (t,J=7.11,4H)， 1.59 (m， 4H)。產(chǎn)率95%。實施例2:以1，4-二氯丁垸為原料制備1,4-丁二磺酸鈉于100ml的單口瓶中加入亞硫酸鈉7.56g(60 mmol)， 1,4-二氯丁烷3.3 mL(30 mmol) 和60ml水，在油浴中加熱回流攪拌(溫度U0 12(TC)，反應大約20h。減壓蒸餾除去 反應體系中約50ml的水，4 °C冷卻結(jié)晶，得到的白色晶體再用水兩次重結(jié)晶后經(jīng)60 。C真空干燥，得到1,4- 丁二磺酸鈉。ESI-MS: 261.98; 'H畫R (DMSO-^) Sppm:2.39 (t,^7.11,4H)， 1.58 (m， 4H)。產(chǎn)率83%:
權(quán)利要求
1.一種1，4-丁二磺酸鈉的制備方法，其特征是它是將1，4-二鹵代丁烷為原料與亞硫酸鈉在水溶液中，在110-120℃反應10-20小時，生成1，4-丁二磺酸鈉。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的l， 4-二囪代丁烷與亞硫酸 鈉的物質(zhì)的量之比為1:2。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的l， 4-二鹵代丁烷是1, 4-二溴丁烷或l， 4-二氯丁烷。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所上述的制備方法，其特征是所述的水的用量是每毫摩爾 1， 4-二鹵代丁烷加水2ml。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的生成的l， 4-丁二磺酸鈉在 蒸去溶液水后結(jié)晶出來。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征是所述的結(jié)晶出來的l， 4-丁二磺酸 鈉，用水重結(jié)晶提純。
全文摘要
一種1，4-丁二磺酸鈉的制備方法，它是將1，4-二鹵代丁烷為原料與亞硫酸鈉在水溶液中，在110-120℃反應10-20小時，生成1，4-丁二磺酸鈉。它可以用1，4-二溴丁烷或1，4-二氯丁烷為原料。本發(fā)明利用1，4-二鹵代丁烷和亞硫酸鈉制備1，4-丁二磺酸鈉，操作簡便，環(huán)境友好，產(chǎn)率較高。用1，4-二氯丁烷為原料成本低。
文檔編號C07C309/05GK101219976SQ20071019189
公開日2008年7月16日 申請日期2007年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月24日
發(fā)明者宋忠誠, 朱海亮, 磊 石 申請人:南京大學