專利名稱：甲砜霉素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種抗生素的制備方法，尤其是一種甲砜霉素的制備方法。
背景技術(shù)：
甲砜霉素是一種抗生素，主要用于敏感菌所致的各種感染性疾病， 一般都 采用合成的方法制得而成，但合成的總收率比較低，且原材料及試劑獲得較困 難，反應(yīng)路線長(zhǎng)，有的需專門(mén)的一起、設(shè)備來(lái)完成，從而成本高，難以實(shí)現(xiàn)工 業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種高效率的甲砜霉素制備方法。 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)
一種甲砜霉素的制備方法，包括反應(yīng)瓶，氯霉素，其特征在于先將氯霉素 反應(yīng)生成苯并噁唑啉進(jìn)行保護(hù)，然后，用甲砜基取代硝基，最后經(jīng)二氯乙?；?制備甲砜霉素的方法。
本發(fā)明相對(duì)于已有技術(shù)具有如下特點(diǎn)本發(fā)明先將氯霉素反應(yīng)生成苯并噁 唑啉進(jìn)行保護(hù)，收率比較高，大大節(jié)約了成本。
具體實(shí)施例方式
具體步驟如下
l.制備D-(-)蘇式-2-苯基-4-[4-(硝基)苯基]-2-噁唑啉-5-甲醇，在四 口反應(yīng)瓶中設(shè)置攪拌、回流裝置，將氯霉素(0.16摩爾)，碳酸鉀(4克)、丙
三醇80毫升的混合物加熱至115'C，滴加苯甲腈(32克)，滴完后，反應(yīng)物于
115-C下反應(yīng)18小時(shí)，冷至室溫，加水稀釋，結(jié)晶，過(guò)濾，結(jié)晶先用水洗，后
用二氯甲烷洗，真空干燥，得D-(-)蘇式-2-苯基-4-[4-(硝基)苯基]-2-噁唑 啉一5—甲醇。
2. 用甲砜基取代D-(-)蘇式-2-苯基-4-[4-(硝基)苯基]-2-噁唑啉-5-甲 醇中的硝基，先將D-(-)蘇式-2-苯基-4-[4-(硝基)苯基]-2-噁唑啉-5-甲醇 磺?；?，然后在弱堿性條件下經(jīng)亞硫酸鈉還原，再與甲基硫酸鈉甲基化合成了 D-(-)蘇式-2-苯基-4-[4-(甲砜基)苯基]-2-噁唑啉-5-甲醇中的硝基。
3. 用二氯乙酰化制備甲砜霉素，將D-(-)蘇式-2-苯基-4-[4-(甲砜基)苯 基]-2-噁唑啉-5-甲醇(0.08摩爾)、三乙胺(0.08摩爾)、二氯乙酸甲酯(0.4 摩爾)的200毫升無(wú)水甲醇溶液，于7(TC下反應(yīng)3小時(shí)，減壓濃縮，加入甲苯 和水，析出結(jié)晶，過(guò)濾，用少量水洗滌，得甲砜霉素。
實(shí)際中，本發(fā)明可用于傷寒、副傷寒及其他沙門(mén)氏菌感染的治療，也可用 于敏感菌所致呼吸道、腸道感染。
權(quán)利要求
1.一種甲砜霉素的制備方法，包括反應(yīng)瓶，氯霉素，其特征在于先將氯霉素反應(yīng)生成苯并噁唑啉進(jìn)行保護(hù)，然后，用甲砜基取代硝基，最后經(jīng)二氯乙?；苽浼醉棵顾氐姆椒?。
2. 如權(quán)利要求1所述，其特征在于用甲砜基取代D-(-)蘇式-2-苯基 -4-[4-(硝基)苯基]-2-噁唑啉-5-甲醇中的硝基。
全文摘要
本發(fā)明提供一種甲砜霉素的制備方法，包括反應(yīng)瓶，氯霉素，其特征在于先將氯霉素反應(yīng)生成苯并噁唑啉進(jìn)行保護(hù)，然后，用甲砜基取代硝基，最后經(jīng)二氯乙酰化制備甲砜霉素，先將氯霉素反應(yīng)生成苯并噁唑啉進(jìn)行保護(hù)，收率比較高，大大節(jié)約了成本。
文檔編號(hào)C07C317/00GK101177409SQ20071019160
公開(kāi)日2008年5月14日 申請(qǐng)日期2007年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月13日
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