專利名稱：一種從木糖醇加工副產(chǎn)液體中提取木糖醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的技術(shù)方案涉及多元糖醇的加工提取技術(shù)和方法，具體說(shuō)是一種從木糖醇 加工副產(chǎn)液體中提取木糖醇的方法。
背景技術(shù)：
木糖醇又稱戊五醇，是一種含五個(gè)碳原子的多元糖醇，口感與蔗糖最接近，是目前 最廣泛應(yīng)用的無(wú)糖食品甜味劑。在口香糖、無(wú)糖蛋糕、無(wú)糖八寶粥等領(lǐng)域己經(jīng)大量使用。 目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)木糖醇的主要原料是玉米芯、甘蔗渣等農(nóng)作物下腳料，經(jīng)酸化、水解、中 和、減壓蒸發(fā)、脫色、離子交換、加氫處理、濃縮、結(jié)晶、離心分離等工序，制成木糖 醇結(jié)晶體。經(jīng)過(guò)離心分離工序后，還有一部分離心液作為副產(chǎn)品得到(木糖醇液體)， 每噸成品可伴隨產(chǎn)液體一噸。液體中含有占總重量30-40%的木糖醇成分，還含有30% 以上的阿拉伯醇、山梨醇、甘露醇、衛(wèi)矛醇等其他多元糖醇成分。由于木糖醇液體中成 分過(guò)雜，木糖醇很難再單獨(dú)結(jié)晶被提取出來(lái)，致使木糖醇液體沒(méi)有再利用價(jià)值，只能作 為低品質(zhì)低價(jià)格的甜味劑出售。目前，我國(guó)己經(jīng)成為世界上木糖醇產(chǎn)量最大的國(guó)家，木 糖醇產(chǎn)量超過(guò)6萬(wàn)噸/年，相應(yīng)的木糖醇液體產(chǎn)量也達(dá)到此量，由于液體市場(chǎng)容量有限， 給各個(gè)木糖醇生產(chǎn)廠家?guī)?lái)沉重的銷售壓力。
如果能夠?qū)⒏碑a(chǎn)品液體中的木糖醇提取出來(lái)，不僅可以獲得可觀的經(jīng)濟(jì)效益，而且 對(duì)解決木糖醇生產(chǎn)廠家的后顧之憂具有重要的意義，可以促進(jìn)我國(guó)木糖醇生產(chǎn)領(lǐng)域的可 持續(xù)發(fā)展。有很多文獻(xiàn)和專利研究了木糖醇液體的提取技術(shù)。中國(guó)專利CN 1162384C 曾經(jīng)提出，用木糖醇溶液與懸浮在氣體中的微粒木糖醇接觸，可以獲得干燥原料。該工 藝歸要特種制取設(shè)備，工藝參數(shù)難于控制。趙光輝(應(yīng)用化工，2005年3期)、張鎖秦 (吉林大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報(bào)，2001年10期)、彭奇均等(CN 1699587A)等提出利用樹(shù)脂 吸附分離木糖醇成分，特別是基于吸附樹(shù)脂的模擬移動(dòng)床技術(shù)已經(jīng)在浙江華康藥業(yè)得到 應(yīng)用。但是以上工藝投資大，工藝復(fù)雜，不僅需液體的稀釋、吸附過(guò)程，而且需要后續(xù) 的洗脫、濃縮、再結(jié)晶等過(guò)程，能耗較大，成本較高。許勇等人(河北化工，2003年3 期)提出了另一種結(jié)晶方法首先將木糖醇液體用減壓法濃縮脫水，加入晶種后再加入 大量乙醇放置，將沉降分離的木糖醇乙醇液再減壓蒸餾， 一部分得到二次母液， 一部分 經(jīng)結(jié)晶孕育后分離出木糖醇晶體。上述方法需要專用的生產(chǎn)設(shè)備、清洗設(shè)備和酒精回收 設(shè)備，工藝比較復(fù)雜。梁廣川等(CN 1733668)提出了通過(guò)減壓濃縮、再加入山梨酸鉀、 葡萄糖酸鈉或甘油結(jié)晶的方法。該方法的得到的木糖醇純度較低(95%，達(dá)不到國(guó)家標(biāo) 準(zhǔn))，而且加入的添加劑會(huì)作為雜質(zhì)嚴(yán)重影響木糖醇的品質(zhì)。總之，已有的工藝方法都 存在一些問(wèn)題，特別是成本高、收率低、品質(zhì)差的缺點(diǎn)，嚴(yán)重影響著木糖醇液體提取技 術(shù)的擴(kuò)大應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種從木糖醇加工副產(chǎn)液體中提取木糖醇的 方法，該方法具有工藝簡(jiǎn)單、無(wú)雜質(zhì)添加、產(chǎn)品收率高、品質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是將木糖醇液體在10 20°C恒溫條件下儲(chǔ)存20-40天，
使木糖醇中的大部分雜醇析出沉淀。將沉淀后的液體通過(guò)板框壓濾機(jī)過(guò)濾得到澄清透明
的液體。將該液體濃縮到70-90折光度后，加入0.01-1%重量的木糖醇晶體作晶種，木 糖醇晶體直徑約為0.05-0.5 mm。再在液體中加入溶劑，以進(jìn)一步脫水和降低粘度，然 后在10 2(TC恒溫條件下儲(chǔ)存3-10天，等溶液中出現(xiàn)大量白色晶體后，用高速離心機(jī) 脫掉液體，將濾出的木糖醇晶體在50-70'C干燥1-3小時(shí)，使水分和酒精快速蒸發(fā)，即 可得到純度大于98.5%的木糖醇晶體。
所述的離心液經(jīng)8(TC加熱脫除酒精后可以得到二次木糖醇離心液體該液體中木糖 醇含量從30-40%降低到15-20%左右，其余被提取出來(lái)。可以作為保濕劑、增稠劑使用。
木糖醇中存在雜質(zhì)，是因?yàn)楹写罅侩s醇的液體附著在晶體表面造成的，析出的白
色晶體是純木糖醇晶體。加入有機(jī)溶劑使粘度降低后，離心時(shí)可以將低粘度的液體甩離 木糖醇晶體表面，從而使純度達(dá)到現(xiàn)在的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明采用了沉淀濾除技術(shù)，使木糖醇晶體中的雜醇量大幅 度減少，可以一次實(shí)現(xiàn)直接提取，避免了提取后需要反復(fù)提純的工藝方法。由于木糖醇 液體中存在的衛(wèi)矛醇、甘露醇等雜醇溶解度明顯低于木糖醇，所以可以通過(guò)兩次恒溫沉 淀濾除，克服了過(guò)去經(jīng)常出現(xiàn)的多元醇共同析出的問(wèn)題。本發(fā)明使用的無(wú)水酒精、丙酮 或甲醇等可以在烘干工序中全部蒸發(fā)掉，不會(huì)殘存而影響純度。在整個(gè)結(jié)晶過(guò)程中，不 添加任何其他的助劑，有效地保持了產(chǎn)品的純度、重金屬含量、灰份等指標(biāo)的合格。該 方法工藝簡(jiǎn)單，能耗低。有機(jī)溶劑的加入量較少，不會(huì)增加成本。整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程不需要 專用的生產(chǎn)設(shè)備。因此本發(fā)明方法能大規(guī)模用于工業(yè)生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
為能進(jìn)一步了解本發(fā)明的發(fā)明內(nèi)容、特點(diǎn)及功效，茲例舉以下實(shí)施例，并詳細(xì)說(shuō)
明如下
實(shí)施例1
將木糖醇液體分裝為每桶60公斤的包裝。在1(TC恒溫條件下儲(chǔ)存20天，使木糖 醇中的大部分雜醇析出沉淀。將沉淀后的液體通過(guò)板框壓濾機(jī)過(guò)濾得到澄清透明的液 體。將該液體濃縮到70折光度后，加入6g的木糖醇晶體(晶體平均直徑0.05mm)。再 在液體中加入9公斤的無(wú)水酒精以進(jìn)一步脫水和降低粘度，然后在l(TC下儲(chǔ)存3天，等 溶液中出現(xiàn)大量白色晶體后，用高速離心機(jī)脫掉液體，將濾出的木糖醇晶體在5(TC干燥 3小時(shí)，使水分和酒精快速蒸發(fā)，即可得到符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(大于98.5%)的木糖醇晶體。
實(shí)施例2
將木糖醇液體分裝為每桶60公斤的包裝。在20'C恒溫條件下儲(chǔ)存40天，使木糖 醇中的大部分雜醇析出沉淀。將沉淀后的液體通過(guò)板框壓濾機(jī)過(guò)濾得到澄清透明的液 體。將該液體濃縮到90折光度后，加入0.6公斤的木糖醇晶體(晶體平均直徑0.5mm)。 再在液體中加入15公斤的無(wú)水丙酮以進(jìn)一步脫水和降低粘度，然后在2CTC下儲(chǔ)存10 天，等溶液中出現(xiàn)大量白色晶體后，用高速離心機(jī)脫掉液體，將濾出的木糖醇晶體在70°C 干燥1小時(shí)，即可得到大于98.5%的木糖醇晶體。
實(shí)施例3
將木糖醇液體分裝為每桶60公斤的包裝。在15'C恒溫條件下儲(chǔ)存30天，使木糖 醇中的大部分雜醇析出沉淀。將沉淀后的液體通過(guò)板框壓濾機(jī)過(guò)濾得到澄清透明的液 體。將該液體濃縮到80折光度后，加入60g的木糖醇晶體(晶體平均直徑0.1 mm)。再 在液體中加入12公斤的無(wú)水甲醇以進(jìn)一步脫水和降低粘度，然后在15'C下儲(chǔ)存5天， 等溶液中出現(xiàn)大量白色晶體后，用高速離心機(jī)脫掉液體，將濾出的木糖醇晶體在5(TC干 燥2小時(shí)，即可得到大于98.5%的木糖醇晶體。
實(shí)施例4
將木糖醇液體分裝為每桶80公斤的包裝。在17℃恒溫條件下儲(chǔ)存20天，使木糖 醇中的大部分雜醇析出沉淀。將沉淀后的液體通過(guò)板框壓濾機(jī)過(guò)濾得到澄清透明的液 體。將該液體濃縮到79折光度后，加入40g的木糖醇晶體(晶體平均直徑0.1 mm)。再 在液體中加入10公斤的體積比1:1的無(wú)水酒精和無(wú)水甲醇的混合溶液以進(jìn)一步脫水和降 低粘度，然后在17'C下儲(chǔ)存8天，等溶液中出現(xiàn)大量白色晶體后，用高速離心機(jī)脫掉液 體，將濾出的木糖醇晶體在50℃干燥3小時(shí)，即可得到大于98.5%的木糖醇晶體。
權(quán)利要求
1、一種從木糖醇加工副產(chǎn)液體中提取木糖醇的方法，其特征在于將木糖醇液體在恒溫條件下儲(chǔ)存20-40天，使木糖醇中的大部分雜醇析出沉淀；將沉淀后的液體通過(guò)板框壓濾機(jī)過(guò)濾得到澄清透明的液體；將該液體濃縮后，加入木糖醇晶體作晶種，再在濃縮后的液體中加入一種或一種以上易揮發(fā)的有機(jī)溶劑，以進(jìn)一步脫水和降低粘度，然后在恒溫條件下儲(chǔ)存3-10天，等溶液中出現(xiàn)大量白色晶體后，用高速離心機(jī)脫掉液體，形成二次離心液，將濾出的木糖醇晶體在高溫條件下干燥1-3小時(shí)，使水分和酒精快速蒸發(fā)，即可得到純度大于98.5％的木糖醇晶體。
2、 根據(jù)權(quán)利要求所述的從木糖醇加工副產(chǎn)液體中提取木糖醇的方法，其特征在于所述的兩次恒溫條件都是指10 20°C。
3、 根據(jù)權(quán)利要求所述的從木糖醇加工副產(chǎn)液體中提取木糖醇的方法，其特征在于所述的濃縮是指濃縮到70-90折光度。
4、 根據(jù)權(quán)利要求所述的從木糖醇加工副產(chǎn)液體中提取木糖醇的方法，其特征在于所述 的作晶種的木糖醇晶體的加入量是濃縮后的液體重量的0.01-1%。
5、 根據(jù)權(quán)利要求所述的從木糖醇加工副產(chǎn)液體中提取木糖醇的方法，其特征在于所述 的作晶種的木糖醇晶體的直徑約為0.05-0.5 mm。
6、 根據(jù)權(quán)利要求所述的從木糖醇加工副產(chǎn)液體中提取木糖醇的方法，其特征在于所述 的易揮發(fā)的有機(jī)溶劑是指無(wú)水酒精或者丙酮、無(wú)水甲醇。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的從木糖醇加工副產(chǎn)液體中提取木糖醇的方法，其特征在于所述的易揮發(fā)的有機(jī)溶劑添加量占濃縮后木糖醇液體重量的15-25%。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的從木糖醇加工副產(chǎn)液體中提取木糖醇的方法，其特征在于 所述的干燥溫度是50-7(TC。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從木糖醇加工副產(chǎn)液體中提取木糖醇的方法，將木糖醇液體在10～20℃恒溫條件下儲(chǔ)存20-40天，使木糖醇中的大部分雜醇析出沉淀。將沉淀后的液體通過(guò)板框壓濾機(jī)過(guò)濾得到澄清透明的液體。將該液體濃縮到70-90折光度后，加入0.01-1％重量的木糖醇晶體作晶種，木糖醇晶體直徑約為0.05-0.5mm。再在液體中加入溶劑，然后在10～20℃恒溫條件下儲(chǔ)存3-10天，用高速離心機(jī)脫掉液體，將濾出的木糖醇晶體在50-70℃干燥1-3小時(shí)，使水分和酒精快速蒸發(fā)，即可得到純度大于98.5％的木糖醇晶體。
文檔編號(hào)C07C29/78GK101200407SQ20071015079
公開(kāi)日2008年6月18日 申請(qǐng)日期2007年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月7日
發(fā)明者胡學(xué)仁 申請(qǐng)人:胡學(xué)仁