專利名稱：三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑的晶型轉(zhuǎn)變工藝的制作方法
三噪基M二苯乙烯類熒光增白劑的晶型轉(zhuǎn)變工藝
技術(shù)領(lǐng)域1
本發(fā)明涉及一種熒光增白劑，具體涉及三溱基氨基二苯乙烯類熒光增白劑 的晶型轉(zhuǎn)變工藝。
背景纟支術(shù)
三溱基氨基二笨乙烯類熒光增白劑是由一分子DSD酸(4，4-二氨基二苯乙 烯-2,2-二磺酸)與二分子的三聚氯氰(三"秦環(huán))反應物為母體，再在三嗪環(huán)上接 上其它取代基團所組成的一類化合物。此類熒光增白劑的通式為
具有該結(jié)構(gòu)的熒光增白劑的主要品種如下表1所示:
表l三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑主要品種
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爽光雄白劑31*、熒先塌白搦犯-3
上述三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑具有很高的增白效果，在水中溶解 度中等，對纖維素纖維具有高的親和力，對漂白劑穩(wěn)定。主要用于洗滌劑、棉 纖維、尼龍等織物乃至塑料等的增白。該類化合物通常具有兩種晶型，其中一 種通常為黃色，加入洗滌劑中容易變色，該晶型一般是無定型的或結(jié)晶很差的晶體，常稱為a晶型；另一種是白色穩(wěn)定的結(jié)晶型，常稱為p晶型。
三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑從a到P晶型的轉(zhuǎn)變，不僅是將產(chǎn)品在 外觀上由無定型轉(zhuǎn)換為晶型，同時也提高了白度，并在一定程度上防止色變(變 黃)，從而改善熒光增白劑的應用實效并擴大其應用范圍。美國專利US4549980 披露了一種雙三溱基氨基二苯乙烯熒光增白劑RKH(C丄205 )的晶型改型方法， 其是在堿性電解質(zhì)條件下通過加熱而實現(xiàn)從a晶型到P晶型的轉(zhuǎn)變，但是該方 法的優(yōu)選實施例中所采用的電解質(zhì)為高濃度的磷酸三鈉(大于33%),該工藝在 生產(chǎn)中易于產(chǎn)生含磷物質(zhì)的排放，增加了三廢處理成本，同時也容易造成環(huán)境 污染。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述缺陷，提供一種將不穩(wěn)定的淡 黃色a無定型三口秦基氨J^二苯乙烯類熒光增白劑轉(zhuǎn)化成為穩(wěn)定的白色P晶型的 工藝，提高和增強了該類熒光增白劑的白度和水溶性，且對光穩(wěn)定，在工業(yè)應 用中能改善產(chǎn)品外觀，比等量的無定形熒光增白劑能提供更好的效果。
本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是，提供一種三嗪基氨基二苯乙 烯類熒光增白劑的晶型轉(zhuǎn)變工藝，包括如下步驟
Sl配制NaOH-NaCl水溶液，其中NaOH的重量百分濃度為10-40%， NaCl
的重量百分濃度為5-20%NaCl; S2在反應器中加入a無定型三溱基氨基二苯乙烯類熒光增白劑，再加入水
打漿，并將漿液加熱到30-卯。C; S3向上述熒光增白劑漿液中緩慢加入配制好的NaOH-NaCl水溶液，并調(diào)
整pH值到10-12，回流反應0.5-6小時； S4反應液降溫至室溫，過濾，濾餅用稀鹽水沖洗，然后離心脫水，真空干
燥，得到P晶型三n秦基氨基二苯乙烯類熒光增白劑。 優(yōu)選地，上述轉(zhuǎn)晶工藝步驟S1中，NaOH的重量百分濃度為20-30°/。， NaCl 的重量百分濃度為10-15%NaCl。
優(yōu)選地，上述轉(zhuǎn)晶工藝步驟S2中，熒光增白劑與水的重量比為1:20-1:1,優(yōu)選1:10-1:1。
優(yōu)選地，上述轉(zhuǎn)晶工藝步驟S2中，漿液加熱溫度為40-80。C。 優(yōu)選地，上述轉(zhuǎn)晶工藝步驟S3中，回流反應時間為1.5-4小時。 優(yōu)選地，上述轉(zhuǎn)晶工藝步驟S4中，濾渣用5-10。/。稀鹽水沖洗至pH值8-9。 優(yōu)選地，上述轉(zhuǎn)晶工藝步驟S4中，真空干燥的溫度為30-80。C ，優(yōu)選40-70°C 。 前述表1中所列出的三。秦基氨基二苯乙烯類熒光增白劑均可采用本發(fā)明所 提供的工藝進行晶型轉(zhuǎn)變，如熒光增白劑CXT(C丄71)、熒光增白劑BC (C.I.204 )、熒光增白劑RKH ( C丄205 )、熒光增白劑MP ( C丄208 )、熒光增白 劑BM(C丄210)、熒光增白劑BBU (C丄220)、熒光增白劑353 (C丄353 )、熒 光增白劑357 (C.I.357)等。本發(fā)明提供的三"秦基氨基二苯乙烯類熒光增白劑的 晶型轉(zhuǎn)變工藝采用無磷電解質(zhì)，不會產(chǎn)生因處理含磷排放物而帶來的生產(chǎn)成本 提高，更從源頭上杜絕了含磷物質(zhì)的使用而不存在對環(huán)境造成磷污染；同時， 反應條件溫和，后處理方式簡便，僅需簡單的沖洗、過濾和干燥，結(jié)晶效果好， 得到的成品呈白色針狀晶體。
圖1所示是本發(fā)明第一個實施例所制得的熒光增白劑RKH (C.I.205)的卩 晶型X射線衍射圖2所示是本發(fā)明第二個實施例所制得的熒光增白劑BM (C丄210)的卩 晶型X射線書f射圖3所示是本發(fā)明第三個實施例所制得的熒光增白劑353 (C丄353 )的卩晶 型X射線衍射圖。
具體實施方式
實施例1
5升反應釜內(nèi)加入1000g的a無定形熒光增白劑RKH ( C丄205 ),再加入 1500g水，攪拌打漿，并加熱到40-45。C。緩慢加入預先配制好的NaOH(20%)-NaCl(10。/。)水溶液，調(diào)整pH值到11.3-11.8。保持溫度和pH值條件，回流反應5小時。反應結(jié)束后降至室溫，過濾，用5。/。稀鹽水沖洗至pH8.5-9.0,得白色濾餅，離心脫水，并于40'C下真空干燥，得到白色針狀晶體。其X射線衍射圖案如圖1所示，衍射儀的測量語線為CuKa。
實施例2
5升反應釜內(nèi)加入120g的a無定形熒光增白劑BM( C.I.210 )，再加入2400g水，攪拌打漿，并加熱到80-85。C。緩慢加入預先配制好的NaOH(30°/。)-NaCl(15%)水溶液，調(diào)整pH值到10.2-10.5。保持溫度和pH值條件，回流反應1.5小時。反應結(jié)束后降至室溫，過濾，用10。/。稀鹽水沖洗至pH8.0-8.3，得白色濾餅，離心脫水，并于75。C下真空干燥，得到白色針狀晶體。其X射線衍射圖案如圖2所示，衍射儀.的測量i普線為CuKa。
實施例3
5升反應釜內(nèi)加入250g的a無定形熒光增白劑353( C丄353 )，再加入2100g水，攪拌打漿，并加熱到60-65。C。緩慢加入預先配制好的NaOH(10Q/。) -NaCl(20%)水溶液，調(diào)整pH值到10.3-10.8。保持溫度和pH值條件，回流反應3小時。反應結(jié)束后降至室溫，過濾，用5。/o稀鹽水沖洗至pH8.5-8.8，得白色濾餅，離心脫水，并于60。C下真空干燥，得到白色針狀晶體。其X射線衍射圖案如圖3所示，衍射儀的測量譜線為CuKa。
以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若千變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應以所附權(quán)利要求為準。
權(quán)利要求
1. 一種三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑的晶型轉(zhuǎn)變工藝，其特征在于，包括如下步驟S1 配制NaOH-NaCl水溶液，其中NaOH的重量百分濃度為10-40％，NaCl的重量百分濃度為5-20％NaCl；S2 在反應器中加入α無定型三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑，再加入水打漿，并將漿液加熱到30-90℃；S3 向上述熒光增白劑漿液中緩慢加入配制好的NaOH-NaCl水溶液，并調(diào)整pH值到10-12，回流反應0.5-6小時；S4 反應液降溫至室溫，過濾，濾餅用稀鹽水沖洗，然后離心脫水，真空干燥，得到β晶型三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的晶型轉(zhuǎn)變工藝，其特征在于，所述步驟S1中，NaOH 的重量百分濃度為20-30%, NaCl的重量百分濃度為10-15%NaCl。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶型轉(zhuǎn)變工藝，其特征在于，所述步驟S2中，熒光 增白劑與水的重量比為1:20-1:1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的晶型轉(zhuǎn)變工藝，其特征在于，所述熒光增白劑與水的 重量比為1:10-1:1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶型轉(zhuǎn)變工藝，其特征在于，所述步驟S2中，漿液 加熱溫度為40-80°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶型轉(zhuǎn)變工藝，其特征在于，所述步驟S3中，回流 反應時間為1.5-4小時。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶型轉(zhuǎn)變工藝，其特征在于，所述步驟S4中，濾渣 用5-10%稀鹽水沖洗至pH值8-9。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶型轉(zhuǎn)變工藝，其特征在于，所述步驟S4中，真空 干燥的溫度為30-80°C。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的晶型轉(zhuǎn)變工藝，其特征在于，所述真空干燥的溫度為 40-70。C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種在堿性電解質(zhì)介質(zhì)條件下，將不穩(wěn)定的淡黃色α無定形體三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑轉(zhuǎn)化成為穩(wěn)定的白色β型針狀晶體的轉(zhuǎn)變工藝，其工藝條件是以NaOH-NaCl水溶液為介質(zhì)，在溫度50-100℃，pH值10-12條件下，回流反應0.5-6小時，然后反應液經(jīng)過濾、鹽水沖洗濾餅至pH值8-9后經(jīng)真空下干燥，得到白色針狀晶體。該工藝采用無磷電解質(zhì)，降低了環(huán)境負擔，制得的β型針狀晶體提高和增強了該類熒光增白劑的白度和水溶性，且對光穩(wěn)定，在工業(yè)應用中能改善產(chǎn)品外觀，比等量的無定形熒光增白劑能提供更好的效果。
文檔編號C07D251/70GK101468971SQ20071012547
公開日2009年7月1日 申請日期2007年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月24日
發(fā)明者健 傅, 梁沛基 申請人:深圳泛勝塑膠助劑有限公司