專利名稱：一種二氟一氯甲烷/六氟丙烯共沸物分離及回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二氟一氯甲烷(R22)/六氟丙烯(HFP)混合物的分離及回收方法。
背景技術(shù)：
氟是VII主族第一個元素，電負性最大，原子半徑小，范德華半徑為0.135nm，只比氫原子范德華半徑0.12nm稍大.有機化合物中的氫原子大多可以被體積相差不大的氟原子取代，形成數(shù)量眾多的有機氟化合物。由于氟大的電負性、小的原子半徑、氟碳鍵低的極化率及弱的分子間作用力，有機化合物中引入氟后常伴有顯著物理化學(xué)性質(zhì)改變，具有各種特殊性質(zhì)，因此，有機氟化合物現(xiàn)已被廣泛用于國民經(jīng)濟各個領(lǐng)域。目前大規(guī)模生產(chǎn)的有機氟產(chǎn)品有致冷劑、氣霧劑、發(fā)泡劑、滅火劑等小分子含氟化合物和氟塑料、氟彈性體等高分子含氟化合物以及含氟農(nóng)藥與醫(yī)藥中間體。
含氟聚合物是有機氟工業(yè)中生產(chǎn)工藝最復(fù)雜、技術(shù)含量最高的產(chǎn)品，市場上已有數(shù)百個品種，全球年生產(chǎn)規(guī)模超過十萬噸，其用途遍及各行各業(yè)。含氟單體做為含氟聚合物的原料發(fā)展至今，已合成了上百種化合物，其中最重要的有四氟乙烯(TFE)、六氟丙烯(HFP)、三氟氯乙烯、偏氟乙烯、氟乙烯等十來種含氟單烯烴。
四氟乙烯是目前生產(chǎn)量最大、最重要的含氟單體，它是聚四氟乙烯的原料，是諸多含氟共聚物的共聚單體，也是多種含氟化合物的中間體.四氟乙烯生產(chǎn)水平代表了一個國家有機氟工業(yè)發(fā)展的水平。
四氟乙烯最早見于1933年Ruff等將四氟化碳在碳弧中進行熱分解時的產(chǎn)物之中，但真正實現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)是在發(fā)現(xiàn)聚四氟乙烯之后，由J.D.Park等于1945年提出了二氟一氯甲烷通過熱解制備。四氟乙烯大規(guī)模開發(fā)生產(chǎn)始于1946年，美國西弗吉尼亞州的帕克斯堡第一個工業(yè)化裝置于1950年投產(chǎn)。由于該路線制備四氟乙烯路線原料易得、方法簡單、技術(shù)日趨成熟、便于工業(yè)生產(chǎn)，因此該法被廣泛采用。
目前世界上仍在工業(yè)化使用的二氟一氯甲烷制造四氟乙烯的技術(shù)有兩種空管熱解和過熱水蒸汽稀釋熱解。
二氟一氯甲烷空管熱解是美國杜邦公司最早開發(fā)并進行工業(yè)化的生產(chǎn)方法。二氟一氯甲烷在管式爐中于～800℃，在常壓和沒有稀釋劑的情況下進行熱解。除杜邦公司以外，早期的英國ICI公司、日本的三井氟化學(xué)公司和法國的阿托菲納都是采用二氟一氯甲烷空管熱解技術(shù)，前蘇聯(lián)也和我國早期生產(chǎn)裝置也是采用空管熱解法生產(chǎn)四氟乙烯。
水蒸汽稀釋熱解是二十世紀(jì)50年代末至60年代初發(fā)展起來的新工藝。過熱水蒸汽稀釋熱解方法是以高于熱解溫度的過熱水蒸汽作為熱載體，與預(yù)熱到接近反應(yīng)溫度的二氟一氯甲烷原料預(yù)先進行混合并熱解。過熱水蒸汽一方面提供熱解所需之熱量，另一方面降低了二氟一氯甲烷分壓，獲得了較好的效果。由于該法轉(zhuǎn)化率高，副產(chǎn)物少，產(chǎn)率高，它已成為工業(yè)上制取四氟乙烯的重要方法之一。目前世界上除杜邦公司、法國阿科瑪以外，大部分公司均采用水蒸汽稀釋熱解技術(shù)生產(chǎn)四氟乙烯，最大單套裝置能力達到20000噸/年。
二氟一氯甲烷熱解反應(yīng)的化學(xué)過程很復(fù)雜，熱解產(chǎn)物有30多個組分.主產(chǎn)物是四氟乙烯，副產(chǎn)物除氯化氫外，還有六氟丙烯、八氟環(huán)丁烷、四氟氯乙烷、三氟氯乙烯、二氟二氯甲烷及含氫氟烯烴，此外還有一氧化碳、氟化氫等。
用二氟一氯甲烷熱解生產(chǎn)四氟乙烯，無論是空管熱解還是過熱水蒸汽稀釋熱解，以上提到的這些副產(chǎn)物都是存在的。
一種特定反應(yīng)條件下的過熱水蒸汽稀釋裂解氣主要組成(除氯化氫后)如下

裂解氣的分離是四氟乙烯生產(chǎn)中的一個重要組成部分。其主要任務(wù)是(1)四氟乙烯單體提純；(2)二氟一氯甲烷的回收；(3)排放氣中有用氟烴(如四氟乙烯、六氟丙烯)的分離和回收；(4)殘液、廢酸的處理。
在用傳統(tǒng)精餾方法分離裂解氣的過程中，會形成二氟一氯甲烷與六氟丙烯組成的共沸物，不可能通過常規(guī)的精餾手段加以分離的。但在四氟乙烯生產(chǎn)過程中，必須將二氟一氯甲烷與六氟丙烯分離，否則，如果將二氟一氯甲烷與六氟丙烯組成的共沸物一起循環(huán)進行熱解反應(yīng)，六氟丙烯容易在熱解時形成大分子產(chǎn)物，堵塞反應(yīng)系統(tǒng)及后處理系統(tǒng)，造成頻繁的非計劃停車，導(dǎo)致產(chǎn)能下降，生產(chǎn)成本提高，增大裝置不安全因素。如果將二氟一氯甲烷與六氟丙烯共沸物直接排放到大氣，會導(dǎo)致四氟乙烯的原料消耗增加，單位生產(chǎn)成本升高，并造成環(huán)境污染。
目前分離二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸物普遍采用的方法是萃取精餾法，即在共沸物中加入一種溶劑(萃取劑)，使二氟一氯甲烷-六氟丙烯相對揮發(fā)度變化，從而破壞了共沸體系，使正常的精餾過程得以進行。
萃取精餾選用的萃取劑有兩大類極性萃取劑(如DMF、甲醇、丙酮、乙二醇二甲醚、氯仿等)選擇性溶解二氟一氯甲烷；采用六氟丙烯二聚物選擇性溶解六氟丙烯。
一個典型的萃取精餾流程包括的步驟為(1).萃取精餾塔共沸物通過管道進入萃取精餾塔，萃取劑通過循環(huán)泵從萃取精餾塔頂部噴淋進去，在萃取精餾塔中，共沸物和萃取劑混和，進行萃取精餾。從萃取精餾塔塔頂?shù)玫礁缓怏w，冷凝后儲存。塔底得到富含二氟一氯甲烷溶液，到解吸塔回收二氟一氯甲烷。
(2).萃取劑解吸塔萃取精餾塔塔釜富含二氟一氯甲烷的萃取劑進入萃取劑解吸塔，回收的萃取劑經(jīng)由循環(huán)泵返回萃取精餾塔。回收的二氟一氯甲烷氣體返回TFE生產(chǎn)工序的壓縮機一級進口緩沖罐。
現(xiàn)在廣泛采用的單純萃取精餾工藝分離二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸物的方法存在以下缺點1.回收的HFP產(chǎn)品純度低，僅能達到90％；2.共沸物中HFP含量低，萃取精餾過程和萃取劑回收過程需要的冷凍鹽水和蒸汽量相對更大，能耗高。
CN1830929A公開了一種二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸物分離及回收方法，將二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸混合物以氣態(tài)通過氣體分離膜組件，得到兩股被破壞共沸比率的二氟一氯甲烷的滲透氣和六氟丙烯的滲余氣，滲余氣收集到冷凝液收集槽，然后進入精餾塔，精餾得純六氟丙烯，從塔頂回收共沸混合物；在回收純的六氟丙烯后，將精餾過程中回收的共沸混合物連同滲透氣一道返回四氟乙烯生產(chǎn)裝置中原有的低壓氣柜，并進入四氟乙烯生產(chǎn)裝置中原有的精餾系統(tǒng)，進行正常的精餾分離回收二氟一氯甲烷過程。該方法采用常規(guī)精餾方法，操作能耗高，回收純度需進一步提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸物分離及回收方法.該方法工藝流程簡單，操作方便；回收的二氟一氯甲烷和六氟丙烯純度高；分離回收過程相對能耗低，運行成本低。
本發(fā)明二氟一氯甲烷/六氟丙烯混合物的分離回收方法，包括如下內(nèi)容在15～60℃、0.4～0.8MPa下，將二氟一氯甲烷/六氟丙烯共沸混合物以氣態(tài)通過高效氣體分離膜組件，由高效氣體分離膜組件得到兩股被破壞共沸比率的主要為二氟一氯甲烷的滲透氣和主要為六氟丙烯的滲余氣，將滲余氣直接進入萃取精餾塔，或者滲余氣冷凝液化后進入萃取精餾塔，萃取精餾后從塔頂?shù)玫搅?；塔底得到富含二氟一氯甲烷萃取溶液，到解吸塔分離二氟一氯甲烷和萃取劑，萃取劑返回萃取精餾塔，解吸塔回收的二氟一氯甲烷和含二氟一氯甲烷的滲透氣共同返回四氟乙烯生產(chǎn)裝置中原有壓縮機一級進口緩沖罐，并進入四氟乙烯生產(chǎn)裝置中原有的精餾系統(tǒng)，進行正常的精餾分離回收二氟一氯甲烷過程。
本發(fā)明所指的二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸混合物的是在四氟乙烯正常生產(chǎn)的特定溫度和特定壓力條件下形成的共沸混合物，其組成因操作溫度和壓力的不同有細微差別，組成范圍為二氟一氯甲烷80％-90％(摩爾百分組成，下同)，六氟丙烯10％-20％。
本發(fā)明所指的二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸混合物的組成在典型生產(chǎn)情況下為二氟一氯甲烷86％，六氟丙烯14％。
本發(fā)明所指的氣體分離膜組件為氣體膜分離行業(yè)所熟知的由氣體分離膜和其它必需零部件組合的可進行氣體分離的工業(yè)設(shè)備；分離膜組件包括過濾器、多根并聯(lián)和/或串聯(lián)膜等部件。
本發(fā)明所指的含氟氣體分離膜為高分子材料制作的溶解-解析膜。溶解-解析膜為能通過溶解-解析過程速度差異分離R22、HFP等混合物的橡膠態(tài)高分子膜或玻璃態(tài)高分子膜中的任意一種。含氟氣體分離膜可以為一級膜分離，也可以為兩級或兩級以上膜分離。兩級膜分離流程時，一級滲余氣去萃取精餾，滲透氣進行二級膜分離，二級膜分離滲余氣去萃取精餾，二級膜分離滲透氣返回TFE生產(chǎn)系統(tǒng)。在兩級或多級膜分離裝置中，使用的是相同類型的分離膜。氣體分離膜的具體選擇可以由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)氣體膜分離領(lǐng)域普通知識，按照分離過程的具體要求，通過簡單的實驗具體確定。膜分離時膜組件兩側(cè)壓力差為0.3～0.7MPa，氣體停留時間為1～2秒。
涉及的萃取精餾部分技術(shù)內(nèi)容可以采用本領(lǐng)域常規(guī)方法。
本發(fā)明的優(yōu)點在于膜分離技術(shù)和萃取精餾技術(shù)相接合，操作方便；回收的二氟一氯甲烷和六氟丙烯純度高(一般精餾回收的二氟一氯甲烷純度為86％，本發(fā)明方法可以達到96％以上；一般萃取精餾六氟丙烯純度90％，本發(fā)明方法可以達到99％以上)；分離回收過程相對能耗低，運行成本低(本發(fā)明方法的能耗是普通萃取精餾能耗的30％～50％，是膜分離技術(shù)與常規(guī)精餾技術(shù)結(jié)合方法能耗的40％～60％)。


圖1為本發(fā)明的二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸物分離及回收方法的一個實施例流程圖。
圖2為本發(fā)明的二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸物分離及回收方法的另一個實施例流程圖。
圖3為常用的二氟一氯甲烷-六氟丙烯萃取精餾的一個實施例流程圖。
圖4為膜分離技術(shù)和常規(guī)精餾技術(shù)結(jié)合，二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸物分離及回收的一個實施例流程圖。
具體實施例方式
下述通過實施例和現(xiàn)有的比較例，進一步說明本發(fā)明的方案和效果，將更加有助于對本發(fā)明的理解，但并不構(gòu)成對本發(fā)明內(nèi)容的限制，本發(fā)明中所述的各組分的含量為摩爾含量。
本發(fā)明所述的滲透氣是膜分離低壓側(cè)出口的氣體，滲余氣是膜分離高壓側(cè)出口的氣體。
在穩(wěn)定生產(chǎn)中，單級膜HFP的分離率達到70％以上，兩級膜HFP分離率可以達到85％以上。
通過溶解-解析過程速度差異初步分離二氟一氯甲烷和六氟丙烯的共沸物的過程模式是氣體膜分離行業(yè)眾所諸知并廣泛應(yīng)用的模式.在壓力差做為驅(qū)動力情況下，二氟一氯甲烷和六氟丙烯通過溶解-解析過程從膜的高壓側(cè)滲透到低壓側(cè)，由于滲透速度不同，滲透速度快的氣體容易通過而滲透速度慢的氣體被截留下來，從而達到初步分離的目的。
本發(fā)明所指的滲余氣液化過程為冷凝收集過程。
本發(fā)明所指的萃取精餾過程為化工中普遍采用的帶壓萃取精餾過程。
本發(fā)明所述的精餾塔和解吸塔為化工中普遍采用的帶有回流冷凝器和塔釜夾套或盤管、列管加熱器的規(guī)整填料塔。
特種高效氣體分離膜組件是南京新動力科工貿(mào)有限公司等公司提供的FM-601，F(xiàn)M-602等型號專用產(chǎn)品，各級膜分離過程可以采用其中任一型號的產(chǎn)品。
實施例1參見圖1一級分離在溫度20℃、壓力0.7MPa(絕對壓力)條件下，二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸物(物質(zhì)的量組成為二氟一氯甲烷86％，六氟丙烯14％)通過管道1以氣態(tài)進入一級膜進口吸附器緩沖罐2，穩(wěn)壓后通過一級膜分離器3，膜組件兩側(cè)壓力差為0.2MPa，氣體停留時間為1.5秒，分離為R22高含量的滲透氣4(物質(zhì)的摩爾量組成為R2296％，HFP 4％，)，通過管道引入到二級膜分離器6；另一股為HFP高含量的滲余氣5(物質(zhì)的摩爾量組成為R2214.5％，HFP 85.5％)到HFP萃取精餾塔9。
二級分離一級滲透氣4直接進入二級膜分離器6，膜組件兩側(cè)壓力差為0.1MPa，氣體停留時間為1.0秒，滲透氣8(物質(zhì)的摩爾量組成為R2297.5％，HFP 2.5％，)返回四氟乙烯(TFE)生產(chǎn)系統(tǒng)的壓縮機一級入口緩沖罐；滲余氣7和一級滲余氣5一起到HFP萃取精餾塔9(混合后氣體溫度20℃、壓力0.4MPa(絕對壓力)、R2215.5％，HFP 84.5％)。
萃取精餾滲余氣5和7一起通過管道進入萃取精餾塔9進行精餾，精餾塔控制條件為壓力0.4MPa(絕對壓力)，塔釜溫度為60℃，塔頂溫度為10℃。精餾后從塔頂?shù)玫郊兌葹?9.94％六氟丙烯(HFP)氣體，經(jīng)管道10到HFP冷凝器11冷凝，收集到HFP貯槽12。從塔釜得到富含二氟一氯甲烷的萃取溶液13減壓到解吸塔14分離二氟一氯甲烷和萃取劑，解吸塔塔釜的分離的萃取劑通過管道15到萃取劑槽17和補充的萃取劑16一起經(jīng)萃取劑泵18送到萃取精餾塔9，解吸塔頂回收的二氟一氯甲烷19(溫度-10℃，壓力0.2MPa(絕對壓力)，R2299.0％，萃取劑≤1.0％，)和滲透氣8一道返回TFE壓縮回收系統(tǒng)；進行正常的精餾分離回收二氟一氯甲烷過程。
實施例2參見圖2一級分離在溫度20℃、壓力0.7MPa(絕對壓力)條件下，二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸物(物質(zhì)的量組成為二氟一氯甲烷86％，六氟丙烯14％)通過管道1以氣態(tài)進入一級膜進口吸附器緩沖罐2，吸附穩(wěn)壓后通過一級膜分離器3，膜組件兩側(cè)壓力差為0.2MPa，氣體停留時間為1.5秒，分離為R22高含量的滲透氣4(物質(zhì)的摩爾量組成為R2296％，HFP 4％，)，減壓后直接返回TFE壓縮回收系統(tǒng)；另一股為HFP高含量的滲余氣5(物質(zhì)的摩爾量組成為R2214.5％，HFP 85.5％)，經(jīng)滲余氣冷凝器20冷凝，收集到滲余氣中間槽21。
萃取精餾滲余氣經(jīng)滲余氣中間槽升溫、升壓后(壓力0.6MPa，溫度20℃)經(jīng)管道22進入萃取精餾塔9精餾，精餾塔控制條件為壓力0.5MPa，塔釜溫度為60℃，塔頂溫度為15℃。精餾后從塔頂?shù)玫郊兌葹?9.94％六氟丙烯(HFP)氣體，經(jīng)管道10到HFP冷凝器11冷凝，收集到HFP貯槽12。從塔釜得到富含二氟一氯甲烷的萃取溶液13，到解吸塔14分離二氟一氯甲烷和萃取劑，解吸塔塔釜分離的萃取劑通過管道15到萃取劑槽17和補充的萃取劑16一起經(jīng)萃取劑泵18送到萃取精餾塔9，解吸塔頂回收的二氟一氯甲烷19(溫度-10℃，壓力0.2MPa(絕對壓力)，R2299.0％，萃取劑≤1.0％，)和滲透氣4一道返回TFE壓縮回收系統(tǒng)，進行正常的精餾分離回收二氟一氯甲烷過程。
比較例1參見圖3普通萃取精餾TFE生產(chǎn)的二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸物，在溫度20℃、壓力0.8MPa(絕對壓力)條件下，共沸物(物質(zhì)的量組成為二氟一氯甲烷86％，六氟丙烯14％)通過管道1進入萃取精餾塔9，精餾塔控制條件為壓力0.7MPa，塔釜溫度為60℃，塔頂溫度為25℃。精餾后從塔頂?shù)玫郊兌葹?0.0％六氟丙烯(HFP)氣體，經(jīng)管道10到HFP冷凝器11冷凝，收集到HFP貯槽12。
從精餾塔塔釜得到富含二氟一氯甲烷的萃取溶液13，到解吸塔14分離二氟一氯甲烷和萃取劑，解吸塔控制條件為壓力0.2MPa(絕對壓力)，塔釜溫度為40℃，塔頂溫度為-10℃，塔釜分離的萃取劑通過管道15到萃取劑槽17和補充的萃取劑16一起經(jīng)萃取劑泵18送到萃取精餾塔9，解吸塔頂回收的二氟一氯甲烷19(R2295.0％，HFP 4％，萃取劑≤1.0％，)返回TFE壓縮回收系統(tǒng)，進行正常的精餾分離回收二氟一氯甲烷過程。
比較例2參見圖4一級分離在溫度20℃、壓力0.7MPa(絕對壓力)條件下，二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸物(物質(zhì)的量組成為二氟一氯甲烷86％，六氟丙烯14％)通過管道1以氣態(tài)進入一級膜進口吸附器緩沖罐2，吸附穩(wěn)壓后通過一級膜分離器3，膜組件兩側(cè)壓力差為0.2MPa，氣體停留時間為1.5秒，分離為R22高含量的滲透氣4(物質(zhì)的摩爾量組成為R2296％，HFP 4％)，經(jīng)膜式壓縮機31加壓到1.0MPa，經(jīng)滲透氣冷凝器26冷凝，收集到滲透氣中間槽27；另一股為HFP高含量的滲余氣5(物質(zhì)的摩爾量組成為R2214.5％，HFP 85.5％)，經(jīng)滲余氣冷凝器20冷凝，收集到滲余氣中間槽21HFP普通精餾滲余氣經(jīng)滲余氣中間槽21升溫、升壓后(壓力0.9MPa，溫度30℃)經(jīng)管道22進入HFP精餾塔23精餾，精餾塔控制條件為壓力0.8MPa，塔釜溫度為34℃，塔頂溫度為15℃。精餾后從塔釜得到純度為99.6％六氟丙烯(HFP)，從管道25收集到HFP貯槽12。，從塔頂產(chǎn)生的少量共沸物(物質(zhì)的量組成為R2286％，HFP 14％)通過管道24回到一級膜進口吸附器緩沖罐2繼續(xù)循環(huán)分離。
R22普通精餾滲透氣經(jīng)滲透氣中間槽27(壓力0.9MPa，溫度20℃)進入R22精餾塔28精餾，精餾塔控制條件為壓力0.8MPa，塔釜溫度為15℃，塔頂溫度為5℃。精餾后從塔釜得到純度為99.5％二氟一氯甲烷(R22)，從管道30送到四氟乙烯生產(chǎn)裝置中原有R22儲槽；從塔頂產(chǎn)生的少量共沸物(物質(zhì)的量組成為R2286％，HFP 14％)通過管道29回到一級膜進口吸附器緩沖罐2繼續(xù)循環(huán)分離。
以實施例1過程操作所需能耗為100計，實施例2過程所需能耗為105，比較例1過程能耗為240，比較例2過程能耗為220，可以看出本發(fā)明過程所需能耗大大低于比較例過程，運轉(zhuǎn)成本可以大大降低。
權(quán)利要求
1.一種二氟一氯甲烷/六氟丙烯混合物的分離回收方法，包括如下內(nèi)容在15～60℃、0.4～0.8MPa下，將二氟一氯甲烷/六氟丙烯共沸混合物以氣態(tài)通過氣體分離膜組件，由氣體分離膜組件得到兩股被破壞共沸比率的主要為二氟一氯甲烷的滲透氣和主要為六氟丙烯的滲余氣，將滲余氣直接進入萃取精餾塔，或者滲余氣冷凝液化后進入萃取精餾塔，萃取精餾后從塔頂?shù)玫搅凰椎玫礁缓宦燃淄檩腿∪芤?，到解吸塔分離二氟一氯甲烷和萃取劑，萃取劑返回萃取精餾塔，解吸塔回收的二氟一氯甲烷和含二氟一氯甲烷的滲透氣共同返回四氟乙烯生產(chǎn)裝置中原有壓縮機一級進口緩沖罐，并進入四氟乙烯生產(chǎn)裝置中原有的精餾系統(tǒng)，進行正常的精餾分離回收二氟一氯甲烷過程。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的二氟一氯甲烷/六氟丙烯共沸混合物的是在四氟乙烯正常生產(chǎn)的溫度和壓力條件下形成的共沸混合物，摩爾組成范圍為二氟一氯甲烷80％-90％，六氟丙烯10％-20％。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的氣體分離膜為一級膜分離，或者為兩級或兩級以上膜分離。
4.按照權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于采用兩級膜分離流程時，一級滲余氣去萃取精餾，滲透氣進行二級膜分離，二級膜分離滲余氣去萃取精餾，二級膜分離滲透氣返回四氟乙烯生產(chǎn)系統(tǒng)。
5.按照權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述的在兩級或兩級以上膜分離中，使用的是相同類型的分離膜。
6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的膜分離操作時膜組件兩側(cè)壓力差為0.3～0.7MPa，氣體停留時間為1～2秒。
7.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的氣體分離膜組件包括過濾器、多根并聯(lián)和/或串聯(lián)膜部件。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種二氟一氯甲烷/六氟丙烯共沸物分離及回收方法，采用一級或多級膜分離過程，二氟一氯甲烷/六氟丙烯共沸物以氣態(tài)通過一級氣體分離膜組件，富含二氟一氯甲烷的滲透氣進入第二級膜分離組件，二級膜分離組件富含二氟一氯甲烷的滲透氣回收到四氟乙烯生產(chǎn)工序的壓縮機一級進口緩沖罐；富含六氟丙烯的一級和二級滲余氣的去萃取精餾裝置，可以得到純度99.9％以上的六氟丙烯。與現(xiàn)在通行的僅有直接萃取精餾技術(shù)相比，本發(fā)明方法具有精餾裝置進料中的六氟丙烯含量高，使裝置能耗低，回收的六氟丙烯純度高等特點。
文檔編號C07C17/00GK101070266SQ20071011139
公開日2007年11月14日 申請日期2007年6月20日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月20日
發(fā)明者單杰, 王新平, 謝建平, 胡經(jīng)宇, 呂軍旗 申請人:北京萃亨科技有限公司, 單杰, 王新平, 謝建平, 胡經(jīng)宇