專利名稱：二氟一氯甲烷副產(chǎn)氯化氫的精制及三氟甲烷回收的方法與裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于二氟一氯甲烷和聚氯乙烯生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及二氟一氯甲烷副產(chǎn) 氯化氫聯(lián)產(chǎn)聚氯乙烯(PVC)的生產(chǎn)工藝，尤其是將二氟一氯甲烷生產(chǎn)中的副產(chǎn)品HCl進行 精制，用于氯乙烯單體(VCM)合成。
背景技術(shù)：
采用氯仿和無水氟化氫在五氯化銻催化作用下制取二氟一氯甲烷的工藝中，除能 制取二氟一氯甲烷外，同時伴生有大量的HCl氣體以及低于3vol %的三氟甲烷(F23)。通過 HCl塔分離，把二氟一氯甲烷與HCl (其中包含F(xiàn)23、以及微量C0F2、F2》分離開，氯化氫通過 精制，回收、綜合利用，剩余三氟甲烷(F23)以及微量C0F2、F22的處理將決定二氟一氯甲烷 的生產(chǎn)過程中對環(huán)境的影響程度。目前對該HCl的處理方法是通過水對HCl的吸收，在吸 收過程中不溶于水的含氟氣體(F23、C0F2以及微量F22)被分離出來簡單處理后排空，對環(huán) 境造成嚴重污染；水吸收HCl而成為濃度IOwt^ 20Wt%左右的稀鹽酸。而濃度IOwt^ 20% wt左右的稀鹽酸數(shù)量巨大，若按年產(chǎn)10000噸二氟一氯甲烷計算，按此方法將產(chǎn)生濃 度10wt% 20wt%左右的稀鹽酸42200 84000噸，不但此過程需消耗大量的水，而且如 此大量的稀鹽酸后續(xù)處理也非常棘手，若作為產(chǎn)品出售，因濃度太低很難找到市場，若直接 排放，會對環(huán)境造成嚴重污染，若用堿中和處理需消耗大量的堿。如此巨大的耗水、耗堿量 大大增加了二氟一氯甲烷的生產(chǎn)成本。中國專利CN101613084A(CN200910089969. X)公開了一種從二氟一氯甲燒生產(chǎn)中 回收氯化氫氣體的方法及裝置，其方法是將反應后得到的氯化氫與二氟一氯甲烷的有機混 合物經(jīng)過氯化氫精餾塔、脫氟裝置精制后得到高純度的氯化氫。精餾后，塔頂排出氯化氫， 經(jīng)冷凝得到液相氯化氫和氣相氯化氫，所述液相氯化氫回流至精餾塔中，所述氣相氯化氫 再經(jīng)后續(xù)的脫氟裝置除去微量氟離子，得到氯化氫氣體。根據(jù)該文件的方法中塔頂排出氯 化氫經(jīng)冷凝得到液相氯化氫和氣相氯化氫，所述液相氯化氫回流至精餾塔中，可以看出該 方法中的HCl精餾塔采用的是外回流，外回流前期基礎(chǔ)設(shè)施投資費用偏高，在操作過程中， 因不能很好的利用液體的勢能以及冷卻水、蒸汽的消耗偏高，導致生產(chǎn)成本偏高；另外該文 件的方法沒有涉及對二氟一氯甲烷副反應產(chǎn)生的三氟甲烷進行有效回收。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有的二氟一氯甲烷生產(chǎn)副產(chǎn)HCl的回收處理技術(shù)上的不足，本發(fā)明提供一 種對二氟一氯甲烷副產(chǎn)氯化氫進行精制，及用于聚氯乙烯生產(chǎn)中氯乙烯單體合成的工藝。術(shù)語說明F22 二氟一氯甲烷的簡稱，又名氟利昂22。F23 三氟甲烷的簡稱，又名氟利昂23。稀鹽酸濃度不高于30wt%的鹽酸，本發(fā)明涉及的稀鹽酸是循環(huán)使用的，濃度在17wt% 25wt%。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種二氟一氯甲烷副產(chǎn)氯化氫的精制及三氟甲烷回收的方法，包括粗分離、吸收、 解析、冷凝、酸霧捕集、吸附，其特征在于，步驟如下⑴粗分離將二氟一氯甲烷生產(chǎn)中得到的二氟一氯甲烷和氯化氫的有機混合物輸入內(nèi)回流 的氯化氫塔中，嚴格控制氯化氫塔的壓力為1. 4 1. 6MPa，塔頂溫度為-20 _5°C;從塔頂 采集粗品氯化氫，粗品氯化氫中有不低于96Vol%的HC1、三氟甲烷(F23)和微量的COF2與 F22 ；(2)吸收將所述粗品氯化氫依次經(jīng)過串聯(lián)的一級石墨吸收器、二級石墨吸收器、三級石墨 吸收器，氯化氫被循環(huán)稀鹽酸完全吸收后形成濃度不低于31wt%的高濃度的鹽酸，收集于 濃鹽酸儲槽；粗品氯化氫中的三氟甲烷以及微量的COF2和F22因不溶于水而從第三級石墨吸 收器頂部采集并通過管道輸入三氟甲烷回收系統(tǒng)，經(jīng)緩沖壓縮、精餾制成純度99ν01%以上 的三氟甲烷；(3)解析、冷凝、酸霧捕集將步驟( 制得的高濃度的鹽酸輸入解析塔中，控制解析塔塔頂壓力0.05 0. IMPa，塔頂溫度45 90°C，通過解析塔中的傳熱傳質(zhì)過程，解析出HCl氣體，從解析塔塔 頂收集HCl氣體，再經(jīng)冷凝除水、酸霧捕集除水，得純度不低于99ν01%的高純HCl氣體；(4)吸附將所述高純HCl氣體依次經(jīng)過串聯(lián)的一級吸附塔、二級吸附塔，吸附除去其中的 氟離子，得純度彡99. 8vol%的HC1。根據(jù)本發(fā)明方法制備的純度彡99. 8vol%的HC1、水分彡1000PPM、F—等彡10PPM, 壓力30 60KPa(產(chǎn)物氣體的原始壓力)，直接通過管道輸送到氯乙烯(VCM)合成工序，保 持壓力在30 60KPa范圍內(nèi)，直接用作氯乙烯的合成原料。根據(jù)本發(fā)明方法，優(yōu)選以下工藝條件中的一種或組合步驟(1)中，從塔頂采集粗品氯化氫中HC1彡96vol%,F23 ( 3V01%以及微量的 微量C0F2、F22，塔釜重組份以F22為主，從塔底排出經(jīng)冷卻后進入二氟一氯甲烷后續(xù)生產(chǎn)系 統(tǒng)。步驟(2)中，自氯化氫塔的粗品HCl氣體依次通過一級石墨吸收器、二級石墨吸收 器、三級石墨吸收器，循環(huán)稀鹽酸經(jīng)泵輸送依次通過三級石墨吸收器、二級石墨吸收器、一 級石墨吸收器吸收粗品HCl氣體，制成濃度彡31wt%的濃鹽酸。步驟O)中，所述三氟甲烷的精餾在F23精餾塔中進行，控制F23精餾塔壓力 4. 0 4. 2MPa、塔頂溫度10 20°C，從F23精餾塔塔頂采集純度99vol %的三氟甲烷。塔 釜中的F22回二氟一氯甲烷生產(chǎn)系統(tǒng)。步驟(3)中，解析塔的塔釜稀鹽酸從塔底排出經(jīng)冷卻后進入稀鹽酸儲槽，回到步 驟O)吸收工序循環(huán)利用。步驟(3)中，所述的冷凝除水是通過一級冷凝、二級冷凝、三級冷凝去除所述HCl氣體中的大部分水，冷凝去除的水收集于稀鹽酸儲槽供循環(huán)利用。進一步優(yōu)選的，所述一級 冷凝是循環(huán)水常溫冷凝，二級冷凝是+5°C鹽水低溫冷凝，三級冷凝是_35°C冷凍鹽水深冷 凝。高純度HCl氣體經(jīng)冷凝后水分在1450-1550PPM。步驟中，所述的一級吸附器是Al2O3吸附器，二級吸附器是活性炭吸附器。所 述Al2O3吸附器中填充的吸附劑是Al2O3分子篩，所述活性炭吸附器中填充的吸附劑是活性 炭。目的在于除去高純HCl氣體中的氟離子。本發(fā)明的方法精制后的HCl氣體的純度以及氣體壓力能滿足PVC生產(chǎn)中VCM合成 時對HCl的工藝要求，可以直接作為原料使用。特別適用于氯堿、電石法PVC、二氟一氯甲烷 聯(lián)產(chǎn)企業(yè)?？捎行У姆乐沽藢Νh(huán)境的污染，達到了氯堿、二氟一氯甲烷、PVC循環(huán)生產(chǎn)。本發(fā)明的方法中，所涉及的裝置除氯化氫塔、冷凝器用不銹鋼材質(zhì)的外，其余裝置 均采用石墨或玻璃鋼材質(zhì)制造的，避免鹽酸對設(shè)備、管道的腐蝕。用于本發(fā)明方法的裝置，包括氯化氫塔、一級石墨吸收器、二級石墨吸收器、三級 石墨吸收器、濃鹽酸儲槽、解析塔、解吸塔再沸器、一級冷凝器、二級冷凝器、三級冷凝器、酸 霧捕集器、一級吸附器、二級吸附器、稀鹽酸儲槽、F23回收系統(tǒng)。其中，所述氯化氫塔為內(nèi) 回流不銹鋼鑄造填料塔，填料為不銹鋼絲網(wǎng)波紋填料或鮑爾環(huán)；所述一級石墨吸收器、二級 石墨吸收器和三級石墨吸收器串聯(lián)，一級石墨吸收器底部連通濃鹽酸儲槽，三級石墨吸收 器上部連通稀鹽酸儲槽，三級石墨吸收器頂部連通F23回收系統(tǒng)。濃鹽酸儲槽連通解析塔 上部，解析塔頂部連通一級冷凝器，一級冷凝器、二級冷凝器和三級冷凝器串聯(lián)，三級冷凝 器與酸霧捕集器連通，酸霧捕集器依次連通一級吸附器、二級吸附器，所述F23回收系統(tǒng)包括F23回收壓縮機、F23精餾塔，依次連通。所述一級冷凝器、二級冷凝器、三級冷凝器、酸霧捕集器的底部分別連通到稀鹽酸 儲槽。冷凝、酸霧捕集去除的HCl中的水收集于稀鹽酸儲槽供循環(huán)利用。所述HCl解析塔為高15 20米的石墨塔，塔釜再沸器為石墨材質(zhì)的列管式換熱 器；塔釜下部連通稀鹽酸儲槽，使塔釜稀鹽酸經(jīng)冷卻后進入稀鹽酸儲槽循環(huán)利用。所述一級冷凝器為常溫循環(huán)水冷凝，二級冷凝器為+5°C鹽水冷凝，三級冷凝器 為-35 °C冷凍鹽水冷凝。酸霧捕集器為氯堿化工領(lǐng)域常規(guī)的裝置，其中填裝的含氟硅油棉能對HCl中夾帶 的少量酸霧進行有效捕集。一級、二級、三級石墨吸收器為本領(lǐng)域常規(guī)的裝置。所述一級吸附器、二級吸附器結(jié)構(gòu)相同，均為玻璃鋼材質(zhì)，所不同的是一級吸附器 填充吸附劑Al2O3分子篩和二級吸附器填充吸附劑活性炭；可市場購買，也可按本發(fā)明提供 的以下吸附器結(jié)構(gòu)加工制作一種吸附器，在圓柱形主體上下兩端各有封頭通過法蘭與主體密封連接，上封頭 上設(shè)有物料進口，下封頭上設(shè)有物料出口，圓柱形主體內(nèi)設(shè)有篩板和蓋板，篩板和蓋板之間 填充有吸附劑。本發(fā)明方法的技術(shù)特點如下1、嚴格控制氯化氫精餾塔的壓力、溫度、進料量、塔頂采出量等操作參數(shù)。2、二氟一氯甲烷生產(chǎn)中副產(chǎn)的HCl氣體，在HCl塔中和二氟一氯甲烷分離后，HCl 含量在96vol %以上，其中還夾帶有3vol %左右的F23以及微量C0F2、F22等。怎樣除去HCl 中夾帶的F23以及微量C0F2、F22等并能有效回收，減少污染，將是HCl精制并應用于后續(xù)生產(chǎn)的關(guān)鍵。針對這一關(guān)鍵問題，本發(fā)明根據(jù)F23以及微量C0F2、F22等有機物不溶于水的特 性，通過三級石墨吸收器完全吸收氯化氫制成濃度31wt%以上的濃鹽酸，濃鹽酸進入氯化 氫精制系統(tǒng)再依次通過解析、冷凝、酸霧捕集、吸附工序精制，可得HCl純度>99. Svol 壓力30 60KPa、水分彡1000PPM，直接提供給氯乙烯單體(VCM)合成生產(chǎn)需要的合格、穩(wěn) 定的HCl氣體。而F23以及微量C0F2、F22等因不溶于水被分離出來，被輸送至三氟甲烷回 收系統(tǒng)，通過緩沖、壓縮、精餾得到純度99ν01%以上的三氟甲烷。 本發(fā)明的優(yōu)良效果是一、除能對實際二氟一氯甲烷生產(chǎn)中的副產(chǎn)氯化氫完全有 效的回收、綜合利用外，還可有效的回收二氟一氯甲烷生產(chǎn)中副反應產(chǎn)生的少量的三氟甲 烷；二、解析塔釜的稀鹽酸經(jīng)冷卻后，在吸收工序做吸收液循環(huán)利用，除初次開車補充 吸收用水外，正常生產(chǎn)過程中無需補充水，大大降低了水資源的消耗；三、本發(fā)明中氯化氫 精制工藝過程為全密閉生產(chǎn)過程，避免了因氯化氫揮發(fā)、跑、冒可能造成的環(huán)境污染，并且 整個工藝過程貼合實際生產(chǎn)性、生產(chǎn)連續(xù)性及可操作性強、操作控制過程簡單。四、生產(chǎn)設(shè) 備除內(nèi)回流的氯化氫塔(包括再沸器及冷凝器)外，其余設(shè)備均采用石墨或玻璃鋼材質(zhì)制 造且操作壓力低，避免了鹽酸對設(shè)備、管道的腐蝕，操作安全性高。


圖1為本發(fā)明二氟一氯甲烷副產(chǎn)氯化氫的精制工藝流程簡圖，其中，1、HCl塔，2、 一級石墨吸收器，3、二級石墨吸收器，4、三級石墨吸收器，5、濃鹽酸儲槽，6、解析塔，7、解吸 塔再沸器，8、一級冷凝器，9、二級冷凝器，10、三級冷凝器，11、酸霧捕集器，12、一級吸附器， 13、二級吸附器，14、稀鹽酸儲槽，15、F23回收壓縮機，16、F23精餾塔。圖2為本發(fā)明精制工藝中使用的一種吸附器結(jié)構(gòu)示意圖，其中，21、物料出口，22、 篩板，23、蓋板，24、法蘭、25、物料進口，26、上封頭，27、螺栓，28、吸附劑，29、下封頭。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明做進一步說明，但不限于此。實施例中的酸霧捕 集器為河北可耐特玻璃鋼有限公司產(chǎn)品。石墨吸收器為南通星球石墨設(shè)備有限公司生產(chǎn)的 圓塊孔式石墨降膜吸收器YKX型。實施例工藝流程圖如圖1所示，所用裝置包括氯化氫塔1、一級、二級、三級石墨吸收器2、 3、4，濃鹽酸儲槽5，解析塔6，解吸塔再沸器7，一級、二級、三級冷凝器8、9、10，酸霧捕集器 11，一級、二級吸附器12、13，稀鹽酸儲槽14，F(xiàn)23回收壓縮機15，F(xiàn)23精餾塔16。其中，所述 氯化氫塔1為內(nèi)回流不銹鋼鑄造填料塔，填料為不銹鋼絲網(wǎng)波紋填料或鮑爾環(huán)；所述一級 石墨吸收器2、二級石墨吸收器3和三級石墨吸收器4串聯(lián)，一級石墨吸收器2底部連通濃 鹽酸儲槽5，三級石墨吸收器4上部連通稀鹽酸儲槽14，三級石墨吸收器4頂部連通F23回 收壓縮機15，F(xiàn)23回收壓縮機15連通F23精餾塔16。濃鹽酸儲槽5連通解析塔6上部，解 析塔6頂部連通一級冷凝器8，一級冷凝器8、二級冷凝器9和三級冷凝器10串聯(lián)，三級冷 凝器10與酸霧捕集器11連通，酸霧捕集器11依次連通一級吸附器12、二級吸附器13。所述一級冷凝器8、二級冷凝器9、三級冷凝器10、酸霧捕集器11的底部分別連通到稀鹽酸儲槽14。冷凝、酸霧捕集去除的HCl中的水收集于稀鹽酸儲槽14供循環(huán)利用。所述HCl解析塔1為高15 20米的石墨塔，解吸塔塔釜再沸器7為石墨材質(zhì)的 列管式換熱器；塔釜下部連通稀鹽酸儲槽14，使塔釜稀鹽酸經(jīng)冷卻后進入稀鹽酸儲槽14循 環(huán)利用。所述一級冷凝器8為常溫循環(huán)水冷凝，二級冷凝器9為+5°C鹽水冷凝，三級冷凝器 10為_35°C冷凍鹽水冷凝。所述一級吸附器12為填充Al2O3分子篩作吸附劑的吸附器，二 級吸附器13為填充活性炭做吸附劑的吸附器。一、二級吸附器結(jié)構(gòu)相同如圖2所示，只是 內(nèi)部所填充的吸附劑不同。該吸附器為玻璃鋼材質(zhì)，在圓柱形主體上下兩端各有封頭通過 法蘭M與主體密封連接，上封頭沈上設(shè)有物料進口 25，下封頭四上設(shè)有物料出口 21，圓 柱形主體內(nèi)設(shè)有篩板22和蓋板23，篩板22和蓋板23之間填充有吸附劑觀。其它沒有特 別說明的均為本領(lǐng)域現(xiàn)有技術(shù)。二氟一氯甲烷副產(chǎn)氯化氫的精制及三氟甲烷回收的方法，包括粗分離、吸收、解 析、冷凝、酸霧捕集、吸附，步驟如下二氟一氯甲烷和氯化氫的有機混合物(其中F23 ( 3vol% )進入內(nèi)回流HCl塔 1中，控制HCl塔1壓力1.4 1.6MPa，塔頂溫度-20 -5°C (因二氟一氯甲烷的沸點 是-40. 8°C )，塔頂收集含量不低于96vol %的HCl (其中有F23彡3%及微量的COF2、F22)， 然后進入一、二、三級石墨吸收器中2、3、4，根據(jù)氣相中溶質(zhì)的實際分壓低于液相或平衡溶 質(zhì)分壓時，溶質(zhì)由液相向氣相轉(zhuǎn)移的原理，HCl被完全的吸收制成濃鹽酸(濃度在31wt%以 上)收集于濃鹽酸儲槽5 ；不溶于水的三氟甲烷(含微量的C0F2、F22)進入F23回收系統(tǒng)， 經(jīng)過F23回收壓縮機15緩沖壓縮后進入F23精餾塔16精餾，控制F23精餾塔16的壓力為 4. 0 4. 2MPa、頂溫10 20°C，從F23精餾塔16塔頂采集純度不低于99vol %的三氟甲烷， 塔釜的F22回二氟一氯甲烷生產(chǎn)系統(tǒng)。上述步驟中制得的濃度在31wt%以上的濃鹽酸經(jīng)濃鹽酸儲槽5從解析塔6上部 進料，通過解析塔塔釜再沸器7加熱，從解析塔6塔頂采出高純度HCl (HCl ^ 99vol% )氣 體，依次經(jīng)過一級冷凝器8循環(huán)水常溫冷凝、二級冷凝器9為+5°C鹽水的低溫冷凝、三級冷 凝器10(-35°C冷凍鹽水)的深冷凝后，HCl中水分含量降至1500PPM左右，然后送入酸霧 捕集器11中，酸霧捕集器11中的含氟硅油棉能對HCl中夾帶的少量酸霧進行有效捕集，可 使HCl中水分降至1000PPM以內(nèi)。經(jīng)過酸霧捕集后的高純HCl再依次通過一級Al2O3吸附 器12、二級活性炭吸附器13，除去其中的氟離子；按上述方法進行實際生產(chǎn)操作后，取樣分 析可實現(xiàn)HCl純度彡99. 8vol%、水分；^ 1000PPM，Γ等；^ 10ΡΡΜ，產(chǎn)物HCl氣體壓力30 60KPa，完全能夠作為氯乙烯單體的合成原料直接輸送至氯乙烯單體(VCM)合成系統(tǒng)。以上所述僅為本發(fā)明所述工藝的優(yōu)選實施方案，對于本發(fā)明所提供的二氟一氯甲 烷副產(chǎn)氯化氫進行精制、綜合利用的工藝，此方法同樣適用于對二氟甲烷、四氟乙烷、二氟 一氯乙烷等生產(chǎn)中副產(chǎn)的氯化氫的精制、回收利用。其中所述氯化氫塔的結(jié)構(gòu)、操作參數(shù)等 可根據(jù)需要做適當?shù)母倪M。
權(quán)利要求
1.一種二氟一氯甲烷副產(chǎn)氯化氫的精制及三氟甲烷回收的方法，包括粗分離、吸收、解 析、冷凝、酸霧捕集、吸附，其特征在于，步驟如下(1)粗分離將二氟一氯甲烷生產(chǎn)中得到的二氟一氯甲烷和氯化氫的有機混合物輸入內(nèi)回流的氯 化氫塔中，嚴格控制氯化氫塔的壓力為1. 4 1. 6MPa，塔頂溫度為-20 _5°C;從塔頂采集 粗品氯化氫，粗品氯化氫中有不低于96vol %的HCl、三氟甲烷(F23)和微量的0^與？22 ；(2)吸收將所述粗品氯化氫依次經(jīng)過串聯(lián)的一級石墨吸收器、二級石墨吸收器、三級石墨吸收 器，氯化氫被循環(huán)稀鹽酸完全吸收后形成濃度不低于31wt%的高濃度的鹽酸，收集于濃鹽 酸儲槽；粗品氯化氫中的三氟甲烷以及微量的COF2和F22因不溶于水而從第三級石墨吸收器 頂部采集并通過管道輸入三氟甲烷回收系統(tǒng)，經(jīng)緩沖壓縮、精餾制成純度99ν01%以上的三 氟甲烷；(3)解析、冷凝、酸霧捕集將步驟( 制得的高濃度的鹽酸輸入解析塔中，控制解析塔塔頂壓力0. 05 0. IMPa, 塔頂溫度45 90°C，通過解析塔中的傳熱傳質(zhì)過程，解析出HCl氣體，從解析塔塔頂收集 HCl氣體，再經(jīng)冷凝除水、酸霧捕集除水，得純度不低于99ν01%的高純HCl氣體；(4)吸附將步驟(3)制得的高純HCl氣體依次經(jīng)過串聯(lián)的一級吸附塔、二級吸附塔，吸附除去其 中的氟離子，得純度彡99. 8vol%的HC1。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，制備的純度》99.Svol %的HC1，其水分 彡1000PPM、F-等彡10PPM，壓力30 60KPa，直接通過管道輸送到氯乙烯(VCM)合成工序， 保持壓力在30 60KPa范圍內(nèi)，用作氯乙烯的合成原料。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，從塔頂采集粗品氯化氫中 HCl彡96vol%, F23彡3vol%以及微量的微量C0F2、F22，塔釜重組份以F22為主，從塔底 排出經(jīng)冷卻后進入二氟一氯甲烷后續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟O)中，自氯化氫塔的粗品HCl氣體依 次通過一級石墨吸收器、二級石墨吸收器、三級石墨吸收器，循環(huán)稀鹽酸經(jīng)泵輸送依次通過 三級石墨吸收器、二級石墨吸收器、一級石墨吸收器吸收粗品HCl氣體，制成濃度彡31wt% 的濃鹽酸。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟O)中，所述三氟甲烷的精餾在F23精 餾塔中進行，控制F23精餾塔壓力4. 0 4. 2MPa、塔頂溫度10 20°C，從F23精餾塔塔頂 采集純度99vol %的三氟甲烷。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，解析塔的塔釜稀鹽酸從塔底排 出經(jīng)冷卻后進入稀鹽酸儲槽，回到步驟O)吸收工序循環(huán)利用。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的冷凝除水是通過一級冷 凝、二級冷凝、三級冷凝去除所述高純HCl氣體中的大部分水，冷凝去除的水收集于稀鹽酸 儲槽供循環(huán)利用；所述一級冷凝是循環(huán)水常溫冷凝，二級冷凝是+5 °C鹽水低溫冷凝，三級 冷凝是_35°C冷凍鹽水深冷凝；高純HCl氣體經(jīng)三級冷凝后水分在1450-1550PPM。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟中，所述的一級吸附器是Al2O3吸 附器，填充的吸附劑是Al2O3分子篩；所述的二級吸附器是活性炭吸附器，填充的吸附劑是 活性炭。
9.用于權(quán)利要求1所述方法的裝置，包括氯化氫塔、一級石墨吸收器、二級石墨吸收 器、三級石墨吸收器、濃鹽酸儲槽、解析塔、解吸塔再沸器、一級冷凝器、二級冷凝器、三級冷 凝器、酸霧捕集器、一級吸附器、二級吸附器、稀鹽酸儲槽、三氟甲烷(F23)回收系統(tǒng)；其中， 所述氯化氫塔為內(nèi)回流不銹鋼鑄造填料塔，填料為不銹鋼絲網(wǎng)波紋填料或鮑爾環(huán)；所述一 級石墨吸收器、二級石墨吸收器和三級石墨吸收器串聯(lián)，一級石墨吸收器底部連通濃鹽酸 儲槽，三級石墨吸收器上部連通稀鹽酸儲槽，三級石墨吸收器頂部連通F23回收系統(tǒng)，濃鹽 酸儲槽連通解析塔上部，解析塔頂部連通一級冷凝器，一級冷凝器、二級冷凝器和三級冷凝 器串聯(lián)，三級冷凝器與酸霧捕集器連通，酸霧捕集器依次連通一級吸附器、二級吸附器。
10.如權(quán)利要求9所述的裝置，其特征在于所述一級冷凝器、二級冷凝器、三級冷凝器、 酸霧捕集器的底部分別連通到稀鹽酸儲槽；冷凝、酸霧捕集去除的HCl中的水收集于稀鹽 酸儲槽供循環(huán)利用；所述HCl解析塔為高15 20米的石墨塔，塔釜再沸器為石墨材質(zhì)的列管式換熱器；塔 釜下部連通稀鹽酸儲槽，使塔釜稀鹽酸經(jīng)冷卻后進入稀鹽酸儲槽循環(huán)利用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種二氟一氯甲烷副產(chǎn)氯化氫的精制及三氟甲烷回收的方法，精制后的高純氯化氫可直接用作氯乙烯單體合成的原料，精制過程中分離出的副產(chǎn)三氟甲烷能得到有效回收；其中，HCl的精制包括粗分離、吸收、解析、冷凝、酸霧捕集、吸附，對二氟一氯乙烷副產(chǎn)F23則在HCl的精制的吸收過程中被分離出來后，經(jīng)緩沖壓縮、精餾制成純度99vol％以上的三氟甲烷。本發(fā)明將HCl的回收、綜合利用與三氟甲烷的回收結(jié)合，避免水資源和液堿的大量消耗，降低了二氟一氯甲烷的生產(chǎn)成本；三氟甲烷的有效回收，防止了對環(huán)境的污染，使氯堿、二氟一氯甲烷、PVC可循環(huán)生產(chǎn)。
文檔編號C01B7/07GK102101651SQ20111002106
公開日2011年6月22日 申請日期2011年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月19日
發(fā)明者史阿瑩, 宋淑偉 申請人:山東東岳化工有限公司