專利名稱：十二烷基二苯醚二磺酸鈉純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種粗品十二烷基二苯醚二磺酸鈉的純化方法。
背景技術(shù)：
十二烷基二苯醚二磺酸鈉是具有雙磺酸鹽親水結(jié)構(gòu)的陰離子表面活性劑，除具有常規(guī)陰離子表面活性劑的特點外，還具有優(yōu)異的水溶解性、耦合性及表面活性；卓越的去污能力、分散能力及抗硬水能力；在強酸、強堿、強電解質(zhì)溶液和漂白劑溶液中均具有很好的溶解性和穩(wěn)定性。
十二烷基二苯醚二磺酸鈉的制備主要經(jīng)過三個步驟烷基化過程、磺化過程及中和過程，在制備過程中副產(chǎn)物隨之形成，主要是一些小分子雜色體、無機(jī)鹽，同時還有未反應(yīng)的原料等，因此，需要對其粗品進(jìn)行純化處理。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種結(jié)構(gòu)合理，可有效去除粗品十二烷基二苯醚二磺酸鈉中的雜質(zhì)的十二烷基二苯醚二磺酸鈉純化方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種十二烷基二苯醚二磺酸鈉純化方法，其特征是包括下列步驟(1)將粗品十二烷基二苯醚二磺酸鈉固體用無水乙醇溶解，去除不溶物，并將溶液干燥得到固體；(2)將步驟(1)得到的固體用去離子水溶解后，用石油醚萃取，分離兩相，留水溶液相；(3)將步驟(2)得到的水溶液相與高錳酸鉀反應(yīng)，再加入過氧化氫進(jìn)行反應(yīng)，然后除去沉淀物，得到十二烷基二苯醚二磺酸鈉溶液。
步驟(1)中用無水乙醇處理的溫度為50～70℃。
步驟(3)中加入高錳酸鉀反應(yīng)時，高錳酸鉀用量為步驟(1)中溶液干燥得到的固體重量的0.2～1.5％，反應(yīng)溫度為室溫～50℃，反應(yīng)時間為10～20分鐘。
步驟(3)中加入過氧化氫進(jìn)行反應(yīng)時，過氧化氫采用30％濃度的溶液，用量為步驟(1)中溶液干燥得到的固體重量的0.3～3％，反應(yīng)溫度為50～100℃，反應(yīng)時間為5～20分鐘。
步驟(2)中，去離子水的用量為步驟(1)中溶液干燥得到的固體重量的1～2倍，石油醚萃取1～3次。
本發(fā)明可有效去除粗品十二烷基二苯醚二磺酸鈉中的雜色、無機(jī)鹽、未反應(yīng)物等雜質(zhì)，方法簡單，易操作。
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
具體實施例方式實施例1稱取100g粗品十二烷基二苯醚二磺酸鈉固體，加入300g無水乙醇，攪拌條件下加熱至60℃，保溫攪拌至溶解，并在此溫度下抽濾，得到粗品十二烷基二苯醚二磺酸鈉乙醇溶液，將溶液干燥得到固體。
稱取50g上述固體，加入60g去離子水，攪拌至全部溶解，加入15g石油醚，攪拌10min，萃取1次，分離出水溶液相，在其中加0.2gKMnO4固體，常溫下攪拌15min，然后加入1gH2O2(30％濃度的溶液)，加熱至80℃，攪拌保溫10min，冷卻至室溫，加入助濾劑硅藻土，400目濾布過濾，除去沉淀物，得到十二烷基二苯醚二磺酸鈉溶液。
測試對比結(jié)果如下，見表1表1處理結(jié)果對比
實施例2相對于例1，其他條件不變，將無水乙醇及石油醚處理次數(shù)改變，分別為2次，其Gardner色標(biāo)讀數(shù)讀數(shù)如下，見表2。
表2處理結(jié)果對比
實施例3相對于例1，其他條件不變，增加KMnO4的用量，分別為0.6g和0.9g，其Gardner色標(biāo)讀數(shù)讀數(shù)如下，見表3。
表3處理結(jié)果對比
實施例4相對于例1，其他條件不變，增加H2O2(30％濃度的溶液)的用量，分別為1.5g和3g，其Gardner色標(biāo)讀數(shù)讀數(shù)如下，見表4。
表4處理結(jié)果對比
權(quán)利要求
1.一種十二烷基二苯醚二磺酸鈉純化方法，其特征是包括下列步驟(1)將粗品十二烷基二苯醚二磺酸鈉固體用無水乙醇溶解，去除不溶物，并將溶液干燥得到固體；(2)將步驟(1)得到的固體用去離子水溶解后，用石油醚萃取，分離兩相，留水溶液相；(3)將步驟(2)得到的水溶液相與高錳酸鉀反應(yīng)，再加入過氧化氫進(jìn)行反應(yīng)，然后除去沉淀物，得到十二烷基二苯醚二磺酸鈉溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的十二烷基二苯醚二磺酸鈉純化方法，其特征是步驟(1)中用無水乙醇處理的溫度為50～70℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的十二烷基二苯醚二磺酸鈉純化方法，其特征是步驟(3)中加入高錳酸鉀反應(yīng)時，高錳酸鉀用量為步驟(1)中溶液干燥得到的固體重量的0.2～1.5％，反應(yīng)溫度為室溫～50℃，反應(yīng)時間為10～20分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的十二烷基二苯醚二磺酸鈉純化方法，其特征是步驟(3)中加入過氧化氫進(jìn)行反應(yīng)時，過氧化氫采用30％濃度的溶液，用量為步驟(1)中溶液干燥得到的固體重量的0.3～3％，反應(yīng)溫度為50～100℃，反應(yīng)時間為5～20分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的十二烷基二苯醚二磺酸鈉純化方法，其特征是步驟(2)中，去離子水的用量為步驟(1)中溶液干燥得到的固體重量的1～2倍，石油醚萃取1～3次。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種十二烷基二苯醚二磺酸鈉純化方法，將粗品十二烷基二苯醚二磺酸鈉固體用無水乙醇溶解，去除不溶物，并將溶液干燥得到固體，將得到的固體用去離子水溶解后，用石油醚萃取，分離兩相，留水溶液相，將水溶液相與高錳酸鉀反應(yīng)，再加入過氧化氫進(jìn)行反應(yīng)，然后除去沉淀物，得到十二烷基二苯醚二磺酸鈉溶液。本發(fā)明可有效去除粗品十二烷基二苯醚二磺酸鈉中的雜色、無機(jī)鹽、未反應(yīng)物等雜質(zhì)，方法簡單，易操作。
文檔編號C07C303/00GK101054353SQ20071002296
公開日2007年10月17日 申請日期2007年5月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月29日
發(fā)明者王玉豐, 陸建輝, 李輝輝 申請人:南通華潤新材料有限公司