專利名稱：二丁酰環(huán)磷腺苷鈣的精制方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種醫(yī)藥配制品，具體是一種二丁酰環(huán)磷腺苷鈣的精制方法。
背景技術：
中國專利文獻CN1554358A“二丁酰環(huán)磷腺苷鈣制劑及制備方法”中公開了一種二丁酰環(huán)磷腺苷鈣的制備方法。
(1)制備季胺鹽環(huán)磷腺苷加入三乙胺使之溶解，然后加入無水吡啶再30～70℃減壓抽去吡啶，干燥得環(huán)磷腺苷三乙胺鹽；(2)?；?水解取環(huán)磷腺苷三乙胺鹽，加入無水吡啶和丁酐，避光反應4～10天，待完全?；磻?，取出反應液，加入蒸餾水，水解2～3小時，然后減壓濃縮，得二丁酰環(huán)磷腺苷；(3)成鈣鹽加入無水氯化鈣與二丁酰環(huán)磷腺苷鈣充分混勻后，濃縮至干，用無水乙醚洗滌，干燥，得二丁酰環(huán)磷腺苷鈣。
《最新生化藥物制備技術》(中國醫(yī)藥科技出版社2001年3月第一版)第246-248頁公開了一種以cAMP為原料的制備雙丁酰環(huán)磷腺苷鈣的化學合成法，更是詳細公開了整個工藝過程。
但上述技術的產(chǎn)品二丁酰環(huán)磷腺苷鈣含量一般不超過95％，還有待提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術問題是，得到二丁酰環(huán)磷腺苷鈣含量更高的產(chǎn)品。
本發(fā)明的二丁酰環(huán)磷腺苷鈣的精制方法，其特征在于在二丁酰環(huán)磷腺苷鈣粗品中，加入甲醇和丙酮充分拌勻，分離液體部分，得到二丁酰環(huán)磷腺苷鈣含量≥98％的干粉；其中二丁酰環(huán)磷腺苷鈣粗品重量∶甲醇體積∶丙酮體積的投料比＝1∶0.1～8∶0.5～12。所述的二丁酰環(huán)磷腺苷鈣粗品即背景技術中所稱的二丁酰環(huán)磷腺苷鈣。所述的分離，包括沉淀、擠干、抽干等常用工藝。
上述的重量體積比，即二丁酰環(huán)磷腺苷鈣粗品重量單位為kg(或g)，則甲醇、丙酮、乙醚等液體的體積單位相應為L(或ml)，全文同。
作為優(yōu)選，加甲醇和丙酮后，再加入乙醚充分拌勻；其中二丁酰環(huán)磷腺苷鈣粗品重量∶乙醚體積的投料比＝1∶2～30，其效果更好。這是因為二丁酰環(huán)磷腺苷鈣在乙醚中的溶解度更小，使精品的收率更高。
最為優(yōu)選，二丁酰環(huán)磷腺苷鈣粗品重量∶甲醇體積∶丙酮體積∶乙醚體積的投料比＝1∶1.5∶2∶5。
二丁酰環(huán)磷腺苷鈣粗品如果先行粉碎至20～80目，則可以效果更佳。
研究證明，單獨使用甲醇或丙酮，也有提高二丁酰環(huán)磷腺苷鈣含量的作用。
本發(fā)明具有工藝簡單易行的特點，二丁酰環(huán)磷腺苷鈣含量能達到98％以上。
具體實施例方式
下面通過實施例，對本發(fā)明的技術方案作進一步具體的說明。
實施例1。稱1000g的二丁酰環(huán)磷腺苷鈣粗品，并磨碎至約40目，加入333ml甲醇和3700ml丙酮的混合液中，攪拌0.5小時，抽干，再加乙醚1000ml，抽干，重復以上操作，直至得到合格的干粉為止。
實施例2-5。

權利要求
1.一種二丁酰環(huán)磷腺苷鈣的精制方法，其特征在于在二丁酰環(huán)磷腺苷鈣粗品中，加入甲醇和丙酮充分拌勻，分離液體部分，得到二丁酰環(huán)磷腺苷鈣含量≥98％的干粉；其中二丁酰環(huán)磷腺苷鈣粗品重量∶甲醇體積∶丙酮體積的投料比＝1∶0.1～8∶0.5～12。
2.根據(jù)權利要求1所述的二丁酰環(huán)磷腺苷鈣的精制方法，其特征在加甲醇和丙酮后，再加入乙醚充分拌勻；其中二丁酰環(huán)磷腺苷鈣粗品重量∶乙醚體積的投料比＝1∶2～30。
3.根據(jù)權利要求2所述的二丁酰環(huán)磷腺苷鈣的精制方法，其特征在于二丁酰環(huán)磷腺苷鈣粗品重量∶甲醇體積∶丙酮體積∶乙醚體積的投料比＝1∶1.5∶2∶5。
4.根據(jù)權利要求1或2或3所述的二丁酰環(huán)磷腺苷鈣的精制方法，其特征在于所述的二丁酰環(huán)磷腺苷鈣粗品先粉碎至20～80目。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種二丁酰環(huán)磷腺苷鈣的精制方法。它需要解決的技術問題是，得到二丁酰環(huán)磷腺苷鈣含量更高的產(chǎn)品。本發(fā)明二丁酰環(huán)磷腺苷鈣的精制方法，其特征在于在二丁酰環(huán)磷腺苷鈣粗品中，加入甲醇和丙酮充分拌勻，分離液體部分，得到二丁酰環(huán)磷腺苷鈣含量≥98％的干粉；其中二丁酰環(huán)磷腺苷鈣粗品重量∶甲醇體積∶丙酮體積的投料比＝1∶0.1～8∶0.5～12。
文檔編號C07H19/00GK101020707SQ20061015504
公開日2007年8月22日 申請日期2006年12月6日 優(yōu)先權日2006年12月6日
發(fā)明者周建明, 許杰 申請人:杭州美亞藥業(yè)有限公司