專利名稱：一種n,n－二甲基烷基胺的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)合成方法，特別是一種N，N-二甲基烷基胺的合成方法。
背景技術(shù)：
N，N-二甲基烷基胺是一類重要的精細(xì)有機(jī)胺類產(chǎn)品，主要用于中間體、農(nóng)藥、醫(yī)藥、表面活性劑、脫硫促進(jìn)劑等等。
據(jù)文獻(xiàn)報道，N，N-二甲基烷基胺的合成主要有如下方法1.采用烷基伯胺，甲酸、甲醛為原料合成這是一種經(jīng)典的N，N-二甲基烷基胺合成方法，其優(yōu)點是工藝成熟，屬于無催化劑的常壓多相反應(yīng)，反應(yīng)溫度一般在30~90℃，所以反應(yīng)條件比較溫和，其收率也比較高，可以達(dá)到70％~80％，但是該反應(yīng)的缺點是主要元素的利用率很低，并且在實際反應(yīng)過程為了使烷基伯胺完全反應(yīng)，一般都是以甲酸和甲醛過量，反應(yīng)后需要用大量的堿處理，難以回收過剩物料，由此可見，該工藝成本高，污染嚴(yán)重，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。
2.采用烷基伯胺與甲醇的N-甲基化反應(yīng)該反應(yīng)可以用氣固相催化反應(yīng)，反應(yīng)溫度在250~350℃，壓力2.0Mpa，反應(yīng)需要烴氫的保護(hù)催化劑，雖然其方法比較經(jīng)濟(jì)，但是不可避免的生成了實用價值不大的N-甲基烷基胺，給分離帶來一定的困難，需分離后重新返回反應(yīng)器中反應(yīng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決上述所述的不足，提供了一種轉(zhuǎn)化率高，選擇性好，副產(chǎn)物少，流程簡單，生產(chǎn)成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)的N，N-二甲基烷基胺的合成方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案。這種N，N-二甲基烷基胺的合成方法，以二甲胺和醛為原料。
這種醛得通式為CH3(CH2)xCHO，其中x的范圍是0～18的整數(shù)。以Ni-Cu-Cr/Al2O3為催化劑，其組成為Ni為10.0-40.0％，Cu為5.0-35.0％，Cr為0.5-8.0％，其余的為Al2O3；其最佳組成為Ni為15-20.0％，Cu為20-30.0％，Cr為2.0-6.0％，其余的為Al2O3。該反應(yīng)在氣相中進(jìn)行，采用連續(xù)式過程，其具體操作條件為壓力為常壓～4.0Mpa，溫度為50～300℃，醛液態(tài)空速0.3～2.0h-1，二甲胺與醛的物質(zhì)的量之比為2.0～6.0，氫醛物質(zhì)的量之比為3.0～15.0，催化劑用量0.2～2.0m3醛/(hr·m3催化劑)。醛用計量泵打入預(yù)熱器并與二甲胺、氫氣混合預(yù)熱后進(jìn)入固定床反應(yīng)器反應(yīng)，反應(yīng)后的物料經(jīng)冷凝冷卻，氣液分離；氣相經(jīng)循環(huán)壓縮機(jī)壓縮循環(huán)利用，液相進(jìn)入精餾塔分離提純。N，N-二甲基烷基胺作為產(chǎn)品采出，過量的二甲胺返回進(jìn)料系統(tǒng)，并且要補(bǔ)充一定量的氫氣和二甲胺，以維持上述二甲胺，氫氣和醛的物質(zhì)的量的比例，廢水提純至排放標(biāo)準(zhǔn)排放。
本發(fā)明有益的效果是本發(fā)明具有工藝流程簡單，轉(zhuǎn)化率高，副產(chǎn)物少，分離流程簡明，生產(chǎn)成本低，很適合工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述，實施例將幫助更好地理解本發(fā)明，但本發(fā)明并不僅僅局限于下述實施例。
實施例1這種N，N-二甲基烷基胺的合成方法，反應(yīng)過程如下將Ni-Cu-Cr/Al2O3催化劑裝入直徑為32×3mm，長度1350mm的不銹鋼固定床反應(yīng)器。反應(yīng)器中設(shè)置了φ8×1mm的不銹鋼測溫套管，催化劑裝填高度為880mm，催化劑填裝量425ml。反應(yīng)原料取乙醛，二甲胺與乙醛的物質(zhì)的量之比為2.5，氫氣與乙醛物質(zhì)的量之比為4.0，壓力0.1Mpa，溫度80℃，丙醛液態(tài)空速0.8h-1，乙醛用計量泵打入經(jīng)預(yù)熱并與二甲胺、氫氣混合預(yù)熱進(jìn)入固定床反應(yīng)器，上進(jìn)下出，從反應(yīng)器底部的流出的物料經(jīng)冷凝冷卻后進(jìn)入氣液分離器中，氣相胺、氫從分離器頂部排出，底部液相定時取樣，用氣相色譜分析組成，N，N-二甲基乙胺的單程轉(zhuǎn)化率98.9％。
實施例2步驟同實施例1。取原料醛為丙醛，其中二甲胺與丙醛的物質(zhì)的量之比為3.5，氫氣與丙醛物質(zhì)的量之比為5.0，壓力0.3Mpa，溫度100℃，丙醛液態(tài)空速0.9h-1。底部液相定時取樣，用氣相色譜分析組成，N，N-二甲基丙胺的單程轉(zhuǎn)化率98.3％。
實施例3步驟同實施例1。取原料醛為丁醛，其中二甲胺與丁醛的物質(zhì)的量之比為4.5，氫氣與丁醛物質(zhì)的量之比為6.0，壓力0.6Mpa，溫度150℃，丁醛液態(tài)空速1.0h-1。底部液相定時取樣，用氣相色譜分析組成，N，N-二甲基丁胺的單程轉(zhuǎn)化率99.2％。
實施例4步驟同實施例1。取原料醛為戊醛，其中二甲胺與戊醛的物質(zhì)的量之比為5.5，氫氣與戊醛物質(zhì)的量之比為7.0，壓力0.8Mpa，溫度160℃，戊醛液態(tài)空速1.2h-1。底部液相定時取樣，用氣相色譜分析組成，N，N-二甲基戊胺的單程轉(zhuǎn)化率99.0％。
權(quán)利要求
1.一種N，N-二甲基烷基胺的合成方法，其特征是以二甲胺和醛為原料，醛的通式為CH3(CH2)xCHO，其中x的范圍是0～18的整數(shù)；以Ni-Cu-Cr/Al2O3為催化劑進(jìn)行氣相反應(yīng)，在氫氣存在的情況下采用連續(xù)式過程，操作條件為壓力為常壓～4.0Mpa，溫度為50～300℃，醛液態(tài)空速0.3～2.0h-1，二甲胺與醛的物質(zhì)的量之比為2.0～6.0，氫醛物質(zhì)的量之比為3.0～15.0，催化劑用量0.2～2.0m3醛/(hr·m3催化劑)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N-二甲基烷基胺的合成方法，其特征是所述的Ni-Cu-Cr/Al2O3催化劑的重量比組成為Ni為10.0-40.0％，Cu為5.0-35.0％，Cr為0.5-8.0％，其余的為Al2O3。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的N，N-二甲基烷基胺的合成方法，其特征是所述的Ni-Cu-Cr/Al2O3催化劑的組成為Ni為15-20.0％，Cu為20-30.0％，Cr為2.0-6.0％，其余的為Al2O3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N-二甲基烷基胺的合成方法，其特征是醛用計量泵打入預(yù)熱器并與二甲胺、氫氣混合預(yù)熱后進(jìn)入固定床反應(yīng)器反應(yīng)，反應(yīng)后的物料經(jīng)冷凝冷卻，氣液分離；氣相經(jīng)循環(huán)壓縮機(jī)壓縮循環(huán)利用，液相進(jìn)入精餾塔分離提純；N，N-二甲基烷基胺作為產(chǎn)品采出，過量的二甲胺返回進(jìn)料系統(tǒng)，并且要補(bǔ)充一定量的氫氣和二甲胺，以維持上述二甲胺，氫氣和醛的物質(zhì)的量的比例，廢水提純至排放標(biāo)準(zhǔn)排放。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種N，N－二甲基烷基胺的合成方法，以二甲胺和醛為原料，醛的通式為CH
文檔編號C07C209/26GK1958557SQ20061015497
公開日2007年5月9日 申請日期2006年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月29日
發(fā)明者陳國建, 南巍岡 申請人:杭州新成化學(xué)有限公司