專利名稱:藥物中間體蘋果多酚提取工藝的制作方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種以蘋果樹根為原料通過溶劑法提取蘋果多酚的藥物中間體蘋果多酚提取工藝。
背景技術:
蘋果多酚是蘋果中所含多元酚類物質(zhì)的通稱。它熱穩(wěn)定性好,在PH2-10范圍內(nèi),120℃仍不失活;口服吸收完全、迅速,代謝半衰期達7小時之久。蘋果多酚最顯著的特點是具有高效的清除自由基能力,是目前公認的對自由基有卓越清除能力的天然抗氧化劑,其清除率可達98%以上。目前已在國內(nèi)外廣泛應用于醫(yī)藥、保健品行業(yè)。大量研究表明,蘋果多酚還能調(diào)動和激活機體內(nèi)源性抗氧化系統(tǒng)SOD等酶系的生理活性和提高機體免疫力。蘋果多酚主要功能與用途如下(1)降低血清膽固醇,預防心血管疾病;(2)具有平穩(wěn)降壓作用;(3)作為食品添加劑,加入飲料,牙膏、口香糖中,具有預防或抑制口臭及齟齒作用;(4)抗過敏作用;(5)通過強抗氧化作用以控制酶氨酸酶活性,降低黑色素的形成及增白美容作用。
由于蘋果多酚獨特的高抗氧化活性(據(jù)報道抗氧化能力比茶多酚高100倍),世界各國紛紛進行對其進行產(chǎn)品化研發(fā),目前國內(nèi)藥物中間體蘋果多酚產(chǎn)品開發(fā)規(guī)格有純度20%、40%、50%、75%和80%五種規(guī)格,都是以蘋果幼果為原料提取制備,產(chǎn)量很低(1g/5000克幼果)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種以蘋果樹根為原料通過溶劑法提取蘋果多酚的藥物中間體蘋果多酚提取工藝。
為達上述目的,本發(fā)明采用如下技術方案藥物中間體蘋果多酚提取工藝,原料為蘋果樹根。
取蘋果樹根粉碎,加甲醇浸泡,過濾得提取液;濃縮提取液得浸膏;浸膏經(jīng)重結晶、干燥,得目的產(chǎn)物。
取蘋果樹根粉碎,每千克樹根加5-7升甲醇、50-60℃恒溫浸泡1-3小時,過濾得提取液;提取液于60-70℃減壓蒸餾回收甲醇得浸膏;浸膏置于容器內(nèi),加體積比(7-10)∶1的氯仿-甲醇混合溶劑溶解,放置、濾過、室溫干燥,得純度90%以上的藥物中間體蘋果多酚。
本發(fā)明以廢棄的蘋果樹根(蘋果樹生長周期為10年)為原料提取蘋果多酚,變廢為寶,原料易得;樹根中通常所含植物有效成份,蘋果生長過程中噴灑的農(nóng)藥不會延至樹根,可得到高純度、無農(nóng)藥殘留的蘋果多酚,這是以蘋果幼果為原料進行提取所不能保證的。本發(fā)明所得產(chǎn)品為淡黃褐色固體,純度高達90%以上;無灰分,重金屬殘留小于10PPM,無溶劑殘留;在水和乙醇中易溶,使用方便。
產(chǎn)品含量(純度)檢測用RP-HPLC法。采用根皮苷中藥化學對照品作標準品,以甲醇∶乙酸∶水18∶1∶1(體積比)的甲醇-乙酸-水混合溶劑作洗脫劑,根據(jù)峰面積比定量測定。灰份和重金屬測定采用中華人民共和國2005年版藥典規(guī)定的灼燒重量法測定。
具體實施例方式
實施例1、蘋果樹根30kg粉碎,加甲醇150L,60℃恒溫浸泡1.0小時。滲漉后,再加甲醇150L,60℃恒溫浸泡1.0小時。合并兩次提取液,濾過,回收甲醇至膏狀,放置容器中,加入混合溶劑氯仿-甲醇(氯仿與甲醇體積比10∶1)加熱熔解,放置、濾過、室溫干燥,得淡黃褐色粉狀藥物中間體蘋果多酚523g。
灰份和重金屬測定采用灼燒重量法測定,無灰份;產(chǎn)品含量用RP-HPLC法測定[甲醇∶乙酸∶水(體積比18∶1∶1)作洗脫劑],為90.7%。
實施例2、蘋果樹根20kg粉碎,加甲醇140L,50℃恒溫浸泡3.0小時。滲漉后,再加甲醇140L,50℃恒溫浸泡3.0小時。合并兩次提取液,濾過,回收甲醇至膏狀,放置容器中,加入混合溶劑氯仿-甲醇(氯仿與甲醇體積比9∶1)加熱熔解,放置、濾過、室溫干燥,得蘋果多酚淡黃褐色粉狀340g。
灰份和重金屬測定采用灼燒重量法測定無灰份;產(chǎn)品含量用RP-HPLC法測定[甲醇∶乙酸∶水(體積比18∶1∶1)作洗脫劑],為91%。
實施例3、蘋果樹根20kg粉碎,加甲醇110L,55℃恒溫浸泡2.0小時,滲漉后,再加甲醇110L,55℃恒溫浸泡2.0小時。合并兩次提取液,濾過,回收甲醇至膏狀,放置容器中,加入混合溶劑氯仿-甲醇(氯仿與甲醇體積比7∶1)加熱熔解,放置、濾過、室溫干燥,得蘋果多酚淡黃褐色粉狀350g。
灰份和重金屬測定采用灼燒重量法測定無灰份;產(chǎn)品含量用RP-HPLC法測定[甲醇∶乙酸∶水(體積比18∶1∶1)作洗脫劑],為90%。
權利要求
1.藥物中間體蘋果多酚提取工藝,其特征在于,原料為蘋果樹根。
2.如權利要求1所述的藥物中間體蘋果多酚提取工藝,其特征在于,取蘋果樹根粉碎,加甲醇浸泡,過濾得提取液;濃縮提取液得浸膏;浸膏經(jīng)重結晶、干燥,得目的產(chǎn)物。
3.如權利要求2所述的藥物中間體蘋果多酚提取工藝,其特征在于,取蘋果樹根粉碎,每千克樹根加5-7升甲醇、50-60℃恒溫浸泡1-3小時,過濾得提取液;提取液于60-70℃減壓蒸餾回收甲醇得浸膏;浸膏置于容器內(nèi),加體積比(7-10)∶1的氯仿-甲醇混合溶劑溶解,放置、濾過、室溫干燥,得純度90%以上的藥物中間體蘋果多酚。
全文摘要
藥物中間體蘋果多酚提取工藝,原料為蘋果樹根。取蘋果樹根粉碎,加甲醇浸泡,過濾得提取液;濃縮提取液得浸膏;浸膏經(jīng)重結晶、干燥,得目的產(chǎn)物。取蘋果樹根粉碎,每千克樹根加5-7升甲醇、50-60℃恒溫浸泡1-3小時,過濾得提取液;提取液于60-70℃減壓蒸餾回收甲醇得浸膏;浸膏置于容器內(nèi),加體積比(7-10)∶1的氯仿-甲醇混合溶劑溶解,放置、濾過、室溫干燥,得純度90%以上的藥物中間體蘋果多酚。本發(fā)明原料易得,所得產(chǎn)品純度高。
文檔編號C07D311/62GK1935804SQ200610017479
公開日2007年3月28日 申請日期2006年2月28日 優(yōu)先權日2006年2月28日
發(fā)明者尹衛(wèi)平, 王忠東, 段文錄, 呂本蓮, 張延萍, 王新勝, 楊敏, 吳云驥 申請人:河南科技大學