專利名稱：甜菜堿鹽酸鹽的綠色合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種甜菜堿鹽酸鹽的綠色合成方法。
背景技術(shù)：
甜菜堿廣泛存在于動植物中，其作為飼料添加劑的基本功能是作為動物的甲基供體，可代替蛋氨酸、氯化膽堿，并可促進動物生長和提高飼料轉(zhuǎn)化效率。其次，甜菜堿是畜禽新型的營養(yǎng)再分配劑，日糧中添加甜菜堿可提高胴體瘦肉率，降低肥育豬的背膘厚，改善肉品的品質(zhì)和風味，提高豬肉中肌紅蛋白、肌內(nèi)脂肪和肌苷酸含量，這對于改善肉的色、香、味具有重要意義。甜菜堿作為飼料添加劑已在養(yǎng)殖業(yè)中得到廣泛的應用。目前，國內(nèi)外商品甜菜堿主要以甜菜堿鹽酸鹽的形式供應。
作為飼料添加劑的甜菜堿大部分都是由甜菜制糖之廢蜜中采用離子交換法或離子排斥法提取的天然物質(zhì)；提取法雖有原料價廉易得，但受季節(jié)和地域限制，且分離工藝復雜，能耗高，污染環(huán)境；近年來，甜菜堿或甜菜堿鹽酸鹽的生產(chǎn)技術(shù)由提取發(fā)展到化學合成，其產(chǎn)品已投入工業(yè)化生產(chǎn)?；瘜W合成法一般以氯乙酸鈉和三甲胺為原料，水溶液中常壓反應，得等摩爾的甜菜堿和氯化鈉，然后采用離子交換、離子排斥法或重結(jié)晶等方法，分離甜菜堿和氯化鈉，經(jīng)脫色、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、過濾得甜菜堿純品，或再加入適量鹽酸，經(jīng)過結(jié)晶、過濾得甜菜堿鹽酸鹽；但由于分離和后處理工藝同提取法基本相同，顯然也存在同提取法相同的缺點，即工藝復雜，能耗高及環(huán)境污染等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種甜菜堿鹽酸鹽的綠色合成方法，具體合成步驟如下1)化學反應在室溫下將氯乙酸鈣投入裝有攪拌、回流冷凝器的反應瓶中，加入重量比為3.5～4.5倍水，按氯乙酸鈣與三甲胺的摩爾比為1∶2.0～2.2緩緩加入30％三甲胺水溶液，控制體系的溫度不超過40℃，加料完畢后，保溫1.5～3小時。
2)分離提純將步驟(1)的反應液用硫酸或磷酸酸化，使pH＝1～1.5，至無白色沉淀止，過濾，濾餅經(jīng)干燥得副產(chǎn)品硫酸鈣或磷酸鈣。
3)濃縮結(jié)晶將步驟(2)之濾液蒸發(fā)濃縮至有大量固體結(jié)晶析出，在100～105℃下常壓或真空干燥即得甜菜堿鹽酸鹽。
上述氯乙酸鈣采用氯乙酸與氫氧化鈣或碳酸鈣中和反應制得。
本發(fā)明之甜菜堿鹽酸鹽的綠色合成方法，由于采用了氯乙酸鈣為原料，可降低反應溫度，縮短反應時間，使反應容易控制；并可利用沉淀反應，方便地實現(xiàn)由甜菜堿和氯化鈣組成的反應液的分離，可制得純度98.5％以上，產(chǎn)率(以氯乙酸鈣計)大于96％的甜菜堿鹽酸鹽產(chǎn)品，所得副產(chǎn)品硫酸鈣或磷酸鈣亦可作為飼料添加劑或綜合利用。因而具有操作條件溫和、工藝流程短、能耗低、無環(huán)境污染的特點。
具體實施例方式
本發(fā)明結(jié)合以下實例作進一步的說明。
權(quán)利要求
1.一種甜菜堿鹽酸鹽的綠色合成方法，其特征在于它的合成步驟如下1)化學反應在室溫下將氯乙酸鈣投入裝有攪拌、回流冷凝器的反應瓶中，加入重量比為3.5～4.5倍水，按氯乙酸鈣與三甲胺的摩爾比為1∶2.0～2.2緩緩加入30％三甲胺水溶液，控制體系的溫度不超過40℃，加料完畢后，保溫1.5～3小時。2)分離提純將步驟(1)的反應液用硫酸或磷酸酸化，使pH為1.0～1.5，至無白色沉淀止，過濾，濾餅經(jīng)干燥得副產(chǎn)品硫酸鈣或磷酸鈣。3)濃縮結(jié)晶將步驟(2)之濾液蒸發(fā)濃縮至有大量固體結(jié)晶析出，在100～105℃下常壓或真空干燥即得甜菜堿鹽酸鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種甜菜堿鹽酸鹽的綠色合成方法，其特征在于所說氯乙酸鈣是采用氯乙酸與氫氧化鈣或碳酸鈣中和反應制得。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種甜菜堿鹽酸鹽的綠色合成方法。它的合成步驟如下:1)化學反應:將氯乙酸鈣投入反應瓶中,加水,按比例加入三甲胺水溶液,控制體系溫度,保溫;2)分離提純:反應液用硫酸或磷酸酸化、過濾,濾餅經(jīng)干燥得副產(chǎn)品硫酸鈣或磷酸鈣;3)濃縮結(jié)晶:濾液蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、干燥。本發(fā)明工藝流程短,操作條件溫和,能耗低,分離提純效果好,可制得純度98.5%以上,產(chǎn)率大于96%的甜菜堿鹽酸鹽產(chǎn)品,它有效地解決了現(xiàn)有甜菜堿鹽酸鹽合成方法存在的分離工藝復雜、能耗高、污染環(huán)境等問題。
文檔編號C07C229/00GK1374293SQ02111098
公開日2002年10月16日 申請日期2002年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2002年3月18日
發(fā)明者許梓榮, 夏枚生, 胡彩虹 申請人:浙江大學