一種甜菜堿鹽酸鹽的純化方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甜菜堿鹽酸鹽的純化方法，步驟為：將鈣法制得的甜菜堿鹽酸鹽粗品，先加入醇的水溶液中除去部分硫酸鈣，再加入酸使甜菜堿鹽酸鹽析出，使甜菜堿鹽酸鹽得到純化。該方法操作步驟簡單，無三廢產(chǎn)生，符合環(huán)保要求，精制得到的甜菜堿鹽酸鹽純度大于99％，灼殘含量降至0.2％以下，符合國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)濟(jì)和社會效益顯著。
【專利說明】一種甜菜堿鹽酸鹽的純化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種甜菜堿鹽酸鹽的純化方法，具體涉及一種鈣法制得的甜菜堿鹽酸鹽粗品的純化方法，屬于精細(xì)化工【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]甜菜堿鹽酸鹽，化學(xué)名稱:三甲基甘氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽，三甲胺乙內(nèi)酯鹽酸鹽，英文名稱:(Carboxymethyl) trimethyl ammonium hydrochloride,白色至微黃色結(jié)晶性粉末，熔點(diǎn)241-242°C，味呈酸澀，具吸潮性，溶于水、乙醇，難溶于乙醚、三氯甲烷，遇堿反應(yīng)。
[0003]甜菜堿鹽酸鹽主要用作飼料添加劑，是一種廣泛應(yīng)用于畜、禽、水產(chǎn)養(yǎng)殖的誘食促長的營養(yǎng)型添加劑。除此以外，甜菜堿鹽酸鹽還可用于制備獸藥“泰洛菌素”。
[0004]目前，甜菜堿鹽酸鹽的制備方法主要有鈣法和鈉法兩類，鈣法的基本策略為:首先，氫氧化鈣或氧化鈣中和氯乙酸制得氯乙酸鈣；然后，加入三甲胺發(fā)生季胺化反應(yīng)；接著，進(jìn)行硫酸酸化生成甜菜堿鹽酸鹽和硫酸鈣；最后，過濾除去硫酸鈣，將濾液濃縮、結(jié)晶、過濾干燥得甜菜堿鹽酸鹽。其合成路線如下:
【權(quán)利要求】
1.一種甜菜堿鹽酸鹽的純化方法，其特征是包括以下步驟:取鈣法制得的甜菜堿鹽酸鹽粗品，加入水中使其完全溶解；然后再加入醇，升溫至回流，有固體析出；熱過濾除去固體，向?yàn)V液中加入酸，然后降至室溫，有固體析出，過濾、干燥，所得固體即為甜菜堿鹽酸鹽純品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征是:所述鈣法制得的甜菜堿鹽酸鹽粗品是按照將氯乙酸鈣與三甲胺的反應(yīng)液加入硫酸酸化、過濾除去硫酸鈣、濾液降溫結(jié)晶的方法得到的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的純化方法，其特征是:水的加入量使甜菜堿鹽酸鹽粗品剛好全溶。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的純化方法，其特征是:將甜菜堿鹽酸鹽粗品用50°C的水溶解。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的純化方法，其特征是:甜菜堿鹽酸鹽粗品:醇:酸的質(zhì)量比為1:0.1~1:0.1~I。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的純化方法，其特征是:甜菜堿鹽酸鹽粗品:醇:酸的優(yōu)選質(zhì)量比為 1:0.22:0.22。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的純化方法，其特征是:所述醇為C1-C4水溶性醇；所述酸為無機(jī)酸或有機(jī)酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的純化方法，其特征是:所述醇為乙醇或異丙醇；所述酸為濃鹽酸、濃硫酸、濃磷酸、 乙酸或甲酸。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的純化方法，其特征是:所述酸為鹽酸或乙酸。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的純化方法，其特征是:所得甜菜堿鹽酸鹽純品中，甜菜堿鹽酸鹽含量在99%以上，純品灼燒殘?jiān)?.2%以下。
【文檔編號】C07C229/12GK103804210SQ201410059368
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年2月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月21日
【發(fā)明者】趙景瑞, 馮維春, 胡波, 魯琳琳, 楊旭, 劉麗秀, 王灝, 孟憲興 申請人:山東省化工研究院