利用蒽醌生產過程中產生的廢酸回收硫酸的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種蒽醌生產過程中產生廢酸的處理方法，特別涉及一種蒽醌廢酸濃縮、脫色、回收的處理新工藝。
【背景技術】
[0002]硫酸在蒽醌生產過程中有著大量的應用。在蒽醌生產中硫酸的利用率較低，大量的廢酸隨著廢酸外排除去。這些廢酸外排后不僅造成土地的酸化還極大的浪費了硫酸資源，由此先進的治理技術也迅速發(fā)展起來。根據已經查閱的專利和期刊文獻了解到，蒽醌廢酸的處理主要有以下幾種手段:1、制取硫酸鹽法。中國專利CN201410504121.X中，易科力環(huán)?？萍及l(fā)展有限公司和天津理工大學利用蒽醌廢酸中的硫酸組分，采用吸附、氧化、中和處理工藝，得到硫酸鎂成品。從而處理蒽醌廢酸的同時，得到硫酸鎂產品。此種處理方法，雖然能夠回收硫酸組分，但所得產品附加值較低，處理成本相隨較高。且處理過程中，廢酸中的水分被帶入硫酸鎂產品中，干燥過程中造成二次大氣污染。2、氧化法。吳昌龍、陳金龍在《廢硫酸及含硫酸廢水的治理》中提到，天津柒料八廠采用硝酸為氧化劑對蒽醌硝化廢酸進行氧化處理，其操作過程為:將廢酸稀釋至硫酸含量為30%，是所含的二硝基蒽醌最大限度的析出，經過濾槽真空抽濾后，廢酸進入升膜列管式蒸發(fā)器進行濃縮至硫酸含量70%，再用噴射栗帶出水蒸氣至硫酸含量達到93%，然后流入搪瓷氧化釜中，加入硝酸進行氧化處理，至硫酸呈淺黃色，反應中產生的氮氧化物用堿液吸收。此法可以回收得到較為純凈的硫酸溶液，但硝酸消耗較高，且濃縮操作繁瑣。3、直接套用法。陳允石在《1.4-二羥基蒽醌生產中的廢酸水套用于對苯二酚氧化工藝的實驗研究》中提到，對蒽醌廢酸進行過濾和冷卻結晶后過濾分別分離出廢酸中的羥基和鄰苯二甲酸，然后用工業(yè)硫酸配制成規(guī)定濃度，套用于苯二酚的氧化工藝，實驗得套用硫酸與工業(yè)硫酸相比，收率相差I個百分點。由此可見，雖然收率基本相當，但還是有差別的，且未被分離的雜質，在循環(huán)套用過程中，容易造成富集作用，對產品質量有較大影響。4、fenton氧化法。黎明化工研究設計院有限公司在發(fā)表的《烷基蒽醌生產過程中廢酸處理及利用》中提到采用fenton試劑氧化處理蒽醌廢酸液，然后用氫氧化鋁中和，制成硫酸鋁產品。但是所得產品中含有大量的鐵離子，需要進行絮凝處理才可以達到產品標準，操作復雜，且產品附加值較低。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的就是針對上述現有技術的不足，提供一種處理工藝控制簡單、原材料易得的利用蒽醌生產過程中產生的廢酸回收硫酸的方法。
[0004]本發(fā)明采用的技術方案如下:
一種利用蒽醌生產過程中產生的廢酸回收硫酸的方法，其特征是其方法步驟如下:先將蒽醌廢酸進行固液分離，再在分離后得到的廢酸溶液中加入活性炭，之后再次進行固液分離，得到的廢酸濾液再進行真空濃縮得到硫酸質量分數在90%以上的濃縮液，濃縮后的濃縮液中加入硝酸溶液進行氧化至濃縮液達到澄清透明。
[0005]所述蒽醌廢酸是硫酸質量分數30-60%的溶液。
[0006]所述活性炭與廢酸溶液的重量比在2-3%。
[0007]所述活性炭吸附溫度在50_90°C。
[0008]所述真空濃縮時絕對壓力為7_8kpa，溫度180_200°C。
[0009]所述硝酸溶液為質量分數65%的硝酸水溶液，氧化時溫度為160_220°C。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:
蒽醌廢酸中主要組成成分為硫酸、水和有機物，影響硫酸濃縮回收套用或出售的主要因素就是廢酸中的有機物，只要除去廢酸中的有機物，在通過真空濃縮去掉水分就可以得到高含量的回收硫酸。本發(fā)明采用吸附、濃縮和氧化的方式回收得到蒽醌廢酸中的硫酸組分，生產的原材料易得，且工藝控制簡單。與現有技術相比，本發(fā)明沒有將廢酸中的硫酸組分中和轉變?yōu)榱蛩猁}產品，操作相對簡單，且在氧化之前增加過濾、活性炭吸附工序，可以有效的降低硝酸的消耗，為在處理蒽醌廢酸時多一個方法可供選擇。
【附圖說明】
[0011]圖1是本發(fā)明的工藝流程方框圖。
[0012]圖1中，1、過濾器；2、吸附釜；3、過濾器；4、濃縮釜；5、氧化釜；6、真空栗；7、吸收簽。
【具體實施方式】
[0013]下面結合具體實施例和附圖對本發(fā)明作進一步說明:
在下列方法條件下使用活性炭吸附和硝酸氧化處理蒽醌廢酸:蒽醌廢酸進行過濾器I進行固液分離，將廢酸中懸浮物分離出來，得到較為純凈的廢酸溶液。廢酸溶液到達吸附釜2后，在廢酸溶液中加入其重量3%的活性炭，開啟攪拌和加熱，升溫至80°C停止加熱，并攪拌維持釜溫2個小時后通過過濾器3進行固液分離?；钚蕴课綍r的溫度在50?90°C。經過濾器3分離得到的廢酸濾液送至濃縮釜4中，在700mmHg柱的真空條件下，加熱濃縮釜溫至180?200°C，使?jié)饪s釜4中濃縮液硫酸的質量分數達到90%。緩慢泄除濃縮釜4中的真空，待濃縮釜4內壓力達到常壓條件下時，濃縮液進入氧化釜5，此時開啟攪拌，并維持氧化釜5釜溫在180?200°C之間，之后向氧化釜5中的濃縮酸中加入質量分數為65%的硝酸溶液，至氧化釜5中硫酸溶液達到澄清透明。在氧化釜5氧化過程中產生的氮氧化物進入吸收釜7中由氫氧化鈉堿液吸收，無尾氣外排。
[0014]本發(fā)明涉及的其它未說明部分采用現有技術加以實現。
【主權項】
1.一種利用蒽醌生產過程中產生的廢酸回收硫酸的方法，其特征是其方法步驟如下:先將蒽醌廢酸進行固液分離，再在分離后得到的廢酸溶液中加入活性炭，之后再次進行固液分離，得到的廢酸濾液再進行真空濃縮得到硫酸質量分數在90%以上的濃縮液，濃縮后的濃縮液中加入硝酸溶液進行氧化至濃縮液達到澄清透明。2.根據權利要求1所述的利用蒽醌生產過程中產生的廢酸回收硫酸的方法，其特征是所述蒽醌廢酸是硫酸質量分數30-60%的溶液。3.根據權利要求1或2所述的利用蒽醌生產過程中產生的廢酸回收硫酸的方法，其特征是所述活性炭與廢酸溶液的重量比在2-3%。4.根據權利要求3所述的利用蒽醌生產過程中產生的廢酸回收硫酸的方法，其特征是所述活性炭吸附溫度在50-90°C。5.根據權利要求2所述的利用蒽醌生產過程中產生的廢酸回收硫酸的方法，其特征是所述真空濃縮時絕對壓力為7-8kpa，溫度180-200°C。6.根據權利要求1所述的利用蒽醌生產過程中產生的廢酸回收硫酸的方法，其特征是所述硝酸溶液為質量分數65%的硝酸水溶液，氧化時溫度為160-220°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用蒽醌生產過程中產生的廢酸回收硫酸的方法，其方法步驟如下：先將蒽醌廢酸進行固液分離，再在分離后得到的廢酸溶液中加入活性炭，之后再次進行固液分離，得到的廢酸濾液再進行真空濃縮得到硫酸質量分數在90%以上的濃縮液，濃縮后的濃縮液中加入硝酸溶液進行氧化至濃縮液達到澄清透明。本發(fā)明采用吸附、濃縮和氧化的方式回收得到蒽醌廢酸中的硫酸組分，生產的原材料易得，且工藝控制簡單。
【IPC分類】C01B17/90
【公開號】CN105152142
【申請?zhí)枴緾N201510294939
【發(fā)明人】華軍, 伍駿, 朱志宏, 方林, 高紅進
【申請人】南京鸛山化工科技有限公司
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年6月2日