循環(huán)使用;還原焙砂用Na2O濃度50?150g/L的氫氧化鈉溶液浸出硅,浸出固液質量與體積比1:3?1:20,浸出溫度50?100°C,浸出時間30?240min,過濾得到含硅浸出液和高鋁渣,含硅浸出液可用于生產(chǎn)白炭黑或活性硅酸鈣;所得到的高鋁渣用Na2O濃度150?300g/L的氫氧化鈉溶液浸出鋁,浸出固液質量與體積比1:3?1:20,配料分子比akl?2,石灰添加量為高鋁渣質量的O?15 %,浸出溫度150?300 °C,浸出時間15?120min。浸出后過濾,得到的鋁酸鈉溶液經(jīng)凈化、種分、煅燒生產(chǎn)氧化鋁。
[0028]以下用非限定性實施例對本發(fā)明的方法作進一步的說明,以有助于理解本發(fā)明的內容及其優(yōu)點,而不作為對本發(fā)明保護范圍的限定,本發(fā)明的保護范圍由權利要求書決定。
[0029]實施例1
[0030]將含氧化鋁48%、二氧化硅42%的粉煤灰與硫酸混合,硫酸加入量為所述粉煤灰中Al2O3摩爾數(shù)的3.5倍,使用的硫酸質量濃度為90%,混合均勻后,在250°C條件下酸解、固化,反應時間2h,然后將酸解后的粉煤灰按粉煤灰質量的10%加入固定碳含量70%的煤粉混合均勻,然后在溫度1000°C下還原焙燒5min,產(chǎn)出的還原焙砂用Na2O濃度100g/L的氫氧化鈉溶液浸出,浸出固液質量與體積比1:10,浸出溫度85°C,浸出時間60min,過濾得到含硅浸出液和高鋁渣,硅的浸出率75%,含硅浸出液用于生產(chǎn)白炭黑;所得到的高鋁渣用Na2O濃度200g/L的氫氧化鈉溶液浸出鋁,浸出固液質量與體積比1: 5,配料分子比a kl.4,石灰添加量為高鋁渣質量的5%,浸出溫度250°C,浸出時間30min,鋁浸出率85%。浸出后過濾,得到的鋁酸鈉溶液經(jīng)凈化、種分、煅燒生產(chǎn)氧化鋁。
[0031]實施例2
[0032]將含氧化鋁48%、二氧化硅42%的粉煤灰與硫酸混合,硫酸加入量為所述粉煤灰中Al2O3摩爾數(shù)的4.5倍,使用的硫酸質量濃度為95%,混合均勻后,在300°C條件下酸解、固化,反應時間2h,然后將酸解后的粉煤灰按粉煤灰質量的10%加入固定碳含量70%的煤粉混合均勻,然后在溫度950°C下還原焙燒30min,產(chǎn)出的還原焙砂用Na2O濃度50g/L的氫氧化鈉溶液浸出,浸出固液質量與體積比1:5,浸出溫度85°C,浸出時間60min,過濾得到含硅浸出液和高鋁渣,硅的浸出率55%,含硅浸出液用于生產(chǎn)白炭黑;所得到的高鋁渣用Na2O濃度200g/L的氫氧化鈉溶液浸出鋁,浸出固液質量與體積比1:5,配料分子比a kl.4,石灰添加量為高鋁渣質量的10%,浸出溫度250°C,浸出時間30min,鋁浸出率75%。浸出后過濾,得到的鋁酸鈉溶液經(jīng)凈化、種分、煅燒生產(chǎn)氧化鋁。
[0033]實施例3
[0034]將含氧化鋁38%、二氧化硅48%的煤矸石研磨至0.1mm后與硫酸混合,硫酸加入量為所述粉煤灰中Al2O3摩爾數(shù)的3.5倍,使用的硫酸質量濃度為95%,混合均勻后,在300°C條件下酸解、固化,反應時間2h,然后將酸解后的煤矸石粉按煤矸石質量的10%加入固定碳含量70%的煤粉混合均勻,然后在溫度1100°C下還原焙燒3min,產(chǎn)出的還原焙砂用Na2O濃度100g/L的氫氧化鈉溶液浸出,浸出固液質量與體積比1:10,浸出溫度85°C,浸出時間60min,過濾得到含硅浸出液和高鋁渣,硅的浸出率62%,含硅浸出液用于生產(chǎn)白炭黑;所得到的高鋁渣用Na2O濃度200g/L的氫氧化鈉溶液浸出鋁,浸出固液質量與體積比1:5,配料分子比€^1.4,浸出溫度250°0,浸出時間30min,鋁浸出率79%。浸出后過濾,得到的鋁酸鈉溶液經(jīng)凈化、種分、煅燒生產(chǎn)氧化鋁。
[0035]實施例4
[0036]將含氧化鋁48%、二氧化硅42%的粉煤灰與硫酸混合,硫酸加入量為所述粉煤灰中Al2O3摩爾數(shù)的4倍,使用的硫酸質量濃度為93%,混合均勻后在250°C條件下酸解、固化,反應時間2h,然后將酸解后的粉煤灰按粉煤灰質量的10%加入固定碳含量70%的煤粉混合均勻,然后在溫度1050°C下還原焙燒7min,然后在650°C下通空氣氧化15min,產(chǎn)出的焙砂用Na2O濃度100g/L的氫氧化鈉溶液浸出,浸出固液質量與體積比1: 5,浸出溫度85°C,浸出時間60min,過濾得到含硅浸出液和高鋁渣,硅的浸出率70%,含硅浸出液用于生產(chǎn)白炭黑;所得到的高鋁渣用Na2O濃度200g/L的氫氧化鈉溶液浸出鋁,浸出固液質量與體積比1:5,配料分子比akl.4,石灰添加量為高鋁渣質量的10%,浸出溫度250°C,浸出時間30min,鋁浸出率84%。浸出后過濾,得到的鋁酸鈉溶液經(jīng)凈化、種分、煅燒生產(chǎn)氧化鋁。
【主權項】
1.一種從煤系固體廢物中提取氧化鋁和氧化硅的方法,其特征在于,包括下述步驟: (1)硫酸酸解:將煤系固體廢物用濃硫酸拌合均勻后,在120?500°C溫度下進行酸解、固化; (2)高溫還原焙燒:將酸解、固化后的粉煤灰或煤矸石粉在950?1200°C溫度下與還原劑一起進行還原焙燒0.1?30min,得到還原焙砂和含硫煙氣,含硫煙氣收集后制酸返回步驟(I)酸解循環(huán)使用,所述還原劑為煤粉、煤矸石粉、煤氣、天然氣、硫磺或石油焦等低值含碳燃料中的一種或一種以上的混合物,還原劑的配入量根據(jù)粉煤灰中的氧化鋁含量及粉煤灰中的殘?zhí)苛空{節(jié); (3)低溫堿浸提娃:還原焙砂用Na2O濃度50?150g/L的氫氧化鈉溶液浸出娃,浸出固液質量與體積比1:3?1:20,浸出溫度50?100°C,浸出時間30?240min ;過濾得到含硅浸出液和高鋁渣,含硅浸出液可用于生產(chǎn)白炭黑或活性硅酸鈣; (4)高溫堿浸提鋁:步驟(3)得到的高鋁渣用Na2O濃度150?300g/L的氫氧化鈉溶液浸出鋁,浸出固液質量與體積比1:3?1:20,配料分子比akl?2,石灰添加量為高鋁渣質量的O?15%,浸出溫度150?300°C,浸出時間15?120min ;浸出后過濾,得到的鋁酸鈉溶液經(jīng)凈化、種分、煅燒生產(chǎn)氧化鋁。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟⑴中濃硫酸總加入量按112304與粉煤灰中Al2O3摩爾數(shù)比3:1?5:1加入,優(yōu)選3.5:1?4.5:1,硫酸質量濃度彡85 %。
3.根據(jù)權利要求2所述的方法,其特征在于,步驟⑴中濃硫酸總加入量按!12304與粉煤灰中Al2O3摩爾數(shù)比3.5:1?4.5:1加入,步驟(3)中浸出溫度80?95°C。
4.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(I)的酸解、固化溫度為150?350°C,時間 I ?4ho
5.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(2)所述的高溫還原焙燒為快速流態(tài)化焙燒,焙燒爐為循環(huán)流態(tài)化焙燒爐、氣態(tài)懸浮焙燒爐或流態(tài)化閃速焙燒爐中的一種,焙燒溫度950?1050°C,焙燒時間0.1?1min。
6.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,所述煤系固體廢物為粉煤灰、煤矸石中的一種或兩種的混合物。
7.根據(jù)權利要求1或5所述的方法,其特征在于,步驟(2)所得到的還原焙砂在進入步驟(3)的低溫堿浸提硅前,先將還原焙砂在氧化氣氛下氧化焙燒預處理,然后進行步驟(3)的低溫堿浸提娃,氧化焙燒溫度500?800 °C。
【專利摘要】一種從煤系固體廢物中提取氧化鋁和氧化硅的方法,將粉煤灰或煤矸石粉用一定量的濃硫酸拌合均勻后,在120~500℃溫度下進行酸解、固化后,與適量煤粉或煤矸石粉或煤氣或硫磺等還原劑一起在900~1200℃溫度下快速還原焙燒,所得的還原焙砂用低溫低堿浸出硅,然后高溫高堿浸出鋁,含硅浸出液可用于生產(chǎn)白炭黑或活性硅酸鈣,含鋁浸出液經(jīng)凈化、種分、煅燒生產(chǎn)氧化鋁。本發(fā)明利用濃硫酸高溫反應強化了粉煤灰、煤矸石中鋁硅酸鹽礦物的分解,然后經(jīng)高溫快速還原焙燒,既實現(xiàn)了硫酸鋁的分解脫硫,又提高了二氧化硅的堿浸出活性,從而實現(xiàn)分步浸出硅和鋁。
【IPC分類】C01B33-12, B09B3-00, C01F7-02, C01B33-24
【公開號】CN104787790
【申請?zhí)枴緾N201510185689
【發(fā)明人】蔣訓雄, 蔣開喜, 范艷青, 李達, 汪勝東, 張登高, 馮林永, 蔣偉, 劉巍, 靳冉公, 周立杰
【申請人】北京礦冶研究總院
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年4月17日