專利名稱：硫化鈉精制工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硫化鈉的生產(chǎn)工藝，是一種硫化鈉精制工藝。
目前制取高純度工業(yè)硫化鈉有采用燒堿溶液吸收硫化氫氣體的方法得到，如美國的P P G公司，采用生產(chǎn)CS2的副產(chǎn)品硫化氫氣體制取高純度工業(yè)硫化鈉，其方程式為
但此方法的成本較高，并且產(chǎn)量受到限制，不宜進(jìn)行大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
還有采用煤還原無水芒硝的生產(chǎn)工藝生產(chǎn)硫化鈉，其方程式為
將原料煤和無水芒硝按一定比例混合后加入轉(zhuǎn)爐或平爐在800℃至1100℃下進(jìn)行焙燒生成粗堿，然后降溫至400℃至700℃時進(jìn)行浸取即用水溶液進(jìn)行熱溶解，浸取的濃堿液經(jīng)澄清后送蒸發(fā)工序蒸發(fā)濃縮包裝后得到成品，而浸取工序中分離出的固體渣經(jīng)洗泥工序用水溶解殘余的硫化鈉后，再經(jīng)固液分離，將分離出的稀堿液返回浸取工序用于浸取，泥渣被排出運(yùn)到指定的渣場;因原料煤和無水芒硝中含有鐵、碳酸鈉等雜質(zhì)，并且設(shè)備都為鐵制的，使成品中的鐵、碳酸鈉等雜質(zhì)的含量較高，從而無法滿足精細(xì)化工行業(yè)對硫化鈉質(zhì)量的較高要求，其工藝流程如附圖中的工藝流程

圖1。
本發(fā)明的目的在于提出了一種工業(yè)硫化鈉精制工藝。其措施如下的該工業(yè)硫化鈉精制工藝是將煤和無水芒硝混合后焙燒生成粗堿，然后降溫浸取得到首次濃堿液，其特點(diǎn)是在每立方米首次濃堿液中加入4至8千克的除鐵劑，堿液溫度控制在50℃至100℃，最佳為65℃至85℃，經(jīng)攪拌后，沉降時間不少于4小時，再進(jìn)行固液分離得到低含鐵量的一次精制堿液，其除鐵劑可為氧化鋅、活性氧化鋁、二氧化錳、氧化鈣、磷酸三鈉;將一次精制后所剩余的固體渣放入浸取工序后洗泥工序的泥漿中，以便回收固體渣中的硫化鈉，從而減少對環(huán)境的污染;為了進(jìn)一步除去一次精堿液中的碳酸鈉、氯化鈉、硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉等雜質(zhì)，將一次精制堿液在20℃至45℃，最佳為25℃至35℃下進(jìn)行結(jié)晶，并將固液分離得到二次精制的結(jié)晶硫化鈉，而將二次精制分離出的母液返回粗堿浸取工序的浸取液中充分利用，減少對環(huán)境的污染，并且浸取溫度即首次濃堿液溫度控制在80℃以上，最佳為90℃;將一次精制堿液或結(jié)晶的硫化鈉在50℃至100℃下溶化，最佳為70℃至90℃，放在真空度為0.06MPa至0.07MPa、溫度為150℃至160℃的蒸發(fā)器中蒸發(fā)濃縮后(也可采用常壓蒸發(fā))，再裝桶或經(jīng)制片機(jī)制片等包裝方式得到既含鐵量低又含碳酸鈉等雜質(zhì)量低的不同等級的高純度工業(yè)硫化鈉成品;為了減少工藝過程中含鐵雜質(zhì)的帶入，從一次精制開始的堿液經(jīng)過的容器或設(shè)備表面為非鐵的容器或設(shè)備。本發(fā)明實(shí)施例的工藝流程如附圖中的工藝流程圖2。
下面將結(jié)合實(shí)施例及工藝流程對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述實(shí)施例1將煤和無水芒硝按20∶100至25∶100的重量百分比混合后加入轉(zhuǎn)爐內(nèi)在800℃至1100℃下進(jìn)行焙燒生成粗堿，然后降溫至400℃至700℃時，進(jìn)行浸取即用水溶液進(jìn)行熱溶并將固液進(jìn)行分離，其分離方式采用沉降澄清后分離，得到含硫化鈉為20～30%重量百分比的首次濃堿液，而浸取溫度即首次濃堿液溫度控制在80℃以上，最佳為90℃;將首次濃堿液放入表面為非鐵的容器中，然后在每立方米首次濃堿液中加入4至8千克的除鐵劑，除鐵劑最好為活性氧化鋁，加入量為4千克/每立方米首次濃堿液，還可為氧化鋅，加入量為5千克/每立方米首次濃堿液;二氧化錳，加入量為8千克/每立方米首次濃堿液;氧化鈣，加入量為7千克/每立方米首次濃堿液;磷酸三鈉，6千克/每立方米首次濃堿液;堿液溫度控制在50℃至100℃，最佳為65℃至85℃，經(jīng)攪拌后，沉降時間不少于4小時，最佳為6小時，再進(jìn)行固液分離得到一次精制堿液，其分離方式采用過濾方法將一次精制后所剩余的固體渣放入浸取工序后洗泥工序的泥漿中，以便回收濾渣中的硫化鈉，從而減少對環(huán)境的污染;若僅需要含鐵量較低的硫化鈉，可將一次精制堿液經(jīng)表面為非鐵的常壓蒸發(fā)容器中蒸發(fā)濃縮后降至常溫并用表面為非鐵的桶包裝得到低含鐵量的工業(yè)硫化鈉成品。經(jīng)測試結(jié)果如下[按重量百分比]首次濃堿液含F(xiàn)e量為0.0046%，一次精制堿液含F(xiàn)e量為0.0023%，除鐵率為50.0%。
因一次精堿液所得的硫化鈉中仍含有部分的碳酸鈉、氯化鈉、硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉等雜質(zhì)，這樣的產(chǎn)品無法滿足精細(xì)化工行業(yè)的某些特殊使用要求，通過控制結(jié)晶溫度可除上述雜質(zhì)，其方法如下將一次精制堿液在20℃至45℃，最佳為25℃至35℃下表面為非鐵的容器中進(jìn)行結(jié)晶，最佳結(jié)晶溫度為30℃，并將固液分離得到二次精制的結(jié)晶硫化鈉，其分離方式可用離心分離方法，而將二次精制分離出的母液返回粗堿浸取工序的浸取液中充分利用，減少對環(huán)境的污染;經(jīng)測試結(jié)果如下(按重量百分比)首次濃堿液，含硫化鈉24.5%，含碳酸鈉2.5%，含鐵量為0.0046%;二次精制堿液，含硫化鈉30.4%，含碳酸鈉0.42%，含鐵量為0.0008%。
將一次精制堿液或結(jié)晶的硫化鈉在50℃至100℃下溶化，最佳為70℃至90℃，放在真空度為0.06MPa、溫度為155℃的表面為非鐵的蒸發(fā)器中蒸發(fā)濃縮后，再經(jīng)表面為非鐵的制片機(jī)制片包裝方式得到既含鐵量低又含碳酸鈉等雜質(zhì)量低的不同等級的高純度工業(yè)硫化鈉成品。該實(shí)施例的其它工序與現(xiàn)有工藝流程中的基本相同。
實(shí)施例2含硫化鈉為25%的150立方米首次濃堿液，在表面為鈦制的容器內(nèi)，在溫度控制在70℃下，加入除鐵劑活性氧化鋁1160千克，經(jīng)攪拌后，沉降5小時，經(jīng)過濾分離方式將固液分離得到134立方米一次精制堿液，經(jīng)測試結(jié)果如下[按重量百分比]首次濃堿液含鐵量為0.0050%，一次精制堿液含鐵量為0.0029%，除鐵率為42.0%;在表面為鈦制的容器，在溫度控制在27℃下，進(jìn)行結(jié)晶，然后利用離心分離方式將固液分離得到二次精制的結(jié)晶硫化鈉經(jīng)測試結(jié)果如下(按重量百分比)首次濃堿液，含硫化鈉21.5%，含碳酸鈉3.0%，含鐵量為0.0050%;二次精制堿液，含硫化鈉25.4%，含碳酸鈉0.45%，含鐵量為0.0009%。而母液84立方米返回浸取工序，并將浸取溫度即首次濃堿液溫度控制在85℃，利用鹽析原理使碳酸鈉等雜質(zhì)結(jié)晶后隨固體渣排到洗泥工序;在80℃下將二次精制的結(jié)晶硫化鈉溶化得到63.5立方米二次精制堿液，再送入鎳制的蒸發(fā)器中，在真空度為0.06MPa、溫度為160℃下，蒸發(fā)濃縮后，再經(jīng)表面為錳制的制片機(jī)制片包裝方式得到既含鐵量低又含碳酸鈉等雜質(zhì)量低的25.025噸高純度工業(yè)硫化鈉成品。該實(shí)施例的其它工序與實(shí)施例1和現(xiàn)有工藝流程中的基本相同。實(shí)施例2實(shí)際噸耗原料無水芒硝(100%)1574千克，煤粉(100%)374千克。
本發(fā)明的工藝簡單，成本低，對環(huán)境污染少，用本工藝生產(chǎn)所得高純度工業(yè)硫化鈉產(chǎn)品，不但鐵的含量低，而且碳酸鈉、氯化鈉、硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉等雜質(zhì)含量也較低，并且接近或低于國內(nèi)和國際標(biāo)準(zhǔn)，其對照如下<
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權(quán)利要求
1.一種硫化鈉精制工藝，將煤和無水芒硝混合后焙燒生成粗堿，然后降溫浸取得到首次濃堿液，其特征在于每立方米首次濃堿液中加入4至8千克的除鐵劑，堿液溫度控制在50℃至100℃，最佳為65℃至85℃，經(jīng)攪拌后，沉降時間不少于4小時，再進(jìn)行固液分離得到一次精制堿液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鈉精制工藝，其特征在于除鐵劑可為氧化鋅、活性氧化鋁、二氧化錳、氧化鈣、磷酸三鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鈉精制工藝，其特征在于將一次精制后所剩余的固體渣放入浸取工序后洗泥工序的泥漿中。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鈉精制工藝，其特征在于將一次精制堿液在20℃至45℃，最佳為25℃至35℃下，進(jìn)行結(jié)晶，并將固液分離得到二次精制的結(jié)晶硫化鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的硫化鈉精制工藝，其特征在于將二次精制分離出的母液返回粗堿浸取工序的浸取液中，而浸取溫度即首次濃堿液溫度控制在80℃以上，最佳為90℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的硫化鈉精制工藝，其特征是將一次精制堿液或結(jié)晶的硫化鈉在50℃至100℃下溶化，最佳為70℃至90℃，放在真空度為0.06MPa至0.07MPa、溫度為150℃至160℃的蒸發(fā)器中蒸發(fā)濃縮后，再裝桶或經(jīng)制片機(jī)制片等包裝方式得到成品。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的硫化鈉精制工藝，其特征在于堿液經(jīng)過的容器或設(shè)備表面為非鐵的容器或設(shè)備。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的硫化鈉精制工藝，其特征在于堿液經(jīng)過的容器或設(shè)備表面為非鐵的容器或設(shè)備。
全文摘要
本發(fā)明涉及硫化鈉的生產(chǎn)工藝，是一種硫化鈉精制工藝，其工藝如下將煤和無水芒硝混合后焙燒生成粗堿，然后降溫浸取得到首次濃堿液，其特點(diǎn)在于每立方米首次濃堿液中加入4至8千克的除鐵劑，堿液溫度控制在50℃至100℃，最佳為65℃至85℃，經(jīng)攪拌后，沉降時間不少于4小時，再進(jìn)行固液分離得到一次精制堿液；其工藝簡單，對環(huán)境污染少，成品不但鐵的含量低，而且碳酸鈉、氯化鈉、硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉等雜質(zhì)含量也較低。
文檔編號C01B17/36GK1075299SQ92114398
公開日1993年8月18日 申請日期1992年12月6日 優(yōu)先權(quán)日1992年12月6日
發(fā)明者王永山, 胡依理, 季永平, 黃文聰, 陳俊杰 申請人:新疆天山化工廠