本發(fā)明屬于廢水處理領(lǐng)域，具體涉及一種硫化黑工藝廢水的資源化處理方法。

技術(shù)背景

硫化黑是硫化染料的一種，它是用2，4－二硝基氯苯和氫氧化鈉溶液在近沸騰的情況下，水解制成二硝基苯酚鈉溶液，隨后與多硫化鈉水溶液按一定的分子比加熱煮沸，在加壓或不加壓下進(jìn)行還原和加硫反應(yīng)而制取的。在硫化黑染料的生產(chǎn)工藝中，產(chǎn)生大量的含硫廢水，主要包括多硫化鈉、氫氧化鈉、硫代硫酸鈉和一部分有機(jī)物。這種廢水具有高COD、高色度、堿性強(qiáng)等特點(diǎn)。該廢水的無(wú)組織排放會(huì)對(duì)環(huán)境造成較大危害。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的上述缺陷，本發(fā)明提供了一種經(jīng)濟(jì)有效的處理硫化黑工藝廢水的方法，在降解有機(jī)物的同時(shí)實(shí)現(xiàn)了硫代硫酸鈉的資源化利用。

一種硫化黑工藝廢水的資源化處理方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）預(yù)處理：廢水經(jīng)脫色和除雜處理后，得到待處理液；

（2）濃縮：取步驟（1）的待處理液，加入抗氧化劑，對(duì)溶液進(jìn)行濃縮，過(guò)濾；濃縮過(guò)程中產(chǎn)生的冷凝水進(jìn)行生化處理；

（3）雙水相萃?。涸诓襟E（2）的濾液中加入有機(jī)溶劑，充分混勻后，靜置10-30min，分液；萃余液即為硫代硫酸鈉溶液，萃取相為有機(jī)溶劑與有機(jī)物的混合相；萃余液中加入質(zhì)量百分比為0.1-0.3%的活性炭在50-70℃的水浴中脫色30min，過(guò)濾；

（4）冷卻結(jié)晶和精餾：在過(guò)濾后的萃余液中攪拌冷卻，當(dāng)萃余液溫度＜40℃時(shí)加入硫代硫酸鈉晶種結(jié)晶，過(guò)濾，離心得到硫代硫酸鈉晶體；對(duì)萃取相進(jìn)行精餾處理，將有機(jī)溶劑和有機(jī)物分離，有機(jī)溶劑和有機(jī)物循環(huán)利用；然后對(duì)所得的硫代硫酸鈉進(jìn)行重結(jié)晶得到純度為99%的硫代硫酸鈉晶體。

本發(fā)明采用的重結(jié)晶技術(shù)為公知技術(shù)。

本發(fā)明所述的廢水中含有多硫化鈉、氫氧化鈉、硫代硫酸鈉和其他有機(jī)物，堿度大、色度高，通過(guò)預(yù)處理脫色除雜，廢水中不溶或難溶的雜質(zhì)被除去、同時(shí)發(fā)色物質(zhì)被除去或轉(zhuǎn)化為無(wú)色物質(zhì)，得到澄清透亮的待處理液；待處理液濃縮至一定濃度時(shí)，無(wú)機(jī)雜鹽過(guò)飽和析出，同時(shí)得到濃縮液；濃縮液經(jīng)過(guò)萃取進(jìn)一步除去其中的有機(jī)雜質(zhì)，得到萃余液和較干凈的飽和鹽溶液；飽和鹽溶液經(jīng)過(guò)結(jié)晶可得到較純的硫代硫酸鈉晶體；萃余液可再生并循環(huán)利用。

進(jìn)一步地，步驟（1）中脫色和除雜方法為鐵碳微電解反應(yīng)、絮凝反應(yīng)、氣浮和活性炭吸附中的一種或幾種。

進(jìn)一步地，步驟（1）中的脫色和除雜方法為微電解反應(yīng)和絮凝反應(yīng)，預(yù)處理包括如下步驟：

（1）微電解反應(yīng)：將廢水調(diào)節(jié)至弱酸性，加入微電解試劑，進(jìn)行微電解反應(yīng)，得到處理液1；

（2）絮凝反應(yīng)：處理液1中加入堿性物質(zhì)，攪拌絮凝后過(guò)濾，得到待處理液2。

本發(fā)明所述的實(shí)施方法中，微電解反應(yīng)過(guò)程中，pH值過(guò)高或過(guò)低都不利于該廢水的資源化處理。降低廢水的pH值，雖然有利于廢水中有機(jī)物的去除，但是同時(shí)導(dǎo)致硫代硫酸鈉與氫離子發(fā)生反應(yīng)，將大部分硫代硫酸鈉都消耗掉了，絮凝后濾液中剩余的硫代硫酸鈉量較少，不能滿足資源化利用；提高廢水的pH值，不利于微電解反應(yīng)過(guò)程的發(fā)生，有機(jī)物不能得到有效地去除，濃縮液顏色深，所得到的硫代硫酸鈉色澤較深。所以，作為優(yōu)選，微電解反應(yīng)采用稀硫酸或者稀鹽酸調(diào)節(jié)廢水的pH為5.5-6.0之間。

本發(fā)明所述的實(shí)施方法中，延長(zhǎng)微電解的反應(yīng)時(shí)間，有利于廢水中有機(jī)物的去除，但是反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng)，廢水中的硫代硫酸鈉越易被空氣中的氧氣氧化成硫酸鈉，導(dǎo)致絮凝后濾液中剩余的硫代硫酸鈉量較少，不能滿足資源化利用。所以，作為優(yōu)選，微電解反應(yīng)的時(shí)間為30-60min。

再優(yōu)選，所述微電解試劑為碳粉和鐵粉，碳粉加入量為廢水質(zhì)量的0.3%，鐵粉加入量為廢水質(zhì)量的2%。

本發(fā)明所述的實(shí)施方法中，絮凝反應(yīng)過(guò)程中，攪拌速率不能太快。若攪拌速率過(guò)快，導(dǎo)致廢水中的細(xì)微懸浮顆粒粒徑較小，不能被氫氧化鐵膠體有效捕獲，從而不能有效沉降下來(lái)，在濃縮結(jié)晶的過(guò)程中會(huì)殘留在硫代硫酸鈉晶體內(nèi)部，導(dǎo)致所得硫代硫酸鈉的純度較低，且色澤較深。所以，優(yōu)選的，絮凝反應(yīng)所用的堿性物質(zhì)為氫氧化鈉；快速攪拌的攪拌速率為100-150r/min，攪拌時(shí)間為10-30min；緩慢攪拌的攪拌速率為20-50r/min，攪拌時(shí)間為3-5min。

進(jìn)一步地，步驟（2）中的抗氧化劑為保險(xiǎn)粉或惰性氣體，濃縮時(shí)濃縮液溫度保持在70-90℃之間，直至濃縮液密度在1.45-1.55 g/ml為止。

濃縮過(guò)程中，濃縮液溫度需保持在70-90℃之間。若濃縮液溫度太高，極易于硫代硫酸鈉的氧化，所得到的硫代硫酸鈉純度較低，無(wú)法滿足資源化利用的要求；若濃縮液溫度較低，濃縮時(shí)間太長(zhǎng)。

進(jìn)一步地，步驟（3）濃縮液中加入的有機(jī)溶劑為乙醇，甲醇、氯仿、乙醚、甘油和脂肪油中的任意一種。

進(jìn)一步地，步驟（3）濃縮液中加入的有機(jī)溶劑為乙醇，且乙醇加入量以體積比計(jì)算，乙醇與濃縮液的體積比在1:2-1:4之間。

本發(fā)明提供的一種硫化黑廢水的資源化處理方法，在治理廢水的同時(shí)實(shí)現(xiàn)了硫代硫酸鈉的回收利用，既保護(hù)了環(huán)境，實(shí)現(xiàn)了社會(huì)效益，又回收了具有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的硫代硫酸鈉，實(shí)現(xiàn)了經(jīng)濟(jì)效益。

利用本發(fā)明方法，可得到純度高達(dá)99%五水合硫代硫酸鈉晶體，可以滿足工業(yè)回用的目的。

具體實(shí)施方法

實(shí)施例1

硫化黑母液呈現(xiàn)墨綠色，pH為9，COD=59750mg/L，TOC（總有機(jī)碳）=28673mg/L，主要由大蘇打、無(wú)機(jī)鹽、硫化鈉、殘留的部分硫化黑及2,4-二硝基氯苯和2,4-二硝基苯酚鈉組成，其中硫代硫酸鈉的質(zhì)量濃度為14.2%。

（1）鐵碳微電解反應(yīng)預(yù)處理：用稀硫酸調(diào)節(jié)廢水的pH為5.6，加入0.3%碳粉和2%鐵粉進(jìn)行鐵碳微電解反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為30min。反應(yīng)期間，要隨時(shí)檢測(cè)溶液的pH值，以使廢水的pH一直維持在5.5-6.0之間。

（2）絮凝：用30%的液堿調(diào)節(jié)鐵碳微電解后的廢水的pH為8.5，保持轉(zhuǎn)速為120r/min，攪拌20min，然后加入質(zhì)量百分比為0.005%的助凝劑PAM和0.1%的活性炭，保持轉(zhuǎn)速為30r/min，再緩慢攪拌3min，抽濾。濾液顏色呈現(xiàn)淡黃色，COD=28670mg/L，TOC=13460mg/L，用國(guó)標(biāo)法對(duì)濾液中的硫代硫酸鈉進(jìn)行標(biāo)定，測(cè)得濾液中硫代硫酸鈉的質(zhì)量濃度為14.0%。

（3）濃縮：取步驟（2）的濾液，以濾液質(zhì)量計(jì)，加入0.02%的保險(xiǎn)粉，然后對(duì)溶液進(jìn)行濃縮。在濃縮過(guò)程中，濃縮液溫度一直處于70℃左右，測(cè)得濃縮液密度為1.48 g/mL時(shí)停止?jié)饪s，過(guò)濾。測(cè)得濃縮過(guò)程中產(chǎn)生的冷凝水的COD=2328 mg/L，進(jìn)行生化處理。

（4）雙水相萃取：在步驟（3）的濾液中加入乙醇，乙醇與濃縮液的體積比為1:2，充分混勻后，靜置10min，分液。所得萃余液即為硫代硫酸鈉溶液，萃取相為乙醇與有機(jī)物的混合相。萃余液中加入質(zhì)量百分比為0.3%的活性炭在50℃的水浴中脫色30min，過(guò)濾。

（5）冷卻結(jié)晶和精餾：在過(guò)濾后的萃余液中攪拌冷卻，當(dāng)萃余液溫度＜40℃加入硫代硫酸鈉晶種，過(guò)濾，離心得到硫代硫酸鈉晶體。經(jīng)檢測(cè)，硫代硫酸鈉的純度為98%。對(duì)萃取相進(jìn)行精餾處理，乙醇和有機(jī)物可得到有效分離，回收的乙醇和有機(jī)物都可以循環(huán)利用。

（6）重結(jié)晶：對(duì)所得的硫代硫酸鈉進(jìn)行重結(jié)晶，可得到純度高達(dá)99%五水的硫代硫酸鈉晶體，可以滿足工業(yè)回用的目的。

對(duì)比例1

（1）鐵碳微電解反應(yīng)：用稀硫酸調(diào)節(jié)廢水的pH為3，加入0.3%碳粉和2%鐵粉進(jìn)行鐵碳微電解反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為30min。反應(yīng)期間，廢水的pH一直維持在3左右。

（2）絮凝：用30%的液堿調(diào)節(jié)鐵碳微電解后的廢水的pH為8.5，保持轉(zhuǎn)速為120r/min，攪拌20min，然后加入質(zhì)量百分比為0.005%的助凝劑PAM和0.1%的活性炭，保持轉(zhuǎn)速為30r/min，再緩慢攪拌3min，抽濾。濾液顏色呈現(xiàn)淡黃色，COD=18560mg/L，TOC=7864mg/L。用國(guó)標(biāo)法對(duì)硫代硫酸鈉進(jìn)行標(biāo)定，測(cè)得濾液中硫代硫酸鈉的質(zhì)量濃度為2.4%。

本對(duì)比例中，鐵碳微電解反應(yīng)過(guò)程中，降低廢水的pH值，有利于廢水中有機(jī)物的去除，但是同時(shí)導(dǎo)致硫代硫酸鈉與氫離子發(fā)生反應(yīng)，將大部分硫代硫酸鈉都消耗掉了，絮凝后濾液中剩余的硫代硫酸鈉量較少，不能滿足資源化利用。

對(duì)比例2

（1）鐵碳微電解反應(yīng)：用稀硫酸調(diào)節(jié)廢水的pH為5.6，加入0.3%碳粉和2%鐵粉進(jìn)行鐵碳微電解反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為120min。反應(yīng)期間，廢水的pH一直維持在5.5-6.0之間。

（2）絮凝：用30%的液堿調(diào)節(jié)鐵碳微電解后的廢水的pH為8.5，保持轉(zhuǎn)速為120r/min，攪拌20min，然后加入質(zhì)量百分比為0.005%的助凝劑PAM和0.1%的活性炭，保持轉(zhuǎn)速為30r/min，再緩慢攪拌3min，抽濾。濾液顏色呈現(xiàn)淡黃色，COD=16758mg/L，TOC=7430mg/L。用國(guó)標(biāo)法對(duì)硫代硫酸鈉進(jìn)行標(biāo)定，測(cè)得濾液中硫代硫酸鈉的質(zhì)量濃度為2.8%。

本對(duì)比例中，鐵碳微電解反應(yīng)過(guò)程中，延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，有利于廢水中有機(jī)物的去除，但是反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng)，廢水中的硫代硫酸鈉越易被空氣中的氧氣氧化成硫酸鈉，因此，絮凝后濾液中剩余的硫代硫酸鈉量較少，不能滿足資源化利用。

對(duì)比例3

（1）鐵碳微電解反應(yīng)：用稀硫酸調(diào)節(jié)廢水的pH為5.6，加入0.3%碳粉和2%鐵粉進(jìn)行鐵碳微電解反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為30min。反應(yīng)期間，要隨時(shí)檢測(cè)溶液的pH值，以使廢水的pH一直維持在5.5-6.0之間。

（2）絮凝：用30%的液堿調(diào)節(jié)鐵碳微電解后的廢水的pH為8.5，保持轉(zhuǎn)速為300r/min，攪拌20min，然后加入質(zhì)量百分比為0.005%的助凝劑PAM和0.1%的活性炭，保持轉(zhuǎn)速為30r/min，再緩慢攪拌3min，抽濾。濾液顏色呈現(xiàn)深黃色，COD=38970mg/L，TOC=18760mg/L，用國(guó)標(biāo)法對(duì)濾液中的硫代硫酸鈉進(jìn)行標(biāo)定，測(cè)得濾液中硫代硫酸鈉的質(zhì)量濃度為13.6%。

（3）濃縮：取步驟（2）的濾液，以濾液質(zhì)量計(jì)，加入0.02%的保險(xiǎn)粉，然后對(duì)溶液進(jìn)行濃縮。在濃縮過(guò)程中，濃縮液溫度一直處于70℃左右，測(cè)得濃縮液密度為1.48 g/mL時(shí)停止?jié)饪s，過(guò)濾。測(cè)得濃縮過(guò)程中產(chǎn)生的冷凝水的COD=4356 mg/L，進(jìn)行生化處理。

（4）雙水相萃取：在步驟（3）的濾液中加入乙醇，乙醇與濃縮液的體積比為1:2，充分混勻后，靜置10min，分液。所得萃余液為硫代硫酸鈉的飽和溶液，萃取相為乙醇與有機(jī)物的混合相。萃余液中加入質(zhì)量百分比為0.3%的活性炭在50℃的水浴中脫色30min，過(guò)濾。

（5）冷卻結(jié)晶和精餾：在過(guò)濾后的萃余液中攪拌冷卻，當(dāng)萃余液溫度＜40℃加入硫代硫酸鈉晶種，過(guò)濾，離心得到硫代硫酸鈉晶體。所得的硫代硫酸鈉晶體發(fā)黃，且純度僅為86%。

本對(duì)比例中，絮凝反應(yīng)過(guò)程中，由于攪拌速率過(guò)快，導(dǎo)致廢水中的細(xì)微懸浮顆粒粒徑較小，不能被氫氧化鐵膠體有效捕獲，從而不能有效沉降下來(lái)，在濃縮結(jié)晶的過(guò)程中會(huì)殘留在硫代硫酸鈉晶體內(nèi)部，導(dǎo)致所得硫代硫酸鈉的純度較低，且色澤較深。

對(duì)比例4

（1）鐵碳微電解反應(yīng)：用稀硫酸調(diào)節(jié)廢水的pH為5.6，加入0.3%碳粉和2%鐵粉進(jìn)行鐵碳微電解反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為30min。反應(yīng)期間，要隨時(shí)檢測(cè)溶液的pH值，以使廢水的pH一直維持在5.5-6.0之間。

（2）絮凝：用30%的液堿調(diào)節(jié)鐵碳微電解后的廢水的pH為8.5，保持轉(zhuǎn)速為120r/min，攪拌20min，然后加入質(zhì)量百分比為0.005%的助凝劑PAM和0.1%的活性炭，保持轉(zhuǎn)速為30r/min，再緩慢攪拌3min，抽濾。濾液顏色呈現(xiàn)深黃色，COD=40220mg/L，TOC=19765mg/L，用國(guó)標(biāo)法對(duì)濾液中的硫代硫酸鈉進(jìn)行標(biāo)定，測(cè)得濾液中硫代硫酸鈉的質(zhì)量濃度為13.8%。

（3）濃縮：取步驟（2）的濾液，以濾液質(zhì)量計(jì)，加入0.02%的保險(xiǎn)粉，然后對(duì)溶液進(jìn)行濃縮。在濃縮過(guò)程中，濃縮液溫度一直處于100℃左右，測(cè)得濃縮液密度為1.48 g/mL時(shí)停止?jié)饪s，過(guò)濾。測(cè)得濃縮過(guò)程中產(chǎn)生的冷凝水的COD=5030 mg/L，進(jìn)行生化處理。

（4）雙水相萃?。涸诓襟E（3）的濾液中加入乙醇，乙醇與濃縮液的體積比為1:2，充分混勻后，靜置10min，分液。所得萃余液為硫代硫酸鈉與硫酸鈉的飽和溶液，萃取相為乙醇與有機(jī)物的混合相。萃余液中加入質(zhì)量百分比為0.3%的活性炭在50℃的水浴中脫色30min，過(guò)濾。

（5）冷卻結(jié)晶和精餾：在過(guò)濾后的萃余液中攪拌冷卻，當(dāng)萃余液溫度＜40℃加入硫代硫酸鈉晶種，過(guò)濾，離心得到硫代硫酸鈉晶體。經(jīng)檢測(cè)，硫代硫酸鈉的純度僅為54%。

本對(duì)比例中，濃縮過(guò)程中，由于濃縮液溫度過(guò)高，導(dǎo)致硫代硫酸鈉被空氣中的氧氣氧化，因此，所得到的晶體為硫代硫酸鈉和硫酸鈉的混合物，從而導(dǎo)致最終所得到的硫代硫酸鈉純度較低，滿足不了資源化利用的要求。

實(shí)施例2

硫化黑母液呈現(xiàn)墨綠色，pH為9，COD=59750mg/L，TOC（總有機(jī)碳）=28673mg/L，主要由大蘇打、無(wú)機(jī)鹽、硫化鈉、殘留的部分硫化黑及2,4-二硝基氯苯和2,4-二硝基苯酚鈉組成，其中硫代硫酸鈉的質(zhì)量濃度為14.2%。

（1）鐵碳微電解反應(yīng)：用稀硫酸調(diào)節(jié)廢水的pH為5.8，加入0.3%碳粉和2%鐵粉進(jìn)行鐵碳微電解反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為40min。反應(yīng)期間，要隨時(shí)檢測(cè)溶液的pH值，以使廢水的pH一直維持在5.5-6.0之間。

（2）絮凝：用30%的液堿調(diào)節(jié)鐵碳微電解后的廢水的pH為8.7，保持轉(zhuǎn)速為120r/min，攪拌20min，然后加入質(zhì)量百分比為0.005%的助凝劑PAM和0.1%的活性炭，保持轉(zhuǎn)速為30r/min，再緩慢攪拌3min，抽濾。濾液顏色呈現(xiàn)淡黃色，COD=26320mg/L，TOC=12870mg/L，用國(guó)標(biāo)法對(duì)濾液中的硫代硫酸鈉進(jìn)行標(biāo)定，測(cè)得濾液中硫代硫酸鈉的質(zhì)量濃度為14.1%。

（3）濃縮：取步驟（2）的濾液，以濾液質(zhì)量計(jì)，加入0.02%的保險(xiǎn)粉，然后對(duì)溶液進(jìn)行濃縮。在濃縮過(guò)程中，濃縮液溫度一直處于80℃左右，測(cè)得濃縮液密度為1.50 g/mL時(shí)停止?jié)饪s，過(guò)濾。測(cè)得濃縮過(guò)程中產(chǎn)生的冷凝水的COD=2132 mg/L，進(jìn)行生化處理。

（4）雙水相萃?。涸诓襟E（3）的濾液中加入乙醇，乙醇與濃縮液的體積比為1:3，充分混勻后，靜置10min，分液。所得萃余液即為硫代硫酸鈉的飽和溶液，萃取相為乙醇與有機(jī)物的混合相。萃余液中加入質(zhì)量百分比為0.2%的活性炭在50℃的水浴中脫色30min，過(guò)濾。

（5）冷卻結(jié)晶和精餾：在過(guò)濾后的萃余液中攪拌冷卻，當(dāng)萃余液溫度＜40℃加入硫代硫酸鈉晶種，過(guò)濾，離心得到硫代硫酸鈉晶體。，經(jīng)檢測(cè)，硫代硫酸鈉的純度為97.8%。對(duì)萃取相進(jìn)行精餾處理，乙醇和有機(jī)物可得到有效分離，回收的乙醇和有機(jī)物都可以循環(huán)利用。

（6）重結(jié)晶：對(duì)所得的硫代硫酸鈉進(jìn)行重結(jié)晶，可得到純度高達(dá)99%五水的硫代硫酸鈉晶體，可以滿足工業(yè)回用的目的。

實(shí)施例3

硫化黑母液呈現(xiàn)墨綠色，pH為9，COD=59750mg/L，TOC（總有機(jī)碳）=28673mg/L，主要由大蘇打、無(wú)機(jī)鹽、硫化鈉、殘留的部分硫化黑及2,4-二硝基氯苯和2,4-二硝基苯酚鈉組成，其中硫代硫酸鈉的質(zhì)量濃度為14.2%。

（1）鐵碳微電解反應(yīng)：用稀硫酸調(diào)節(jié)廢水的pH為5.7，加入0.3%碳粉和2%鐵粉進(jìn)行鐵碳微電解反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為40min。反應(yīng)期間，要隨時(shí)檢測(cè)溶液的pH值，以使廢水的pH一直維持在5.5-6.0之間。反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行絮凝反應(yīng)，抽濾，得到待處理液。待處理液呈現(xiàn)淡黃色，COD=24820mg/L，TOC=11360mg/L，用國(guó)標(biāo)法對(duì)濾液中的硫代硫酸鈉進(jìn)行標(biāo)定，測(cè)得濾液中硫代硫酸鈉的質(zhì)量濃度為14.0%。

（3）濃縮：取步驟（2）的濾液，以濾液質(zhì)量計(jì)，加入0.03%的保險(xiǎn)粉，然后對(duì)溶液進(jìn)行濃縮。在濃縮過(guò)程中，濃縮液溫度一直處于75℃左右，測(cè)得濃縮液密度為1.52 g/mL時(shí)停止?jié)饪s，過(guò)濾。測(cè)得濃縮過(guò)程中產(chǎn)生的冷凝水的COD=1988 mg/L，進(jìn)行生化處理。

（4）雙水相萃?。涸诓襟E（3）的濾液中加入乙醇，乙醇與濃縮液的體積比為1:4，充分混勻后，靜置10min，分液。所得萃余液即為硫代硫酸鈉的飽和溶液，萃取相為乙醇與有機(jī)物的混合相。萃余液中加入質(zhì)量百分比為0.3%的活性炭在50℃的水浴中脫色30min，過(guò)濾。

（5）冷卻結(jié)晶和精餾：在過(guò)濾后的萃余液中攪拌冷卻，當(dāng)萃余液溫度＜40℃加入硫代硫酸鈉晶種，過(guò)濾，離心得到硫代硫酸鈉晶體。，經(jīng)檢測(cè)，硫代硫酸鈉的純度為98.2%。對(duì)萃取相進(jìn)行精餾處理，乙醇和有機(jī)物可得到有效分離，回收的乙醇和有機(jī)物都可以循環(huán)利用。

（6）重結(jié)晶：對(duì)所得的硫代硫酸鈉進(jìn)行重結(jié)晶，可得到純度高達(dá)99%五水的硫代硫酸鈉晶體，可以滿足工業(yè)回用的目的。