專(zhuān)利名稱(chēng):一種含氧化釔的噴涂粉末及其制備方法
一種含氧化釔的噴涂粉末及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于熱噴涂技術(shù)和陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種原始顆
粒為納米或微米結(jié)構(gòu)的含氧化釔熱噴涂用團(tuán)聚型球形粉末材料及其制備方法。該粉末材 料特別適合作熱噴涂的原料，用于制備電子器件或半導(dǎo)體器件制造設(shè)備的抗等離子腐蝕涂層。
背景技術(shù)：
含氧化釔粉末是一種功能材料，在航空、航天、原子能和高技術(shù)陶瓷
領(lǐng)域的應(yīng)用已顯示出其優(yōu)越的性能。主要用于制造微波用磁性材料和軍工用重要材料單 晶，也可用作玻璃著色劑、磁合金材料、激光技術(shù)材料、發(fā)光材料、永磁材料及超導(dǎo)材料，還 可用于制造高溫強(qiáng)耐熱合金、飛機(jī)噴嘴等。近年來(lái)，含氧化釔粉末在電子行業(yè)、半導(dǎo)體行業(yè) 得到更多的應(yīng)用，尤其可以作為半導(dǎo)體刻蝕機(jī)防止等離子腐蝕用涂層材料。含氧化釔粉體 材料的粒度大小、純度高低直接影響其下游產(chǎn)品的質(zhì)量、精度和品位。近幾年來(lái)，國(guó)內(nèi)對(duì)氧 化釔粉末的制備方法研究很多，并且取得一定的進(jìn)展。
發(fā)明人李玲已申請(qǐng)一種納米氧化釔粉體的制備方法，該方法用含釔離子溶液與堿 性溶液在引入表面活性劑的條件下進(jìn)行反應(yīng)，生成物經(jīng)洗滌、烘干，并在200 60(TC燒結(jié) 得粒度為10 60nm的納米氧化釔粉體，粉末粒度細(xì)小均勻、分散性好。其申請(qǐng)內(nèi)容參見(jiàn) "納米氧化釔粉體的制造方法"，公開(kāi)號(hào)為CN1410353A，申請(qǐng)?zhí)枮镃N01129722. 0。
發(fā)明人吳介達(dá)、陸世鑫、王振華、張德源、楊宇翔、孫國(guó)忠已申請(qǐng)一種超細(xì)氧化釔的 制備方法，該方法的特點(diǎn)是將釔鹽，如硝酸釔溶解于甲酸中，然后加入肼，將所得的混合物 于260 360。C下灼燒制得比表面積達(dá)10 50m2/g、粒度《0. 1 y m(100nm)的氧化釔。其
申請(qǐng)內(nèi)容參見(jiàn)"大比表面積、超細(xì)氧化釔的制備方法"，公開(kāi)號(hào)為CN1195647A，申請(qǐng)?zhí)枮?CN97106371. 0。
發(fā)明人張曄已申請(qǐng)一種納米氧化釔的制備方法，該方法是將含有氯化釔的稀土氯 化物溶液先分離萃取出氯化釔溶液，在氯化釔溶液中加入環(huán)氧烷去雜，再加入碳酸鈉產(chǎn)生 沉淀物，將沉淀物清洗干燥后加入甲醇，并將之在70(TC左右加熱分解，將所得的氧化釔粉 碎過(guò)篩，即得到粒度為75 88nm的納米氧化釔。其申請(qǐng)內(nèi)容參見(jiàn)"納米氧化釔的制備方 法"，公開(kāi)號(hào)為CN1375457A，申請(qǐng)?zhí)枮镃N01108143. 0。
目前的技術(shù)雖已可以制造出晶粒度100nm以下的納米氧化釔粉體，但這種粉體粒 度小，流動(dòng)性差，沉積效率低，不能滿足熱噴涂對(duì)粉體粒徑的要求。日本FUJIMI公司采用對(duì) 原始粉末進(jìn)行噴霧制粒-燒結(jié)的方法制備出可供熱噴涂使用的球形氧化釔粉末，但其燒結(jié) 通常在1600 175(TC的高溫下進(jìn)行，對(duì)設(shè)備要求高，難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。其申請(qǐng)內(nèi)容參 見(jiàn)"熱噴涂粉末及制備熱噴涂涂層的方法"，公開(kāi)號(hào)為US2007/0077363A1。 本發(fā)明針對(duì)熱噴涂對(duì)粉體性能的要求提出了采用包括水熱合成、噴霧制粒、等離 子球化等方法的熱噴涂用團(tuán)聚型球形氧化釔粉體制備方法。并且對(duì)粉末的等離子球化采 用了水穩(wěn)等離子球化的方法，它與氣穩(wěn)等離子球化的區(qū)別主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面。氣穩(wěn) 等離子技術(shù)所能提供的溫度通常為800(TC 1400(TC，每公斤等離子氣所產(chǎn)生的焓值大體 為1 100MJ/Kg。由于弧室壁的熱載荷的限制，提供再高的溫度或更大的熱焓值將非常困 難。相對(duì)于水穩(wěn)等離子法而言，用氣穩(wěn)等離子球化的方法生產(chǎn)成本高、功率低，所提供的溫度低。水穩(wěn)等離子現(xiàn)已成功地推向市場(chǎng)，應(yīng)用于多種工業(yè)領(lǐng)域。水穩(wěn)等離子弧則靠室壁蒸 發(fā)而形成的，從而能夠提供更高的溫度及熱焓。迄今，水穩(wěn)等離子設(shè)備的功率可達(dá)120 200kW，最大溫度可達(dá)50000度，每小時(shí)可噴涂近100公斤金屬，30 60公斤陶瓷粉末。很 明顯，水穩(wěn)等離子更適用于大面積、高速率作業(yè)，尤其適用于批量噴涂氧化物材料，對(duì)于大 量生產(chǎn)球形粉末材料也是最佳的選擇。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是解決現(xiàn)有納米氧化釔粉體粒度小，流動(dòng)性差，沉積效率 低，不能滿足熱噴涂對(duì)粉體粒徑要求的問(wèn)題，提供一種原始顆粒為納米或微米結(jié)構(gòu)的含氧 化釔的噴涂粉末及其制備方法。這種粉末純度高，團(tuán)聚密度大，流動(dòng)性好，能滿足熱噴涂工 藝的需要，并且這種粉末的生產(chǎn)方法還可用于制備多種高熔點(diǎn)的團(tuán)聚型球形陶瓷粉末。 本發(fā)明提供的含氧化釔的噴涂粉末，是由粒度為5nm lOym，有效成分質(zhì)量百分 含量為99. 9%以上的納米或微米級(jí)含氧化釔顆粒與水、酒精或丙酮溶劑中的一種按重量比 為l : 1 3的比例進(jìn)行混合后經(jīng)球磨、噴霧干燥和熱處理制成的團(tuán)聚型球形粉末，團(tuán)聚型 球形粉末顆粒尺寸不超過(guò)160 ii m，優(yōu)選在10 ii m 100 ii m范圍?？捎米鳠釃娡恐苽浜趸?釔涂層的粉末材料。
所述的有效成分包括氧化釔，或者氧化釔與氧化鋁、氧化釕、氧化釓、氧化釹、氧化 鐿、氧化鈰、氧化釤、氧化鑭中的至少一種物質(zhì)的混合物，或者氧化釔與貴金屬金、銀、或鉑 單質(zhì)中的至少一種物質(zhì)的混合物。
所述的有效成分中，氧化釔的質(zhì)量百分含量為有效成分的95%以上。
—種上述的含氧化釔的噴涂粉末的制備方法，包括如下步驟
第一、將納米或微米級(jí)含氧化釔顆粒的原料物質(zhì)與水、酒精或丙酮溶劑中的一種 按重量比為l : 1 3的比例進(jìn)行混合，制備成懸浮料漿；
第二、將上步制備的懸浮料漿注入球磨罐進(jìn)行球磨；
第三、將上步球磨后的懸浮料漿采用噴霧干燥工藝制成微米級(jí)團(tuán)聚型球形粉末； 噴霧干燥法是離心式或壓力式噴霧干燥法之一。
第四、將上步制成的團(tuán)聚型球形粉末進(jìn)行熱處理，熱處理溫度在300 150(TC之 間，熱處理時(shí)間為2 4h ;
第五、采用水穩(wěn)等離子技術(shù)對(duì)上步熱處理后的團(tuán)聚型球形粉末進(jìn)行致密化，得到 熱噴涂用含氧化釔的團(tuán)聚型球形粉末。
上述第一步中的懸浮料漿的制備采用以下三種方法之一
—、將納米或微米級(jí)氧化釔粉體、釔的氫氧化物或釔的鹽類(lèi)物質(zhì)之一，與氧化鋁、 氧化釕、氧化釓、氧化釹、氧化鐿、氧化鈰、氧化釤、氧化鑭中的一種或幾種、或者與金、銀、或 鉑貴金屬單質(zhì)中的一種或幾種，以及水、酒精或丙酮溶劑中的一種進(jìn)行混合，制備成懸浮料 漿；或者，
二、首先采用共沸蒸餾法制備納米級(jí)氧化釔顆粒，將制備的氧化釔顆粒與氧化鋁、 氧化釕、氧化釓、氧化釹、氧化鐿、氧化鈰、氧化釤、氧化鑭中的一種或幾種、或者與金、銀、或 鉑單質(zhì)中的一種或幾種、以及水、酒精或丙酮溶劑中的一種進(jìn)行混合，制備成懸浮料漿；或 者，
三、首先采用水熱氫還原法制備納米級(jí)氧化釔顆粒，將制備的氧化釔顆粒與氧化 鋁、氧化釕、氧化釓、氧化釹、氧化鐿、氧化鈰、氧化釤、氧化鑭中的一種或幾種、或者與金、
5銀、或鉑單質(zhì)中的一種或幾種、以及水、酒精或丙酮溶劑中的一種進(jìn)行混合，制備成懸浮料 漿。
在上述的第一種懸浮料漿的制備方法中，釔的氫氧化物為氫氧化釔；釔的鹽類(lèi)為 醋酸釔、碳酸釔、硝酸釔、檸檬酸釔中的一種或幾種。所述的釔的氫氧化物或釔的鹽類(lèi)粉末 的純度為99.9%以上。
本發(fā)明含氧化釔的噴涂粉末的生產(chǎn)方法的具體步驟及條件如下
第一、制備粉體原料懸浮料漿
將納米或微米級(jí)氧化釔粉體、釔的氫氧化物或釔的鹽類(lèi)物質(zhì)之一，與占粉體的質(zhì) 量百分含量0 5%的氧化鋁、氧化釕、氧化釓、氧化釹、氧化鐿、氧化鈰、氧化釤、氧化鑭等 稀土氧化物中的至少一種、或者與金、銀、鉬等貴金屬單質(zhì)中的至少一種混合，加入純水、酒 精、或丙酮溶劑中的一種，溶劑的用量按重量計(jì)為粉體質(zhì)量的1 3倍，攪拌均勻后注入球 磨罐中，連續(xù)混合30 120分鐘，制備成具有一定濃度的懸浮料漿。
或者，采用共沸蒸餾法制備納米級(jí)氧化釔顆粒，并與粉體的質(zhì)量百分含量0 5% 的氧化鋁、氧化釕、氧化釓、氧化釹、氧化鐿、氧化鈰、氧化釤、氧化鑭等稀土氧化物中的至少 一種，或者與金、銀、鉑等貴金屬單質(zhì)中的至少一種進(jìn)行混合，加入純水、酒精、或丙酮等溶 劑中的一種，溶劑的用量按重量計(jì)為粉體質(zhì)量的1 3倍，攪拌均勻后注入球磨罐中，連續(xù) 混合30 120分鐘，制備成具有一定濃度的懸浮料漿。
共沸蒸餾法制備納米級(jí)氧化釔的具體步驟為將氫氧化釔濕粉末與正丁醇按照體 積比l : 1 3進(jìn)行混合，經(jīng)大力混合均勻后，轉(zhuǎn)移到燒瓶中繼續(xù)磁攪拌，使粉末保持懸浮 狀態(tài)，然后以3 6°C /分鐘的升溫速率慢慢升溫。當(dāng)懸浮液溫度達(dá)到水_正丁醇體系共沸 溫度93t:后，濕粉末內(nèi)的水分子以共沸物的形式被帶出而脫除。當(dāng)濕粉末內(nèi)的水分子完全 被脫除后，體系沸點(diǎn)繼續(xù)升高到正丁醇本身的沸點(diǎn)117°C。繼續(xù)在此溫度下蒸餾30分鐘，整 個(gè)共沸蒸餾脫水過(guò)程即告結(jié)束。蒸餾產(chǎn)物用于制備懸浮料漿。
或者，采用水熱氫還原法制備納來(lái)級(jí)氧化釔顆粒，并與粉體的質(zhì)量百分含量0 5%的氧化鋁、氧化釕、氧化釓、氧化釹、氧化鐿、氧化鈰、氧化釤、氧化鑭等稀土氧化物中的 至少一種、或者與金、銀、或鉑等貴金屬單質(zhì)中的至少一種進(jìn)行混合，加入純水、酒精、或丙 酮溶劑中的一種，溶劑的用量按重量計(jì)為粉體質(zhì)量的1 3倍，攪拌均勻后注入球磨罐中， 連續(xù)混合30 120分鐘，制備成具有一定濃度的懸浮料漿。
水熱氫還原法制備納米級(jí)氧化釔的具體步驟為將質(zhì)量百分含量為20 60%的 氫氧化釔或釔的鹽類(lèi)物質(zhì)與氨水按釔離子與銨離子比為l:3的比例進(jìn)行混合后的水溶液 置于內(nèi)襯為耐腐蝕材料的密閉高壓斧中，恒溫120 28(TC反應(yīng)2 10小時(shí)，氣壓為1 10MPa，反應(yīng)生成的沉淀經(jīng)洗滌、過(guò)濾即可得納米氧化釔顆粒。反應(yīng)產(chǎn)物用于制備懸浮料漿。 第二、將以上懸浮料漿通過(guò)噴霧干燥工藝制成具有一定粒度分布的微米級(jí)團(tuán)聚型 球形粉末噴霧方法為離心式或壓力式；噴霧干燥的進(jìn)口溫度為150 350°C，出口溫度為 100 25(TC;所得粉末通過(guò)抽風(fēng)將干燥的團(tuán)聚型球形粉末抽入旋風(fēng)分離器內(nèi)收集。此過(guò)程 團(tuán)聚型球形粉末的原始顆粒仍為納米或微米結(jié)構(gòu)，團(tuán)聚體粒度主體為10 lOOym，形狀為 球形。
第三、噴霧干燥制粒粉末的熱處理將噴霧干燥收集到的粉末在300 150(TC進(jìn) 行2 4h的熱處理；除去粉末中殘余的水分、酒精、或丙酮等溶劑；促使釔的氫氧化物和釔的鹽類(lèi)物質(zhì)分解為純氧化釔成份；促進(jìn)氧化釔與其他混合物的化學(xué)結(jié)合。 第四、團(tuán)聚型球形粉末的水穩(wěn)等離子球化處理采用的等離子體為直流等離子弧， 工作介質(zhì)為純水，所用氣體為空氣，溫度為10000 2500(TC，功率為160kW 200kW，送粉 量為30 60kg/h。
第五、含氧化釔的噴涂粉末成品將收集的經(jīng)水穩(wěn)等離子球化的團(tuán)聚型球形粉末 于80 20(TC烘干2 6h，進(jìn)行篩分，得到一定粒度范圍內(nèi)的粉末成品。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果
(1)料漿制備過(guò)程中不使用任何添加劑(粘結(jié)劑、懸浮劑、分散劑、表面活性劑)， 而是直接利用氧化釔粉體及釔的氫氧化物或釔的鹽類(lèi)物質(zhì)及其他混合物，在噴霧過(guò)程中形 成團(tuán)聚型球形粉末。經(jīng)過(guò)熱處理后釔的氫氧化物、釔的鹽類(lèi)物質(zhì)將分解為純氧化釔，而其他 稀土氧化物或貴金屬元素的成分不發(fā)生變化，全部工藝過(guò)程不會(huì)引入其它雜質(zhì)，保證了產(chǎn) 品的高純度。
(2)制備懸浮料漿用納米氧化釔顆?？刹捎霉卜姓麴s法或水熱氫還原法進(jìn)行制 備，這兩種方法不僅保證了原料的高純度，還保證了氧化釔顆粒的致密度，有利于后續(xù)處理 步驟制備密度較高的氧化釔粉末。
(3)采用噴霧干燥方法對(duì)原料粉體進(jìn)行制粒，得到粒度符合熱噴涂使用要求的球 形粉體。
(4)使用水穩(wěn)等離子方法對(duì)團(tuán)聚型球形粉末進(jìn)行致密化，得到表面光潔、流動(dòng)性 好、密度大的納米或微米結(jié)構(gòu)團(tuán)聚型球形粉末。
(5)高純粉體原料制備團(tuán)聚型球形粉末可保證成品的純度。
(6)水穩(wěn)等離子球化技術(shù)是低成本、工藝成熟的工業(yè)造粒技術(shù)，適合連續(xù)化大規(guī)模生產(chǎn)。


圖1是采用燒結(jié)工藝制備的球形氧化釔粉末表面形貌；
圖2是采用水穩(wěn)等離子球化方法制備的球形氧化釔粉末表面形貌。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 :
取5kg純度為99. 999 %的平均粒徑為300 500納米的氧化釔粉體原料，混合lkg 純度為99. 99%的醋酸釔粉體原料，加入10kg純水，攪拌均勻，球磨60分鐘。采用離心式噴 霧干燥法進(jìn)行噴霧干燥制粒，進(jìn)口溫度為300°C，出口溫度為150°C。在90(TC下進(jìn)行熱處理 6h。采用水穩(wěn)等離子球化，功率160kW，溫度達(dá)1250(TC。在ll(TC下烘干3h。進(jìn)行篩分，得 粒度在10 100 ii m的團(tuán)聚型球形氧化釔粉末，純度達(dá)99. 9%以上，松裝密度為1. 29g/cm3。 采用純度為99. 9%以上的其它納米級(jí)氧化釔粉體原料，與氫氧化物、醋酸釔、碳酸 釔、硝酸釔、檸檬酸釔等中的一種或幾種按不同比例混合，或?qū)腋×蠞{的介質(zhì)改為酒精、 丙酮及其混合物等，同樣可制備出上述團(tuán)聚型球形氧化釔粉末。
實(shí)施例2 :
取4. 75kg純度為99. 99%平均粒徑為5. 3微米的氧化釔粉體原料，與0. 25kg純度為99. 99%的氧化鋁粉體原料混合，加入10kg酒精，攪拌均勻，球磨15 30分鐘。采用壓力 式噴霧干燥法進(jìn)行噴霧干燥制粒，進(jìn)口溫度為250°C，出口溫度為180°C。在110(TC下進(jìn)行 熱處理4h。采用水穩(wěn)等離子球化，功率160kW，溫度約IOOO(TC。在ll(TC下烘干2h。進(jìn)行 篩分，得粒度在10 100 ii m的團(tuán)聚型球形氧化釔粉末，純度達(dá)99. 9% ，松裝密度為1. 34g/
3
cm 。
采用純度為99. 9%以上的其它微米級(jí)氧化釔粉體原料，與氫氧化物、醋酸釔、碳酸 釔、硝酸釔、檸檬酸釔等中的一種或幾種按不同比例混合，或?qū)腋×蠞{的介質(zhì)改為水、丙 酮及其混合物等，同樣可制備出上述團(tuán)聚型球形氧化釔粉末。
實(shí)施例3 :
取4. 75kg純度為99. 999 %的氫氧化釔粉體原料，混合0. 25kg純度為99. 99 %的 銀粉原料，加入10kg純水，攪拌均勻，注入反應(yīng)容器，加熱至25(TC，氣壓為2MPa，保溫6小 時(shí)。所得混合料漿進(jìn)行5次洗滌，并制成懸浮料漿，采用離心式噴霧干燥法進(jìn)行噴霧干燥制 粒，進(jìn)口溫度為25(TC，出口溫度為150°C。在100(TC下進(jìn)行熱處理4h。采用水穩(wěn)等離子球 化，功率160kW，溫度IOOO(TC。在110。C下烘干2h。進(jìn)行篩分，得粒度在10 100iim的團(tuán) 聚型球形氧化釔粉末，純度達(dá)99. 9%，松裝密度為1. 25g/cm3。
采用純度為99.9%以上的氫氧化物、醋酸釔、碳酸釔、硝酸釔、檸檬酸釔等中的一 種或幾種按不同比例混合，或?qū)腋×蠞{的介質(zhì)改為酒精、丙酮及其混合物等，同樣可制備 出上述團(tuán)聚型球形氧化釔粉末。
權(quán)利要求
一種含氧化釔的噴涂粉末，其特征在于該噴涂粉末是由粒度為5nm～10μm，有效成分質(zhì)量百分含量為99.9％以上的、納米或微米級(jí)含氧化釔顆粒與水、酒精或丙酮溶劑中的至少一種按重量比為1∶1～3的比例進(jìn)行混合后經(jīng)球磨、噴霧干燥和熱處理制成的團(tuán)聚型球形粉末，所述的有效成分包括氧化釔，或者氧化釔與氧化鋁、氧化釕、氧化釓、氧化釹、氧化鐿、氧化鈰、氧化釤、氧化鑭中的至少一種物質(zhì)的混合物，或者氧化釔與貴金屬金、銀、或鉑單質(zhì)中的至少一種物質(zhì)的混合物，其中氧化釔的質(zhì)量百分含量為有效成分的95％以上，團(tuán)聚型球形粉末顆粒尺寸不超過(guò)160μm，用作熱噴涂制備含氧化釔涂層的粉末材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求
1或2所述時(shí)含氧化釔的噴涂粉末，其特征在于團(tuán)聚型球形粉末顆粒 尺寸優(yōu)選在10iim 100iim范圍。
3. —種權(quán)利要求
1所述的含氧化釔的噴除粉末的制備方法，其特征在于該方法包括如 下步驟第一、將有效成分質(zhì)量百分含量為99. 9%以上的納米或微米級(jí)含氧化釔顆粒原料物質(zhì) 與水、酒精或丙酮溶劑中的至少一種按重量比為1 : 1 3的比例進(jìn)行混合，制備成懸浮料 漿，其中所述的有效成分包括氧化釔，或者氧化釔與氧化鋁、氧化釕、氧化釓、氧化釹、氧化 鐿、氧化鈰、氧化釤、氧化鑭中的至少一種物質(zhì)的混合物，或者氧化釔與貴金屬金、銀、或鉑 單質(zhì)中的至少一種物質(zhì)的混合物；第二、將上步制備的懸浮料漿注入球磨罐進(jìn)行球磨；第三、將上步球磨后的懸浮料漿采用噴霧干燥工藝制成微米級(jí)團(tuán)聚型球形粉末； 第四、將上步制成的團(tuán)聚型球形粉末進(jìn)行熱處理，熱處理溫度在300 150(TC之間，熱 處理時(shí)間為2 4h ;第五、采用水穩(wěn)等離子技術(shù)對(duì)上步熱處理后的團(tuán)聚型球形粉末進(jìn)行致密化，得到熱噴 涂用含氧化釔的團(tuán)聚型球形粉末，該粉末中氧化釔質(zhì)量百分含量為有效成分的95%以上。
4. 根據(jù)權(quán)利要求
3所述的含氧化釔的噴涂粉末的制備方法，其特征在于第一步中的懸 浮料漿的制備采用以下三種方法之一一、 將納米或微米級(jí)氧化釔粉體、釔的氫氧化物或釔的鹽類(lèi)物質(zhì)之一，與氧化鋁、氧化 釕、氧化釓、氧化釹、氧化鐿、氧化鈰、氧化釤、氧化鑭中的一種或幾種、或者與金、銀、或鉑貴 金屬單質(zhì)中的至少一種或幾種，以及水、酒精或丙酮溶劑中的至少一種進(jìn)行混合，制備成懸 浮料漿；或者，二、 首先采用共沸蒸餾法制備納米級(jí)氧化釔顆粒，將制備的氧化釔顆粒與氧化鋁、氧化 釕、氧化釓、氧化釹、氧化鐿、氧化鈰、氧化釤、氧化鑭中的一種或幾種、或者與金、銀、或鉑單 質(zhì)中的一種或幾種、以及水、酒精或丙酮溶劑中的至少一種進(jìn)行混合，制備成懸浮料漿；或 者，三、 首先采用水熱氫還原法制備納米級(jí)氧化釔顆粒，將制備的氧化釔顆粒與氧化鋁、氧 化釕、氧化釓、氧化釹、氧化鐿、氧化鈰、氧化釤、氧化鑭中的一種或幾種、或者與金、銀、或鉑 單質(zhì)中的一種或幾種、以及水、酒精或丙酮溶劑中的至少一種進(jìn)行混合，制備成懸浮料漿。
5. 根據(jù)權(quán)利要求
4所述的含氧化釔的噴涂粉末的制備方法，其特征在于所述的第一種 懸浮料漿的制備方法中，釔的氫氧化物為氫氧化釔；釔的鹽類(lèi)為醋酸釔、碳酸釔、硝酸釔、檸 檬酸釔中的一種或幾種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求
5所述的含氧化釔的噴涂粉末的制備方法，其特征在于所述的釔的氫氧化物或釔的鹽類(lèi)粉末的純度為99. 9%以上。
7.根據(jù)權(quán)利要求
3所述的含氧化釔的噴涂粉末的制備方法，其特征在于噴霧干燥方法 是離心式噴霧干燥法或壓力式噴霧干燥法。
專(zhuān)利摘要
一種含氧化釔的噴涂粉末及其制備方法。本發(fā)明方法是將納米或微米級(jí)氧化釔粉體、釔的氫氧化物或鹽類(lèi)物質(zhì)、氧化鋁等稀土氧化物，或者金、銀或鉑等貴金屬單質(zhì)、水或酒精、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行混合球磨，制備成懸浮料漿，混合均勻之后進(jìn)行噴霧干燥，所得球形粉末進(jìn)行熱處理、水穩(wěn)等離子球化處理、篩分，得到有效成分可達(dá)99.9％以上的含氧化釔團(tuán)聚型球形粉體。該方法還可以制備多種含高熔點(diǎn)陶瓷粉末，可連續(xù)地規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。該產(chǎn)品滿足熱噴涂工藝需要，可用于制備各種半導(dǎo)體器件的抗蝕涂層，廣泛應(yīng)用于電子、半導(dǎo)體等行業(yè)。也可用作玻璃著色劑、磁合金材料、激光技術(shù)材料、發(fā)光材料、永磁材料及超導(dǎo)材料，還可用于制造高溫強(qiáng)耐熱合金、飛機(jī)噴嘴等。
文檔編號(hào)C04B35/50GKCN101182207 B發(fā)布類(lèi)型授權(quán) 專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)朇N 200710150202
公開(kāi)日2010年6月16日 申請(qǐng)日期2007年11月16日
發(fā)明者任先京, 冀曉鵑, 李敦鈁, 胡江輝 申請(qǐng)人:北京礦冶研究總院導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan專(zhuān)利引用 (3),