本發(fā)明屬于氮化硅陶瓷制備，具體涉及一種氮化硅陶瓷的制備方法。

背景技術(shù)：

1、氮化硅陶瓷具有強度高、硬度大、導(dǎo)熱高、熱膨脹系數(shù)小、高溫蠕變小、抗氧化性能好、熱腐蝕性能好、摩擦系數(shù)小等諸多優(yōu)點，在，在國防、軍工、電子信息等關(guān)鍵領(lǐng)域具有不可替代的地位。然而，因目前氮化硅陶瓷的設(shè)備投資大且制造成本比較高而限制了其大規(guī)模應(yīng)用，以致于其僅僅能應(yīng)用于車用的igbt的高端領(lǐng)域。

2、要想進(jìn)一步擴展氮化硅陶瓷的應(yīng)用，關(guān)鍵是使用效率較高的規(guī)?；a(chǎn)設(shè)備以及通過各種方法大幅度降低制造成本。因此，需要研究一種低成本的且能規(guī)?；a(chǎn)的氮化硅陶瓷制造技術(shù)變得尤其重要。

3、氮化硅陶瓷的成本主要集中在氮化硅粉體在內(nèi)的原輔材料以及設(shè)備投資較大的成型及燒結(jié)工序的生產(chǎn)效率及合格率上。首先，氮化鋁陶瓷在制造過程中因設(shè)備及工藝原因會在各工序不可避免產(chǎn)生許多半成品，而燒結(jié)前的半成品經(jīng)過一定方法進(jìn)行合理的處理是可以相當(dāng)于新粉重新使用的且不會影響到最終成品的性能。這種半成品的處理將大幅度降低新粉的投入從而降低制造成本。其次，成型采用生產(chǎn)效率很高的流延成型工藝可以在保證生產(chǎn)效率高的同時實現(xiàn)連續(xù)化的規(guī)模生產(chǎn)。最后燒結(jié)采用多層正反交錯疊片方式以及使用一次燒結(jié)成瓷工藝，可以盡可能利用窯爐燒結(jié)有效體積并減少預(yù)燒結(jié)工藝，對制造成本的降低起到明顯的作用。然而，新粉重新使用也會造成制備的最終材料性能下降，需要優(yōu)化原料配方或者工藝。

4、201310241572.4公開了一種低成本氮化硅陶瓷的生產(chǎn)方法，該專利僅僅是提到用價格低廉的獨居石替代氧化鈰及氧化鑭，而助熔劑添加比例也就6-9wt％，成本降低幅度非常有限。專利201910323311.4公開了一種低成本氮化硅陶瓷的制備方法，使用的溶劑是分析純的無水乙醇、需要噴霧干燥造粒、成型采用不能連續(xù)化生產(chǎn)且效率較低的等靜壓、需要在800-1400度預(yù)燒結(jié)等材料及工藝，成本優(yōu)勢并不明顯。專利202080011345.0公開了單張生片的制造方法、氮化硅質(zhì)燒結(jié)體的制造方法、單張生片及氮化硅質(zhì)燒結(jié)體，用的是激光切割方式處理生坯，不單單效率下，而且設(shè)備投資大，不利于批量化生產(chǎn)。專利201910223395.4公開了高強度高導(dǎo)熱氮化硅基板的生產(chǎn)方法，燒結(jié)后采用額外的機加工，表面磨光方式對基板表面進(jìn)行加工，增加一道工序，提升成本。專利202011118907.x公開了高導(dǎo)熱氮化硅陶瓷基板及其制備方法，該方法需要高溫1200-1500℃預(yù)熱后再1750-1950℃高溫?zé)Y(jié)，降低最為貴重設(shè)備爐子使用效率而且增加一道加熱工序，提升成本。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種氮化硅陶瓷的制備方法。

2、一種氮化硅陶瓷的制備方法，按照如下步驟進(jìn)行：

3、(1)配置有機膠：將粘合劑、增塑劑、有機溶劑加入到容器中攪拌均勻；所述粘合劑、增塑劑、有機溶劑的用量質(zhì)量比為(15-25)：(10-20)：(80-120)；

4、(2)回收漿處理：將流延前各工序剩余的漿料中加入有機溶劑，加入到容器中攪拌均勻，所述回收漿、有機溶劑的用量質(zhì)量比為(30-50)：(10-20)；

5、(3)回收料處理：將流延和加壓燒結(jié)的邊角料、生坯廢料和有機溶劑按質(zhì)量比(10-20)：(10-20)：(30-50)加入到球磨中，球磨24-48小時，用帶有多級過濾器的設(shè)備將球磨中的料出到干凈桶中；

6、(4)球磨混合：將有機溶劑、氮化硅粉體、回收漿、回收料、燒結(jié)助劑、分散劑、流平劑依次加入球磨中，球磨12-24h，得到混合漿體；加入步驟(1)中配置的有機膠，再球磨24-36h，得到流延漿料；所述有機溶劑、氮化硅粉體、回收漿、回收料、燒結(jié)助劑、分散劑、流平劑的用量質(zhì)量比為(90-130)：(60-120)：(20-30)：(20-30)：(5-15)：(5-10)：(5-15)；所述混合漿體與有機膠的用量質(zhì)量比為(1-5)：1；

7、(5)脫泡陳腐：將步驟(4)制備的流延漿料進(jìn)行真空脫泡10-30min，并在5-10rpm轉(zhuǎn)速下攪拌陳腐10-15h，控制粘度在6000-20000cps，固含量在55-75％，溫度在10-25℃；

8、(6)流延成型：將步驟(5)制備的漿料用流延機進(jìn)行流延成型，并將生坯用紙筒纏好；該步驟的工藝參數(shù)為：流延速度0.1-0.2m/min，流延干燥室一區(qū)溫度為15-35℃，流延干燥室二區(qū)溫度為55-85℃，流延干燥室三區(qū)溫度為70-110℃；

9、(7)沖裁敷隔離粉：根據(jù)圖紙要求選擇沖裁模具，將步驟(6)制備的生坯裁剪，并通過傳送帶運輸?shù)椒蠓劬€上進(jìn)行敷粉，敷粉壓力0.05-0.1mpa，敷粉溫度55-85℃；

10、(8)空氣排膠：將平化好的生坯放置入間歇爐中進(jìn)行排膠；該步驟的工藝參數(shù)：排膠溫度450-650℃，總時間：15-25h，在220-350℃之間升溫速率＜5℃/min；

11、(9)加壓燒結(jié)：將排膠好的產(chǎn)品放入到燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)；該步驟的工藝參數(shù)：燒結(jié)溫度1650-1850℃，燒結(jié)時間：15-25h，壓力：0.5-1.0mpa；

12、(10)噴砂處理：用噴砂設(shè)備去除燒結(jié)后的氮化硅陶瓷表面隔離粉。

13、所述粘合劑為丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物和聚天門冬氨酸酯按照質(zhì)量比(1-5)：1混合的混合物。

14、所述增塑劑為鄰苯二甲酸甲酯、對苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、癸二酸二丁酯、環(huán)己烷-1,4-二羧酸二(2-乙基己基)酯中的一種或幾種。

15、所述有機溶劑為甲苯、二甲苯、異丙醇、乙醇、乙酸乙酯中的一種或幾種。

16、所述燒結(jié)助劑為氟化鐿和六硼化鍶按照質(zhì)量比(1-3)：1混合的混合物。

17、所述分散劑為聚乙烯亞胺、檸檬酸銨、過硫酸銨、三聚磷酸鈉、四乙基乙二胺、丙烯酸銨、三油酸甘油酯、磷酸脂中的一種或幾種。

18、所述流平劑為有機硅氟流平劑和byk-3902p流平劑按照質(zhì)量比1：(1-3)混合的混合物；所述有機硅氟流平劑的分子結(jié)構(gòu)式如下：

19、

20、步驟(7)所述敷隔離粉的原料組分及配比為：氮化硼粉體：聚乙烯醇縮丁醛：無水乙醇＝1：(0.015-0.025)：(3-5)。

21、步驟(10)所述噴砂：砂種類：氧化鋁、氧化鋯、二氧化硅，質(zhì)量比1：1：1；砂目數(shù)：100-3000目；壓力＝0.01-0.5mpa。

22、本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明制備的氮化硅基板平整度好，粗糙度低，力學(xué)性能高。采用丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物和聚天門冬氨酸酯復(fù)合粘合劑，提高了材料的斷裂韌性；采用氟化鐿和六硼化鍶復(fù)合燒結(jié)助劑，降低了材料的粗糙度；采用有機硅氟和byk-3902p復(fù)合流平劑，降低了材料的翹曲度，提高了材料的平整性。。

技術(shù)特征：

1.一種氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，按照如下步驟進(jìn)行：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，所述粘合劑為丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物和聚天門冬氨酸酯按照質(zhì)量比(1-5)：1混合的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，所述增塑劑為鄰苯二甲酸甲酯、對苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、癸二酸二丁酯、環(huán)己烷-1,4-二羧酸二(2-乙基己基)酯中的一種或幾種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲苯、二甲苯、異丙醇、乙醇、乙酸乙酯中的一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，所述燒結(jié)助劑為氟化鐿和六硼化鍶按照質(zhì)量比(1-3)：1混合的混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，所述分散劑為聚乙烯亞胺、檸檬酸銨、過硫酸銨、三聚磷酸鈉、四乙基乙二胺、丙烯酸銨、三油酸甘油酯、磷酸脂中的一種或幾種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，所述流平劑為有機硅氟流平劑和byk-3902p流平劑按照質(zhì)量比1：(1-3)混合的混合物；所述有機硅氟流平劑的分子結(jié)構(gòu)式如下：

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(7)所述敷隔離粉的原料組分及配比為：氮化硼粉體：聚乙烯醇縮丁醛：無水乙醇＝1：(0.015-0.025)：(3-5)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(10)所述噴砂：砂種類：氧化鋁、氧化鋯、二氧化硅，質(zhì)量比1：1：1；砂目數(shù)：100-3000目；壓力＝0.01-0.5mpa。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種氮化硅陶瓷的制備方法。通過配置有機膠、回收漿處理、回收料處理、球磨混合、脫泡陳腐、流延成型、沖裁敷隔離粉、空氣排膠、加壓燒結(jié)、噴砂處理的步驟制成。本發(fā)明制備的氮化硅基板平整度好，粗糙度低，力學(xué)性能高。采用丙烯腈?丁二烯?苯乙烯共聚物和聚天門冬氨酸酯復(fù)合粘合劑，提高了材料的斷裂韌性；采用氟化鐿和六硼化鍶復(fù)合燒結(jié)助劑，降低了材料的粗糙度；采用有機硅氟和BYK?3902P復(fù)合流平劑，降低了材料的翹曲度，提高了材料的平整性。

技術(shù)研發(fā)人員：江楠,王太陽,陳超,宋經(jīng)緯
受保護(hù)的技術(shù)使用者：樂山職業(yè)技術(shù)學(xué)院
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9