本發(fā)明屬于精密鑄造耐火材料成型制備，更具體地，涉及一種用于熔煉高溫合金的高純剛玉坩堝的制備方法。

背景技術(shù)：

1、高溫合金具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度、良好的抗氧化和抗熱腐蝕性能、良好的疲勞性能和斷裂韌性等綜合性能，已然成為航空發(fā)動機(jī)渦輪葉片、導(dǎo)向葉片、渦輪盤等高溫部件的關(guān)鍵材料，尤其在航空發(fā)動機(jī)方面，鎳基高溫合金比重高達(dá)55％～65％。由于高溫合金成分復(fù)雜，少量雜質(zhì)都會明顯降低其性能。例如o、n、s可轉(zhuǎn)化成非金屬夾雜，這些夾雜通常是疲勞裂紋的萌生地及擴(kuò)展通道，同時還會成為結(jié)晶核心，在凝固過程中發(fā)展成為晶粒缺陷。因此，必須精確控制高溫合金成分及雜質(zhì)含量，提高高溫合金的純凈度，進(jìn)一步發(fā)揮該材料的應(yīng)用潛力。

2、高溫合金在真空感應(yīng)爐內(nèi)進(jìn)行熔煉時，溫度通常高于定向凝固溫度，熔煉過程中合金熔體與坩堝內(nèi)表面長時間接觸，由于合金中通常含有一定量的al、c、cr等活性元素，這些元素與坩堝中的sio2容易發(fā)生界面反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入熔體中并降低熔體的純凈度。導(dǎo)致高溫合金熔煉時因產(chǎn)生雜質(zhì)降低其性能。

3、現(xiàn)有技術(shù)通常采用y2o3、cao與mgo材質(zhì)的坩堝對高溫合金進(jìn)行熔煉，用于提高熔體純凈度有益，但存在成本高、儲存困難、不易成形等缺點(diǎn)，目前還沒有大規(guī)模化應(yīng)用。而常用的al2o3坩堝熔煉高溫合金時，坩堝會被高溫合金侵蝕，顆粒脫落進(jìn)入熔融合金，形成顆粒較大的al2o3夾雜物，并且熔煉高溫合金時，熔融高溫合金中的微量元素ca會降低al2o3材料的抗侵蝕性能，導(dǎo)致al2o3坩堝被物理侵蝕較明顯。由此，al2o3坩堝因容易在熔煉高溫合金時產(chǎn)生雜質(zhì)降低高溫合金性能，也容易被高溫合金侵蝕，導(dǎo)致可利用性降低，難以應(yīng)用于熔煉高溫合金。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為了解決al2o3坩堝易被高溫合金侵蝕、熔煉高溫合金時產(chǎn)生雜質(zhì)，難以適用熔煉高溫合金的問題，并進(jìn)一步解決該材料組合制備的坩堝存在的微觀組織不均勻、不致密，從而導(dǎo)致其強(qiáng)度降低的問題，并發(fā)生燒結(jié)形變。

2、在第一方面，根據(jù)本申請實施例中的一種高溫合金熔煉用高純剛玉坩堝的制備方法，包括如下步驟：

3、s1：將質(zhì)量占比60％～70％的氧化鋁al2o3粉末以及質(zhì)量占比30％～40％的氧化硅sio2粉末，加入球磨罐中進(jìn)行球磨處理，球磨轉(zhuǎn)速為120～150r/min，球磨時間為20～24h，其中，氧化鋁al2o3粉末包括粒徑5～50μm的細(xì)粉混合粉末、粒徑50～300μm的中粉混合粉末、粒徑0.4～0.5mm的粗粉混合粉末，氧化硅sio2粉末包括粒徑為50～300μm的混合粉末；

4、s2：向球磨處理后的混合粉末加入粘結(jié)劑聚乙烯醇pva溶液，充分混合并研磨，進(jìn)行造粒處理，隨后過篩及陳腐；

5、s3：陳腐處理后所得混合料利用冷等靜壓成型，得到坩堝預(yù)成型坯；

6、s4：對坩堝預(yù)成形坯干燥處理，得到坩堝生坯；

7、s5：坩堝生坯在1200℃～1320℃進(jìn)行燒結(jié)，冷卻至室溫，得到所述高溫合金熔煉用高純剛玉坩堝。

8、根據(jù)本申請實施例中的一種高溫合金熔煉用高純剛玉坩堝的制備方法，坩堝生坯在1260℃進(jìn)行燒結(jié)。

9、根據(jù)本申請實施例中的一種高溫合金熔煉用高純剛玉坩堝的制備方法，按質(zhì)量計，氧化鋁al2o3粉末中粒徑5～50μm的細(xì)粉混合粉末：粒徑50～300μm的中粉混合粉末：粒徑0.4～0.5mm的粗粉混合粉末：氧化硅sio2粉末中粒徑為50～300μm的混合粉末＝2：2：2：3或者1：3：3：3。

10、根據(jù)本申請實施例中的一種高溫合金熔煉用高純剛玉坩堝的制備方法，步驟s2中，聚乙烯醇pva的質(zhì)量為混合粉末總質(zhì)量的2％～4％，粘結(jié)劑聚乙烯醇pva溶液濃度為8％，將混合粉末與粘結(jié)劑聚乙烯醇pva充分混合并研磨，使粗中細(xì)顆粒均勻分布，隨后過20目篩，將混合料陳腐24h。

11、根據(jù)本申請實施例中的一種高溫合金熔煉用高純剛玉坩堝的制備方法，步驟s3中，將陳腐處理后的混合料裝入坩堝模型腔中，在振動操作平臺上進(jìn)行填料操作，操作時間為3～5min，封模后放入冷等靜壓機(jī)的高壓油腔中進(jìn)行冷等靜壓操作，冷等靜壓的壓力為100～200mpa，壓制時間為3～10min，隨后取出并脫模，得到坩堝預(yù)成形坯。

12、根據(jù)本申請實施例中的一種高溫合金熔煉用高純剛玉坩堝的制備方法，步驟s4中，將坩堝預(yù)成形坯自然陰干，陰干時間為24～48h，再放入烘箱中進(jìn)行干燥處理，干燥溫度為100～150℃，干燥時間為12～18h，得到坩堝生坯。

13、根據(jù)本申請實施例中的一種高溫合金熔煉用高純剛玉坩堝的制備方法，步驟s5中，將坩堝生坯置于燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)處理，燒結(jié)溫度為1200～1400℃，燒結(jié)時間為15～20h，升溫速率為80℃/h，保溫時間為2～4h，之后隨爐冷卻至室溫，得到所述高溫合金熔煉用高純剛玉坩堝。

14、根據(jù)本申請實施例中的一種高溫合金熔煉用高純剛玉坩堝的制備方法，步驟s1中，氧化鋁al2o3粉末是電熔氧化鋁al2o3粉末，氧化硅sio2粉末是電熔氧化硅sio2粉末，粉末純度均≥99.9％。

15、在第二方面，根據(jù)本申請實施例中的高溫合金熔煉用高純剛玉坩堝，任一項所述的制備方法制備。

16、在第三方面，根據(jù)本申請實施例中的高溫合金熔煉用高純剛玉坩堝在制備在鎳基高溫合金重熔澆注中的應(yīng)用。

17、有益效果：

18、1.為提高高純剛玉陶瓷坩堝的燒結(jié)致密度、獲得優(yōu)異的耐高溫、高溫穩(wěn)定性，本發(fā)明基于活化燒結(jié)原理，添加氧化硅sio2，氧化硅sio2熱膨脹系數(shù)低，具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性能，并且能降低燒結(jié)溫度，在燒結(jié)過程中形成液相。氧化鋁al2o3熔融合金時不與高溫合金反應(yīng)，具有優(yōu)異的耐高溫性能，氧化鋁al2o3與氧化硅sio2均勻混合后，使得燒結(jié)后的高純剛玉坩堝同時具有優(yōu)異的耐高溫性以及熱穩(wěn)定性。

19、2.不同粒徑的氧化鋁al2o3以及氧化硅sio2混合過程中，實驗結(jié)果表明，氧化鋁al2o3以及氧化硅sio2使用本發(fā)明質(zhì)量配比，特別是本發(fā)明對于粒徑分級以及具體的粒徑數(shù)值范圍選擇和分配，能夠區(qū)別于其他不摻雜粗大顆?；蛘呤褂闷渌秶竭x擇和分配的方案，不形成團(tuán)聚體，使得中、粗粉為骨架，細(xì)粉則均勻分布于大骨架之間，形成致密結(jié)構(gòu)，能提高微觀組織均勻、致密，強(qiáng)度高，制備的高純剛玉陶瓷坩堝具有優(yōu)異的致密性，并且，配合于燒結(jié)溫度1200℃～1320℃，特別是1260℃，能夠?qū)崿F(xiàn)燒結(jié)的收縮率最低為5.5％，極大降低了材料燒結(jié)過程中變形量，氣孔率與強(qiáng)度平衡性高。

20、3.本發(fā)明方法操作步驟簡單易行，工藝流程較短、生產(chǎn)成本較低?？傮w上，制備所得陶瓷坩堝具有致密度高、制造成本低等特點(diǎn)，可滿足高溫合金熔煉領(lǐng)域工業(yè)化生產(chǎn)需要。

技術(shù)特征：

1.一種高溫合金熔煉用高純剛玉坩堝的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫合金熔煉用高純剛玉坩堝的制備方法，其特征在于，坩堝生坯在1260℃進(jìn)行燒結(jié)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高溫合金熔煉用高純剛玉坩堝的制備方法，其特征在于，按質(zhì)量計，氧化鋁al2o3粉末中粒徑5～50μm的細(xì)粉混合粉末：粒徑50～300μm的中粉混合粉末：粒徑0.4～0.5mm的粗粉混合粉末：氧化硅sio2粉末中粒徑為50～300μm的混合粉末＝2：2：2：3或者1：3：3：3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫合金熔煉用高純剛玉坩堝的制備方法，其特征在于，步驟s2中，聚乙烯醇pva的質(zhì)量為混合粉末總質(zhì)量的2％～4％，粘結(jié)劑聚乙烯醇pva溶液濃度為8％，將混合粉末與粘結(jié)劑聚乙烯醇pva充分混合并研磨，使粗中細(xì)顆粒均勻分布，隨后過20目篩，將混合料陳腐24h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫合金熔煉用高純剛玉坩堝的制備方法，其特征在于，步驟s3中，將陳腐處理后的混合料裝入坩堝模型腔中，在振動操作平臺上進(jìn)行填料操作，操作時間為3～5min，封模后放入冷等靜壓機(jī)的高壓油腔中進(jìn)行冷等靜壓操作，冷等靜壓的壓力為100～200mpa，壓制時間為3～10min，隨后取出并脫模，得到坩堝預(yù)成形坯。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫合金熔煉用高純剛玉坩堝的制備方法，其特征在于，步驟s4中，將坩堝預(yù)成形坯自然陰干，陰干時間為24～48h，再放入烘箱中進(jìn)行干燥處理，干燥溫度為100～150℃，干燥時間為12～18h，得到坩堝生坯。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫合金熔煉用高純剛玉坩堝的制備方法，其特征在于，步驟s5中，將坩堝生坯置于燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)處理，燒結(jié)溫度為1200～1400℃，燒結(jié)時間為15～20h，升溫速率為80℃/h，保溫時間為2～4h，之后隨爐冷卻至室溫，得到所述高溫合金熔煉用高純剛玉坩堝。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫合金熔煉用高純剛玉坩堝的制備方法，其特征在于，步驟s1中，氧化鋁al2o3粉末是電熔氧化鋁al2o3粉末，氧化硅sio2粉末是電熔氧化硅sio2粉末，粉末純度均≥99.9％。

9.一種高溫合金熔煉用高純剛玉坩堝，其特征在于，由權(quán)利要求1～9中任一項所述的制備方法制備。

10.一種權(quán)利要求9所述的高溫合金熔煉用高純剛玉坩堝在制備在鎳基高溫合金重熔澆注中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
一種高溫合金熔煉用高純剛玉坩堝的制備方法，屬于精密鑄造耐火材料成型制備技術(shù)領(lǐng)域，為了解決Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;坩堝易被高溫合金侵蝕、熔煉高溫合金時產(chǎn)生雜質(zhì)，以及難以適用熔煉高溫合金等問題，技術(shù)要點(diǎn)是將質(zhì)量占比60％～70％的氧化鋁Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;粉末以及質(zhì)量占比30％～40％的氧化硅SiO<subgt;2</subgt;粉末，加入球磨罐中進(jìn)行球磨處理，其中，氧化鋁Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;粉末包括粒徑5～50μm的細(xì)粉混合粉末、粒徑50～300μm的中粉混合粉末、粒徑0.4～0.5mm的粗粉混合粉末，在混合粉末中加入粘結(jié)劑聚乙烯醇PVA溶液進(jìn)行造粒操作，混合料陳腐后利用冷等靜壓成型方式對混合料進(jìn)行壓制，得到坩堝預(yù)成型坯，干燥后在不同溫度下進(jìn)行燒結(jié)制備，效果是使得燒結(jié)后的高純剛玉坩堝同時具有優(yōu)異的耐高溫性以及熱穩(wěn)定性。

技術(shù)研發(fā)人員：劉國懷,王珊珊,黨乾,王昭東
受保護(hù)的技術(shù)使用者：東北大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9