本發(fā)明屬于半導(dǎo)體材料，具體地涉及一種碘化銻晶體及薄膜材料的制備方法。

背景技術(shù)：

1、碘化銻是半導(dǎo)體及熱電材料的重要摻雜劑，并且可用作化工領(lǐng)域催化劑的制備原料，以及用于制藥領(lǐng)域，用途廣泛。目前，碘化銻的制備方法主要是采用濕法合成或干法合成兩種方法。

2、碘化銻的濕法合成是采用苯作為溶劑，通過加熱回流的方式使銻粉與碘反應(yīng)，在反應(yīng)過程中，分批加入碘以控制反應(yīng)速率，避免劇烈反應(yīng)導(dǎo)致的危險，當大部分碘加入后，會析出紅色的碘化銻晶體，反應(yīng)完全后，通過冷卻和結(jié)晶，可以得到六方片狀碘化銻晶體。濕法合成工藝過程復(fù)雜，產(chǎn)率低，使用苯溶劑存在環(huán)境污染，需要嚴格控制碘的加入速度，且產(chǎn)品中易含有結(jié)晶水，影響產(chǎn)品的應(yīng)用。

3、碘化銻的干法合成因其無需溶劑，對環(huán)境友好，收率好而備受關(guān)注，干法合成是一般是化學氣相沉積及封管加熱法。cn106335923b公開了“一種碘化銻的制備方法”，方法是：將純度大于99.9％的碘置于一端封口的潔凈玻璃管中，再將純度大于99.99％的銻塊覆蓋在碘上，總裝料量不超過玻璃管容量的15％，抽真空至小于15pa封口；放入320～380℃的搖擺爐內(nèi)加熱2～12小時，反應(yīng)結(jié)束后取出，自然冷卻得到，碘化銻收率99％，純度99.996％。但干法制備需要高純度(大于99.9％)的原料，特別是原料高純銻成本高，而且干法合成需要抽真空封管，反應(yīng)條件苛刻，操作繁瑣，設(shè)備投資較大，不適合大批量工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種對原料銻純度要求不高，原料易得，工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，操作容易，適合工業(yè)化生產(chǎn)的碘化銻晶體及薄膜材料的制備方法。

2、本發(fā)明的技術(shù)方案是：

3、一種碘化銻晶體及薄膜材料的制備方法，其具體步驟如下：

4、s1、配制前驅(qū)體溶液

5、原料采用單質(zhì)碘和工業(yè)級單質(zhì)銻，所述單質(zhì)銻和單質(zhì)碘為摩爾比1:1～1:1.5，用甲醇、乙醇或異丙醇作為反應(yīng)溶劑，得到前驅(qū)體溶液；

6、s2、聲化學反應(yīng)制備碘化銻

7、將步驟s1配制的前驅(qū)體溶液在常溫下，在40～60kw功率下超聲反應(yīng)60～120min，干燥，得到碘化銻粉末；

8、s3、碘化銻晶體/薄膜的制備

9、將步驟s2碘化銻粉末放入容器內(nèi)，在管式爐中，真空度為0.5～5pa進行高溫燒結(jié)，管式爐分為兩個溫區(qū)，溫區(qū)1的溫度為200～260℃，溫區(qū)2的溫度為50～150℃，在管式爐溫區(qū)2位置形成碘化銻晶體/薄膜；

10、制備碘化銻晶體時，所述的容器為石英管，碘化銻粉末放置在靠近石英管底部位置，石英管底部位于溫區(qū)1位置，并將石英管口用石英塞塞住，反應(yīng)時間為2～5h；

11、制備碘化銻薄膜時，所述容器為石英舟，在位于溫區(qū)1位置處放置裝有碘化銻粉末的石英舟；位于溫區(qū)2位置處放置襯底，反應(yīng)時間為3～15min。

12、進一步的，制備碘化銻晶體時，石英管的中上部位于溫區(qū)2位置。

13、進一步的，工業(yè)級單質(zhì)銻的純度≥70％。

14、進一步的，步驟s1中，所述單質(zhì)銻和單質(zhì)碘為摩爾比為1:1.5。

15、進一步的，所述單質(zhì)碘為純度≥95％，所述溶劑的純度≥98％。

16、進一步的，步驟s3中，所述襯底材料為鈉鈣玻璃、fto或ito。

17、本發(fā)明的有益效果是：

18、(1)采用單質(zhì)銻和單質(zhì)碘作為原料，通過聲化學方法制備碘化銻粉末，原料純度要求低，且產(chǎn)率高達99％，顯著提高了制備效率。

19、(2)整個制備過程相對簡單，無需復(fù)雜設(shè)備或高純度原料，從而降低了生產(chǎn)成本。無論是實驗室小規(guī)模制備還是規(guī)?；a(chǎn)，都具備較高的經(jīng)濟可行性。

20、(3)相比傳統(tǒng)的濕法合成工藝，本發(fā)明避免了環(huán)境污染問題，如廢水、廢氣的產(chǎn)生，以及濕法合成產(chǎn)品中可能含有的結(jié)晶水的問題，安全環(huán)保。

21、(4)采用了兩段式溫度控制，能夠精確調(diào)控碘化銻的升華、蒸發(fā)及結(jié)晶/成膜過程，確保了制備過程的穩(wěn)定性和可控性。通過升華法得到的碘化銻晶體，純度和晶化度高，確保了材料性能的穩(wěn)定性。通過氣相輸運沉積制備的薄膜，成分均一，材料厚度可以通過管式爐內(nèi)燒結(jié)時間進行調(diào)控，保證產(chǎn)品質(zhì)量，碘化銻晶體及薄膜材料可廣泛應(yīng)用在半導(dǎo)體、光電等領(lǐng)域。

技術(shù)特征：

1.一種碘化銻晶體及薄膜材料的制備方法，其特征是：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述碘化銻晶體及薄膜材料的制備方法，其特征是：制備碘化銻晶體時，石英管的中上部位于溫區(qū)2位置。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述碘化銻晶體及薄膜材料的制備方法，其特征是：工業(yè)級單質(zhì)銻的純度≥70％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述碘化銻晶體及薄膜材料的制備方法，其特征是：步驟s1中，所述單質(zhì)銻和單質(zhì)碘為摩爾比為1:1.5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述碘化銻晶體及薄膜材料的制備方法，其特征是：所述單質(zhì)碘為純度≥95％，所述溶劑的純度≥98％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述碘化銻晶體及薄膜材料的制備方法，其特征是：步驟s3中，所述襯底材料為鈉鈣玻璃、fto或ito。

技術(shù)總結(jié)
一種碘化銻晶體及薄膜材料的制備方法，采用單質(zhì)碘和工業(yè)級單質(zhì)銻，用甲醇、乙醇或異丙醇作為反應(yīng)溶劑，常溫下，超聲反應(yīng)，干燥，得到碘化銻粉末放入容器內(nèi)，在管式爐中，真空條件下進行高溫燒結(jié)，管式爐分為兩個溫區(qū)，溫區(qū)1的溫度為200～260℃，溫區(qū)2的溫度為50～150℃，在管式爐溫區(qū)2位置形成碘化銻晶體/薄膜；優(yōu)點是：用單質(zhì)銻和單質(zhì)碘作為原料，通過聲化學方法制備碘化銻粉末，原料純度要求低；整個制備過程相對簡單，無需復(fù)雜設(shè)備或高純度原料，降低了生產(chǎn)成本；采用兩段式溫度控制，能夠精確調(diào)控碘化銻的升華、蒸發(fā)及結(jié)晶/成膜過程，確保制備過程的穩(wěn)定性和可控性，獲得的碘化銻晶體/薄膜純度為99.9％。

技術(shù)研發(fā)人員：鐘敏,李春然,王曉紅,王秋實
受保護的技術(shù)使用者：渤海大學
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2