本發(fā)明屬于氮化物材料制備，涉及一種用于生長氮化鋁的襯底預處理及單晶薄膜制備方法。

背景技術：

1、氮化鋁屬于第三代半導體材料，其具有禁帶寬度大、表面聲速高、導熱性好、耐高溫以及介電常數小等優(yōu)異的物理性能，在高頻、高壓、高功率的光電子器件領域有廣泛的應用。同其他第三代半導體材料相比，氮化鋁最大的優(yōu)勢在于其禁帶寬度高達6.20ev，在深紫外及真空紫外光電子器件領域有著獨特的優(yōu)勢，是制作深紫外和真空紫外光電子器件的首選材料。

2、由于制備氮化鋁基紫外光電器件缺乏高晶格匹配度、低成本的襯底材料，往往在藍寶石襯底上制備氮化鋁單晶薄膜，但由于藍寶石與氮化鋁之間的熱膨脹系數的差異和鋁原子的遷移能力較弱，在藍寶石襯底上生長氮化鋁單晶薄膜存在難以成膜、生長速率低的問題，從而影響器件的制備和性能。

技術實現思路

1、本發(fā)明的主要目的在于提供一種金屬氮化氣相外延(mnvpe)裝置制備氮化鋁單晶薄膜過程中的藍寶石襯底預處理及薄膜制備方法，旨在解決現有技術無法改善氮化鋁單晶薄膜低晶體質量的問題。通過在氮化鋁單晶薄膜生長前使用鋁顆粒受熱產生的蒸汽對藍寶石進行刻蝕，在襯底表面構造出凹陷加速晶島的合攏過程，并使用三步生長過程降低位錯密度，以提高晶體質量。

2、為實現上述目的，本發(fā)明提供了一種在金屬氮化氣相外延裝置中對藍寶石進行預處理并三步生長氮化鋁薄膜的技術方案，包括：

3、根據本發(fā)明的一種具體實施例，本發(fā)明提供了一種藍寶石襯底的預處理方法，在襯底上生長氮化鋁薄膜之前還包括以下步驟：

4、將鋁顆粒放置在反應室的源區(qū)，將藍寶石襯底放置在反應室中的生長區(qū)；

5、向反應室中的剛玉管內通入氬氣；

6、將源區(qū)加熱至1100～1500℃，將生長區(qū)加熱至1000～1400℃；

7、達到預設溫度后，所述顆粒受熱產生蒸汽吹掃藍寶石表面，產生刻蝕作用，開始預處理；

8、達到預設時間后，停止通入所述氬氣，在所述襯底上形成凹陷。

9、在一種可能的實現方式中，所述氬氣的流量范圍為1～2000sccm。

10、在一種可能的實現方式中，所述金屬氮化氣相外延裝置的反應室中的壓力范圍為100～20000pa。

11、在一種可能的實現方式中，所述預設時間1～1800s，優(yōu)選為60～1200s。

12、在一種可能的實現方式中，藍寶石表面的凹陷深度為0.001～10μm。

13、在一種可能的實現方式中，藍寶石表面的凹陷直徑為0.001～50μm。

14、根據本發(fā)明的一種具體實施例，本發(fā)明還提供了一種三步生長氮化鋁單晶薄膜的方法，其包括：

15、按照前述方法對藍寶石襯底進行預處理，得到有凹陷的襯底表面；

16、將源區(qū)溫度保持不變，將生長區(qū)加熱至1100～1600℃，優(yōu)選為1100～1200℃，向石英管中通入氮氣，保溫一定時間，在所述的襯底表面上生長緩沖層；

17、將源區(qū)溫度保持不變，將生長區(qū)加熱至1200～1600℃，優(yōu)選為1200～1300℃，調節(jié)氮氣和氬氣的流量，保溫一定時間，在所述緩沖層上生長過渡層；

18、將源區(qū)溫度保持不變，將生長區(qū)加熱至1300～1600℃，調節(jié)氮氣和氬氣的流量，保溫一定時間，在所述過渡層上生長高溫層，之后降溫至室溫，完成氮化鋁單晶薄膜的生長。

19、在一種可能的實現方式中，所述緩沖層生長過程中的氮氣流量為3000～4000sccm，氬氣流量為30～1000sccm，優(yōu)選為30～80sccm；

20、在一種可能的實現方式中，所述緩沖層生長過程中的保溫時間為1～20min；

21、在一種可能的實現方式中，所述過渡層生長過程中的氮氣流量為2000～3000sccm，氬氣流量為40～1600sccm，優(yōu)選為40～100sccm；

22、在一種可能的實現方式中，所述過渡層生長過程中的保溫時間為1～30min；

23、在一種可能的實現方式中，所述高溫層生長過程中的氮氣流量為1000～2000sccm，氬氣流量為為100～3000sccm，優(yōu)選為100～600sccm；

24、在一種可能的實現方式中，所述高溫層生長過程中的保溫時間為0.1～6h；

25、在一種可能的實現方式中，所述三步生長氮化鋁單晶薄膜過程中反應室中的壓力范圍為100～20000pa，優(yōu)選為10000～20000pa。

26、本發(fā)明的用于制備氮化鋁單晶薄膜的預處理方法，在生長氮化鋁單晶薄膜之前對藍寶石襯底進行預處理，一方面可清潔襯底表面，另一方面鋁受熱產生的蒸汽對藍寶石襯底具有刻蝕作用，可在表面構造出凹陷促進氮化鋁在襯底上的形核和晶島的合攏過程，從而改善氮化鋁單晶薄膜的晶體質量。

27、本發(fā)明的在金屬氮化氣相外延裝置中三步生長氮化鋁單晶薄膜，通過分步生長緩沖層、過渡層和高溫層，調整不同生長階段中的橫向生長速率和縱向生長速率，促進位錯的合并湮滅以減少位錯密度，使表面平整化，并提高薄膜的生長速率。

技術特征：

1.一種用于生長氮化鋁的襯底預處理及單晶薄膜制備方法，其特征在于，包括：

2.根據權利要求1所述的用于生長氮化鋁的襯底預處理及單晶薄膜制備方法，其特征在于，所述預處理在藍寶石襯底上形成深度0.001～10μm、直徑0.001～50μm的凹陷。

3.根據權利要求1所述的用于生長氮化鋁的襯底預處理及單晶薄膜制備方法，其特征在于，所述預處理包括：

4.根據權利要求1所述的用于生長氮化鋁的襯底預處理及單晶薄膜制備方法，其特征在于，襯底與剛玉管近端管口的距離為5～10cm。

5.根據權利要求1所述的用于生長氮化鋁的襯底預處理及單晶薄膜制備方法，其特征在于，所述氬氣流量為1～2000sccm。

6.根據權利要求1所述的用于生長氮化鋁的襯底預處理及單晶薄膜制備方法，其特征在于，所述預設時間為1～1800s。

7.根據權利要求1所述的用于生長氮化鋁的襯底預處理及單晶薄膜制備方法，其特征在于，第一階段中氮氣流量為3000～4000sccm，氬氣流量為30～1000sccm。

8.根據權利要求1所述的用于生長氮化鋁的襯底預處理及單晶薄膜制備方法，其特征在于，第二階段中氮氣流量為2000～3000sccm，氬氣流量為40～1600sccm。

9.根據權利要求1所述的用于生長氮化鋁的襯底預處理及單晶薄膜制備方法，其特征在于，第三階段中氮氣流量為1000～2000sccm，氬氣流量為100～3000sccm。

10.根據權利要求1所述的用于生長氮化鋁的襯底預處理及單晶薄膜制備方法，其特征在于，所述三步生長過程中的反應腔室內壓強為100～20000pa。

技術總結
本發(fā)明屬于氮化物材料制備技術領域，提供了一種用于生長氮化鋁的襯底預處理及單晶薄膜制備方法。該方法是以氮氣為氮源，以鋁顆粒為鋁源，在藍寶石襯底上使用金屬氮化氣相外延(MNVPE)裝置制備得到。其中，通過預處理方法在藍寶石襯底上形成凹陷結構，之后再分三步進行氮化鋁單晶薄膜的生長。本申請?zhí)峁┑挠糜诘X單晶薄膜的預處理及制備方法，一方面鋁受熱產生的蒸汽對藍寶石有刻蝕作用，利于氮化鋁的形核和晶柱合攏，另一方面三步生長可促進位錯的湮滅和應力釋放，從而改善金屬氮化氣相外延法制備的氮化鋁薄膜的晶體質量。

技術研發(fā)人員：陳貴鋒,李政廷,林翔宇,李易凡,張輝,解新建
受保護的技術使用者：河北工業(yè)大學
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/1/2