本申請(qǐng)涉及高技術(shù)陶瓷領(lǐng)域，尤其涉及一種碳化硅復(fù)合材料及制備方法。

背景技術(shù)：

碳化硅具有與硅相近的熱膨脹系數(shù)以及高硬度、高耐蝕等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、液晶生產(chǎn)設(shè)備中。以往半導(dǎo)體用的高純碳化硅陶瓷材料多采用b-c系固相燒結(jié)，但是b-c系固相燒結(jié)的碳化硅陶瓷，斷裂韌性較低，抗彎強(qiáng)度較差，在后續(xù)的機(jī)械加工過(guò)程中極易發(fā)生崩瓷等現(xiàn)象，導(dǎo)致產(chǎn)品合格率低下，嚴(yán)重影響著碳化硅陶瓷加工的成品率。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N碳化硅復(fù)合材料及制備方法，解決現(xiàn)有碳化硅陶瓷在后續(xù)加工過(guò)程中容易發(fā)生崩瓷的問(wèn)題。

本申請(qǐng)實(shí)施例提供一種碳化硅復(fù)合材料制備方法，包括以下步驟：取碳納米管和碳化硅粉，二者固體成份比例范圍為2：98到5：95；將碳納米管配制成濃度3％～10％的碳納米管水溶液；將碳化硅粉投入所述碳納米管水溶液，球磨制成碳化硅混合漿料；將所述碳化硅混合漿料制成碳化硅復(fù)合坯體；將所述碳化硅復(fù)合坯體真空燒結(jié)，制成碳化硅復(fù)合材料。

進(jìn)一步地，所述方法還包括，將所述碳納米管進(jìn)行親水性處理。

優(yōu)選地，將所述碳化硅混合漿料制成碳化硅復(fù)合坯體的步驟使用注漿成型技術(shù)。

進(jìn)一步地，所述方法還包括，將碳納米管水溶液球磨，制成球磨碳納米管水溶液。

優(yōu)選地，所述碳納米管直徑為50～100nm，長(zhǎng)度為2～10微米，純度高于99％。

優(yōu)選地，所述碳化硅純度大于99.9％、粒度為2～5μm。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述真空燒結(jié)的碳化硅復(fù)合材料相對(duì)密度大于98％。

此外，所述方法還包括，將所述碳化硅復(fù)合坯體進(jìn)行600℃排膠處理。

本申請(qǐng)實(shí)施例還提供一種碳化硅復(fù)合材料，由碳納米管和碳化硅制成，其中碳納米管的固體含量為2％～5％(質(zhì)量)，其余為碳化硅；所述碳納米管直徑為50～100nm，長(zhǎng)度為2～10微米，純度高于99％，所述碳化硅純度大于99.9％、粒度為2～5μm。

本申請(qǐng)實(shí)施例采用的上述至少一個(gè)技術(shù)方案能夠達(dá)到以下有益效果：可得到相對(duì)密度大于98％的碳化硅復(fù)合材料，很好解決了半導(dǎo)體用碳化硅陶瓷機(jī)械加工時(shí)崩瓷問(wèn)題，提高碳化硅陶瓷韌性，增強(qiáng)抗彎強(qiáng)度，進(jìn)一步提高產(chǎn)品合格率。

附圖說(shuō)明

此處所說(shuō)明的附圖用來(lái)提供對(duì)本申請(qǐng)的進(jìn)一步理解，構(gòu)成本申請(qǐng)的一部分，本申請(qǐng)的示意性實(shí)施例及其說(shuō)明用于解釋本申請(qǐng)，并不構(gòu)成對(duì)本申請(qǐng)的不當(dāng)限定。在附圖中：

圖1為本申請(qǐng)實(shí)施例提供的一種碳化硅復(fù)合材料制備方法流程示意圖。

圖2為本申請(qǐng)實(shí)施例提供的另一種碳化硅復(fù)合材料制備方法流程示意圖。

圖3為本申請(qǐng)實(shí)施例提供的第三種碳化硅復(fù)合材料制備方法流程示意圖。

圖4為本申請(qǐng)實(shí)施例提供的第四種碳化硅復(fù)合材料制備方法流程示意圖。

具體實(shí)施方式

為使本申請(qǐng)的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本申請(qǐng)具體實(shí)施例及相應(yīng)的附圖對(duì)本申請(qǐng)技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。顯然，所描述的實(shí)施例僅是本申請(qǐng)一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒旧暾?qǐng)中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本申請(qǐng)保護(hù)的范圍。

以下結(jié)合附圖，詳細(xì)說(shuō)明本申請(qǐng)各實(shí)施例提供的技術(shù)方案。

圖1為本申請(qǐng)實(shí)施例提供的一種碳化硅復(fù)合材料制備方法流程示意圖。所述方法包括以下步驟：

步驟101：取碳納米管和碳化硅粉，二者固體成份比例為2：98。

例如，取碳納米管質(zhì)量為2克，則碳化硅粉質(zhì)量為98克，以此類推。

步驟102：將碳納米管配制成濃度3％～10％的碳納米管水溶液。

在步驟102中，為了把碳化硅粉與碳納米管充分混合，制得復(fù)合材料，先把固體碳納米管制成水溶液，水溶液濃度大小根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果測(cè)算，宜為3％～10％。

優(yōu)選地，固體碳納米管選取純度高于99％，直徑為50～100nm，長(zhǎng)度為2～10微米的碳納米管。

同時(shí)，水溶液中加入分散劑和結(jié)合劑。

步驟103：將碳化硅粉投入所述碳納米管水溶液，球磨制成碳化硅混合漿料。

優(yōu)選地，所述碳化硅粉純度大于99.9％、粒度為2～5μm。

將碳化硅粉投入到碳納米管水溶液的球磨時(shí)間應(yīng)為72小時(shí)。

在制成的碳化硅混合漿料中加入適當(dāng)硬化劑，便于下步制成復(fù)合坯體。

需要說(shuō)明的是，按本發(fā)明的方法，為了達(dá)到預(yù)期效果，此時(shí)制得的所述碳化硅混合漿料ζ電位不小于-10mv，粘度為0.5～1.0pa·s。

步驟104：將所述碳化硅混合漿料制成碳化硅復(fù)合坯體。

將所述碳化硅混合漿料制成碳化硅復(fù)合坯體的步驟使用注漿成型技術(shù)。

具體步驟是，將所述碳化硅混合漿料注入模具內(nèi)，注漿成所需形狀，待經(jīng)過(guò)硬化后，得到脫模坯體，再將脫模坯體經(jīng)過(guò)干燥，制成碳化硅復(fù)合坯體。

一般地，干燥溫度為60～80℃，干燥時(shí)間24小時(shí)。

需要說(shuō)明的是，按本發(fā)明的方法，此時(shí)獲得的碳化硅復(fù)合坯體的充填率不小于56％。

步驟105：將所述碳化硅復(fù)合坯體真空燒結(jié)，制成碳化硅復(fù)合材料。

把干燥坯體進(jìn)行真空燒結(jié)，將坯體中含有的水蒸氣、氫、氧、一氧化碳、二氧化碳、氮?dú)獾葰怏w完全從氣孔中逸出，制得充填率不低于98％的致密碳化硅復(fù)合材料。

一般地，真空燒結(jié)溫度為2100～2200℃，燒結(jié)時(shí)間為2～4小時(shí)。

本發(fā)明實(shí)施例提供的技術(shù)方法，取碳納米管和碳化硅粉，二者固體成份比例為2：98，將碳納米管配制成濃度3％～10％的碳納米管水溶液；將碳化硅粉投入所述碳納米管水溶液，球磨制成碳化硅混合漿料；將所述碳化硅混合漿料制成碳化硅復(fù)合坯體；將所述碳化硅復(fù)合坯體真空燒結(jié)，制成碳化硅復(fù)合材料，得到相對(duì)密度大于98％的碳化硅復(fù)合材料，很好解決了半導(dǎo)體用碳化硅陶瓷機(jī)械加工時(shí)崩瓷問(wèn)題，提高碳化硅陶瓷韌性，增強(qiáng)抗彎強(qiáng)度，進(jìn)一步提高產(chǎn)品合格率。

圖2為本申請(qǐng)實(shí)施例提供的另一種碳化硅復(fù)合材料制備方法流程示意圖。本實(shí)施例除包括圖1的步驟外，還包括將碳納米管進(jìn)行親水性處理的步驟。所述方法包括以下步驟：

步驟101：取碳納米管和碳化硅粉，二者固體成份比例為3：97。

步驟102a：將碳納米管進(jìn)行親水性處理。

將碳納米管配制成濃度3％～10％的碳納米管水溶液之前，將碳納米管進(jìn)行親水性處理，使所述碳納米管更易混合于水。

將碳納米管進(jìn)行親水性處理，優(yōu)選地，將所述碳納米管浸入40℃的naclo3水溶液48小時(shí)，用純水洗滌碳納米管直至naclo3全部去除，然后干燥，使碳納米管表面生成親水性的羥基基團(tuán)。

優(yōu)選地，固體碳納米管應(yīng)選取純度高于99％，直徑為50～100nm，長(zhǎng)度為2～10微米的碳納米管。

步驟102：將碳納米管配制成濃度3％～10％的碳納米管水溶液。

將經(jīng)過(guò)親水性處理的碳納米管制成水溶液，為與碳化硅粉充分混合做好準(zhǔn)備。

步驟103：將碳化硅粉投入所述碳納米管水溶液，球磨制成碳化硅混合漿料。

需要說(shuō)明的是，按本發(fā)明的方法，為了達(dá)到預(yù)期效果，此時(shí)制得的所述碳化硅混合漿料ζ電位不小于-10mv，粘度為0.5～1.0pa·s。

步驟104：將所述碳化硅混合漿料制成碳化硅復(fù)合坯體。

優(yōu)選地，使用注漿成型技術(shù)制成復(fù)合坯體，具體步驟是，將所述碳化硅混合漿料注入模具內(nèi)，注漿成所需形狀，待經(jīng)過(guò)硬化后，得到脫模坯體，再將脫模坯體經(jīng)過(guò)干燥，制成碳化硅復(fù)合坯體。

需要說(shuō)明的是，按本發(fā)明的方法，此時(shí)獲得的碳化硅復(fù)合坯體的充填率不小于56％。

步驟105：將所述碳化硅復(fù)合坯體真空燒結(jié)，制成碳化硅復(fù)合材料。

把干燥坯體進(jìn)行真空燒結(jié)，將坯體中含有的水蒸氣、氫、氧、一氧化碳、二氧化碳、氮?dú)獾葰怏w完全從氣孔中逸出，制得密度不低于98％的致密碳化硅復(fù)合材料。

本實(shí)施例提供的技術(shù)方法，很好解決了半導(dǎo)體用碳化硅陶瓷機(jī)械加工時(shí)崩瓷問(wèn)題，提高碳化硅陶瓷韌性，增強(qiáng)抗彎強(qiáng)度，進(jìn)一步提高產(chǎn)品合格率。

圖3為本申請(qǐng)實(shí)施例提供的第三種碳化硅復(fù)合材料制備方法流程示意圖。本實(shí)施例除包括圖2的步驟外，還包括將碳納米管水溶液球磨，制成球磨碳納米管水溶液的步驟。所述方法包括以下步驟：

步驟101：取碳納米管和碳化硅粉，二者固體成份比例為4：96。

步驟102a：將碳納米管進(jìn)行親水性處理。

需要說(shuō)明的是，將碳納米管進(jìn)行親水性處理，優(yōu)選地，將所述碳納米管浸入40℃的naclo3水溶液48小時(shí)，用純水洗滌碳納米管直至naclo3全部去除，然后干燥，使碳納米管表面生成親水性的羥基基團(tuán)。

步驟102：將碳納米管配制成濃度3％～10％的碳納米管水溶液。

將經(jīng)過(guò)親水性處理的碳納米管制成水溶液，為與碳化硅粉充分混合做好準(zhǔn)備。

步驟103a：將碳納米管水溶液球磨，制成球磨碳納米管水溶液。

投入碳化硅粉之前，將碳納米管水溶液進(jìn)行球磨。球磨時(shí)間為48小時(shí)。

步驟103b：將碳化硅粉投入所述碳納米管水溶液，球磨制成碳化硅混合漿料。

需要說(shuō)明的是，本實(shí)施例步驟103b球磨時(shí)間為24小時(shí)，與圖1所示實(shí)施例步驟103中72小時(shí)有所不同。在本實(shí)施例中，步驟103a和步驟103b球磨總時(shí)間為72小時(shí)。

需要說(shuō)明的是，按本發(fā)明的方法，為了達(dá)到預(yù)期效果，此時(shí)制得的所述碳化硅混合漿料ζ電位不小于-10mv，粘度為0.5～1.0pa·s。

步驟104：將所述碳化硅混合漿料制成碳化硅復(fù)合坯體。

優(yōu)選地，使用注漿成型技術(shù)制成復(fù)合坯體，具體步驟是，將所述碳化硅混合漿料注入模具內(nèi)，注漿成所需形狀，待經(jīng)過(guò)硬化后，得到脫模坯體，再將脫模坯體經(jīng)過(guò)干燥，制成碳化硅復(fù)合坯體。

需要說(shuō)明的是，按本發(fā)明的方法，此時(shí)獲得的碳化硅復(fù)合坯體的充填率不小于56％。

步驟105：將所述碳化硅復(fù)合坯體真空燒結(jié)，制成碳化硅復(fù)合材料。

把干燥坯體進(jìn)行真空燒結(jié)，將坯體中含有的水蒸氣、氫、氧、一氧化碳、二氧化碳、氮?dú)獾葰怏w完全從氣孔中逸出，制得密度不低于98％的致密碳化硅復(fù)合材料。

本實(shí)施例提供的技術(shù)方法，很好解決了半導(dǎo)體用碳化硅陶瓷機(jī)械加工時(shí)崩瓷問(wèn)題，提高碳化硅陶瓷韌性，增強(qiáng)抗彎強(qiáng)度，進(jìn)一步提高產(chǎn)品合格率。

圖4為本申請(qǐng)實(shí)施例提供的第四種碳化硅復(fù)合材料制備方法流程示意圖。本實(shí)施例除包含圖3的步驟外，還包含將所述碳化硅復(fù)合漿料抽真空處理；步碳化硅復(fù)合坯體進(jìn)行600℃排膠處理的步驟。所述方法包括以下步驟：

步驟101：取碳納米管和碳化硅粉，二者固體成份比例為5：95。

步驟102a：將碳納米管進(jìn)行親水性處理。

需要說(shuō)明的是，將碳納米管進(jìn)行親水性處理，優(yōu)選地，將所述碳納米管浸入40℃的naclo3水溶液48小時(shí)，用純水洗滌碳納米管直至naclo3全部去除，然后干燥，使碳納米管表面生成親水性的羥基基團(tuán)。

步驟102：將碳納米管配制成濃度3％～10％的碳納米管水溶液。

將經(jīng)過(guò)親水性處理的碳納米管制成水溶液，為與碳化硅粉充分混合做好準(zhǔn)備。

步驟103a：將碳納米管水溶液球磨，制成球磨碳納米管水溶液。

投入碳化硅粉之前，將碳納米管水溶液進(jìn)行球磨。球磨時(shí)間為48小時(shí)。

步驟103b：將碳化硅粉投入所述碳納米管水溶液，球磨制成碳化硅混合漿料。

需要說(shuō)明的是，本實(shí)施例步驟103b球磨時(shí)間為24小時(shí)，與圖1所示實(shí)施例步驟103中72小時(shí)有所不同。在本實(shí)施例中，步驟103a和和步驟103b球磨總時(shí)間為72小時(shí)。

需要說(shuō)明的是，按本發(fā)明的方法，為了達(dá)到預(yù)期效果，此時(shí)制得的所述碳化硅混合漿料ζ電位不小于-10mv，粘度為0.5～1.0pa·s。

步驟104a：將所述碳化硅混合漿料抽真空處理。

采用抽真空方法對(duì)所述碳化硅復(fù)合漿料進(jìn)行脫泡處理。

步驟104：將抽真空處理的碳化硅混合漿料制成碳化硅復(fù)合坯體。

優(yōu)選地，使用注漿成型技術(shù)制成復(fù)合坯體，具體步驟是，將所述碳化硅混合漿料注入模具內(nèi)，注漿成所需形狀，待經(jīng)過(guò)硬化后，得到脫模坯體，再將脫模坯體經(jīng)過(guò)干燥，制成碳化硅復(fù)合坯體。

需要說(shuō)明的是，按本發(fā)明的方法，此時(shí)獲得的碳化硅復(fù)合坯體的充填率不小于56％。

步驟105a：將所述碳化硅復(fù)合坯體進(jìn)行600℃排膠處理。

將復(fù)合壞體經(jīng)過(guò)600℃(溫度相對(duì)容差為±1％)4小時(shí)排膠，分解、排出復(fù)合坯體中的粘結(jié)劑等有機(jī)物。

步驟105：將所述碳化硅復(fù)合坯體真空燒結(jié)，制成碳化硅復(fù)合材料。

把干燥坯體進(jìn)行真空燒結(jié)，將坯體中含有的水蒸氣、氫、氧、一氧化碳、二氧化碳、氮?dú)獾葰怏w完全從氣孔中逸出，制得充填率不低于98％的致密碳化硅復(fù)合材料。

本發(fā)明實(shí)施例提供的技術(shù)方法，很好解決了半導(dǎo)體用碳化硅陶瓷機(jī)械加工時(shí)崩瓷問(wèn)題，提高碳化硅陶瓷韌性，增強(qiáng)抗彎強(qiáng)度，進(jìn)一步提高產(chǎn)品合格率。

本實(shí)施例提供一種碳化硅復(fù)合材料，由碳納米管和碳化硅制成，其中碳納米管的固體含量為2％～5％(質(zhì)量)，其余為碳化硅；所述碳納米管直徑為50～100nm，長(zhǎng)度為2～10微米，純度高于99％，所述碳化硅純度大于99.9％、粒度為2～5μm，所述碳化硅復(fù)合材料采用圖1～4所示任一方法制備。

需要說(shuō)明的是，碳納米管濃度大小根據(jù)多次實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果確定。

實(shí)踐中，采用圖4的碳化硅復(fù)合材料制備方法，在步驟102中，將99％(質(zhì)量)、98％(質(zhì)量)、97％(質(zhì)量)純度大于99.9％的碳化硅粉分別與1％(質(zhì)量)、2％(質(zhì)量)、3％(質(zhì)量)經(jīng)過(guò)親水性處理的碳納米管混合，制成不同碳納米管含量的碳化硅復(fù)合材料。對(duì)制成成品進(jìn)行性能測(cè)試后，所述碳化硅復(fù)合材料的性能如下：

分別對(duì)所述碳化硅復(fù)合材料經(jīng)過(guò)機(jī)械加工試驗(yàn)，無(wú)添加碳納米管的碳化硅陶瓷大量崩瓷。添加2％(質(zhì)量)碳納米管的碳化硅陶瓷加工時(shí)崩瓷現(xiàn)象大幅度減少，添加3％(質(zhì)量)碳納米管的碳化硅陶瓷則完全沒(méi)有崩瓷發(fā)生。

為確保碳化硅材料達(dá)到最高性能要求，同時(shí)兼顧后期陶瓷加工不發(fā)生崩瓷現(xiàn)象，依據(jù)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果，最終確定添加碳納米管材料比例為2％(質(zhì)量)～5％(質(zhì)量)。

以上性能測(cè)試以及試驗(yàn)結(jié)果充分說(shuō)明，采用本申請(qǐng)實(shí)施例制備的碳化硅復(fù)合材料能夠達(dá)到以下有益效果：很好解決了半導(dǎo)體用碳化硅陶瓷機(jī)械加工時(shí)崩瓷問(wèn)題，提高碳化硅陶瓷韌性，增強(qiáng)抗彎強(qiáng)度，進(jìn)一步提高產(chǎn)品合格率。

以上所述僅為本申請(qǐng)的實(shí)施例而已，并不用于限制本申請(qǐng)。對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本申請(qǐng)可以有各種更改和變化。凡在本申請(qǐng)的精神和原理之內(nèi)所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本申請(qǐng)的權(quán)利要求范圍之內(nèi)。