本發(fā)明涉及發(fā)光材料領(lǐng)域,尤其涉及一種cds量子點(diǎn)摻雜玻璃及其制備方法。
背景技術(shù):
因?yàn)榱孔狱c(diǎn)的表面效應(yīng)、量子限域效應(yīng)和尺寸效應(yīng),使得它具有一系列大尺寸晶體材料所不具備的獨(dú)特性能,從而引起了廣泛的關(guān)注。2000年以后,量子點(diǎn)制備技術(shù)的提高帶動(dòng)了其應(yīng)用領(lǐng)域的發(fā)展,尤其是量子點(diǎn)技術(shù)的光譜隨尺寸可調(diào)、斯托克斯位移大、發(fā)光效率高、發(fā)光穩(wěn)定性好等一系列獨(dú)特的光學(xué)性能更是成為近年來研究的焦點(diǎn),并取得了重大進(jìn)展。
因?yàn)榱孔狱c(diǎn)所具備的特性,各國(guó)研究者對(duì)于量子點(diǎn)展開了大量的研究工作。ⅱ-ⅵ族量子點(diǎn)如cds、cdte、cdse等具有較寬的帶隙能,禁帶寬度變化大,具有強(qiáng)大的應(yīng)用前景。cds量子點(diǎn)的禁帶寬度為~2.52ev,其本征發(fā)光波長(zhǎng)范圍一般在300~510nm。玻璃制備工藝簡(jiǎn)單,成本低,相較于其他晶體材料,具有良好的透明性、機(jī)械穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性,是一種良好的基體材料。并且,將量子點(diǎn)摻進(jìn)玻璃中可以防止量子點(diǎn)的團(tuán)聚,獲得良好的化學(xué)穩(wěn)定性,起到良好的封裝作用。
目前cds量子點(diǎn)的制備方法主要有溶膠凝膠法和傳統(tǒng)的高溫熔融-熱處理法。相較于溶膠凝膠法,在玻璃中摻雜量子點(diǎn)不易于后續(xù)的表面處理,量子點(diǎn)表面與玻璃基體界面存在許多缺陷,這些缺陷對(duì)于電子和空穴的俘獲能力很強(qiáng),從而使得激子態(tài)的發(fā)光極大減弱,本征發(fā)光相較于缺陷態(tài)的發(fā)光顯得很微弱。發(fā)明專利zl201410787871.2公開了一種能夠?qū)崿F(xiàn)cdse量子點(diǎn)本征發(fā)光的玻璃組成,但按照該專利的玻璃組成及其制備方法,無法制備具有本征發(fā)光的cds量子點(diǎn)。其主要原因是玻璃基質(zhì)中s與se的化學(xué)性質(zhì)與擴(kuò)散能力、熔融制備過程中s與se在玻璃基質(zhì)中的留存能力不同。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種能夠?qū)崿F(xiàn)較強(qiáng)量子點(diǎn)本征發(fā)光與寬光譜缺陷發(fā)光的cds量子點(diǎn)摻雜玻璃及其制備方法。該cds量子點(diǎn)摻雜玻璃的發(fā)光性能優(yōu)異,量子效率高,量子點(diǎn)本征發(fā)光強(qiáng)度和缺陷發(fā)光強(qiáng)度的比例可調(diào)。
本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題所采用的方案為:
一種cds量子點(diǎn)摻雜玻璃,所述的玻璃的基本組成為:sio2:50~58mol%;cao和/或bao:15-20mol%;na2o:14~20mol%;al2o3:3-8mol%;zno和/或zns:0.5-11.5mol%,上述組分之和為100%;所述玻璃的組成還包括占上述組分之和的0.1~2.0mol%的cds和/或cdo;其中cds與zns的總量不超過玻璃基本組成組分總摩爾數(shù)的4%。
上述方案中,在玻璃中生成的cds量子點(diǎn)的熒光包括量子點(diǎn)的本征發(fā)光與寬譜的缺陷發(fā)光,并且本征發(fā)光強(qiáng)度與缺陷發(fā)光強(qiáng)度的比例可調(diào)。
上述方案中,所述玻璃組成中s元素的引入方式為zns或cds,cd元素的引入方式為cdo或cds。
上述方案中,所述玻璃組成中硫的摩爾數(shù)高于鎘的摩爾數(shù)。
上述方案中,該玻璃制備方法是:按摩爾百分比稱取各組分后混合均勻,在高溫下熔融后成形并退火;通過進(jìn)一步的熱處理在玻璃基質(zhì)中制備cds量子點(diǎn)。
上述方案中,cds量子點(diǎn)的本征發(fā)光波長(zhǎng)在400~520nm范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào);玻璃基質(zhì)中cds量子點(diǎn)缺陷發(fā)光覆蓋500~650nm范圍。
上述方案中,所述cds量子點(diǎn)摻雜玻璃的組成為:sio2:50mol%;cao:9mol%;bao:8mol%;na2o:20mol%;al2o3:5mol%;zno:8mol%,并額外添加1mol%的cds,熱處理制度為530~590℃處理10h。隨著熱處理溫度的升高,本征發(fā)光峰強(qiáng)度和缺陷發(fā)光強(qiáng)度的比例在429nm~454nm范圍內(nèi)可以調(diào)控。
上述方案中,所述cds量子點(diǎn)摻雜玻璃的組成為:sio2:53mol%;cao:9mol%;bao:8mol%;na2o:20mol%;al2o3:5mol%;zno:3.5mol%;zns:1.5mol%,并額外添加1mol%的cdo,熱處理制度為550~610℃處理10h。隨著熱處理溫度的升高,本征發(fā)光峰強(qiáng)度和缺陷發(fā)光強(qiáng)度的比例在446nm~525nm范圍內(nèi)可以調(diào)控。
本發(fā)明的思路是在硅酸鹽體系玻璃中加入適量的cds或cdo和zns,在高于玻璃轉(zhuǎn)變溫度和低于析晶溫度的溫度區(qū)間對(duì)玻璃進(jìn)行熱處理,使cds量子點(diǎn)從玻璃基體中析出;通過調(diào)控?zé)崽幚碇贫龋玫讲煌叽绲牧孔狱c(diǎn)。并且,在析出cds量子點(diǎn)之后,zns會(huì)在量子點(diǎn)表面析出形成殼層鈍化表面缺陷,實(shí)現(xiàn)缺陷發(fā)光與本征發(fā)光的強(qiáng)度比例可調(diào)控。
本發(fā)明的各原料所起的作用:sio2為網(wǎng)絡(luò)形成體,[sio4]是硅酸鹽玻璃體系的基本組成;na2o、cao和bao為網(wǎng)絡(luò)外體,是游離氧的提供者,起斷網(wǎng)作用,na2o還作為助熔劑,降低玻璃液的粘度和表面張力;al2o3和zno為中間體氧化物,al2o3能降低玻璃的析晶傾向,zno能促進(jìn)量子點(diǎn)的形成,并減少硫的揮發(fā)。cds或cdo和zns為cds量子點(diǎn)的引入體。
本發(fā)明的技術(shù)關(guān)鍵之一在于玻璃基質(zhì)中堿土金屬氧化物(cao+bao)的引入可以提高所制備玻璃中s元素的留存能力。
本發(fā)明的技術(shù)關(guān)鍵之二是玻璃中cds量子點(diǎn)生長(zhǎng)尺寸可調(diào)控,表面缺陷能夠被鈍化,從而實(shí)現(xiàn)量子點(diǎn)的本征發(fā)光在350~500nm范圍內(nèi)的連續(xù)可調(diào)。一定溫度范圍內(nèi),熱處理溫度越高,熱處理時(shí)間越長(zhǎng),量子點(diǎn)尺寸越大。
綜上所述,本發(fā)明通過在玻璃基質(zhì)中引入堿土金屬,提高s元素的玻璃基質(zhì)中的留存能力;并結(jié)合堿金屬濃度的調(diào)整,提高玻璃基質(zhì)中s元素的擴(kuò)散能力,促進(jìn)cds量子點(diǎn)的析晶,并通過玻璃基質(zhì)中富余的s元素,實(shí)現(xiàn)玻璃基質(zhì)中cds量子點(diǎn)表面缺陷的部分鈍化,從而實(shí)現(xiàn)玻璃基質(zhì)中cds量子點(diǎn)的本征發(fā)光。
本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明可控性強(qiáng),產(chǎn)物均一、穩(wěn)定;工藝簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)單,成本低廉,可以批量生產(chǎn);所制備的cds量子點(diǎn)摻雜玻璃性能穩(wěn)定,缺陷發(fā)光與本征發(fā)光比例可調(diào),能夠獲得一定范圍內(nèi)特定波長(zhǎng)的高量子效率發(fā)光,可應(yīng)用于太陽(yáng)能電池、led、量子點(diǎn)激光器、光纖放大器等領(lǐng)域。
附圖說明
圖1、圖2分別為實(shí)施例1的吸收光譜和熒光光譜;
圖3、圖4分別為實(shí)施例2的吸收光譜和熒光光譜;
圖5、圖6分別為實(shí)施例3的吸收光譜和熒光光譜;
圖7、圖8分別為實(shí)施例4的吸收光譜和熒光光譜;
圖9、圖10分別為實(shí)施例5的吸收光譜和熒光光譜;
圖11、圖12分別為實(shí)施例6的吸收光譜和熒光光譜;
圖13、圖14分別為實(shí)施例7的吸收光譜和熒光光譜;
圖15、圖16分別為實(shí)施例8的吸收光譜和熒光光譜;
圖17、圖18分別為實(shí)施例9的吸收光譜和熒光光譜。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例進(jìn)一步對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說明,但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
實(shí)施例1
本實(shí)施例的玻璃組成為sio2:58mol%;cao:9mol%;bao:7.5mol%;na2o:20mol%;al2o3:5mol%;zno:0.5mol%,并額外添加1mol%的cds。玻璃原料選用sio2:na2co3、caco3、baco3、al2o3、zno、cds。按上述摩爾百分比稱取各組分,置于混料機(jī)中混合均勻,取出后置于密閉的剛玉坩堝中,然后放入電爐中在1350℃熔融40min,然后將熔體傾倒在金屬銅模上快速淬冷成型,放入退火爐中在300℃退火2h,隨爐冷卻后得到原始玻璃,記為c1,將其切成特定的尺寸,用于熱處理。
接著將原始玻璃置于熱處理爐中,分別在550℃、570℃、590℃、610℃熱處理10h,隨爐冷卻到室溫,得到cds量子點(diǎn)硅酸鹽玻璃樣品,吸收光譜如圖1所示。c1-ap表示未經(jīng)熱處理的原始玻璃樣品,550℃/10h表示在550℃下對(duì)玻璃處理10h,依此類推。從圖中可以看出,隨著熱處理溫度的升高,吸收邊基本沒有發(fā)生移動(dòng),550℃/10h熱處理的樣品吸收邊已經(jīng)達(dá)到了500nm,這說明cds在玻璃中的溶解度已經(jīng)飽和,繼續(xù)升高溫度也不能促進(jìn)cds量子點(diǎn)的進(jìn)一步析出;在熒光光譜(圖2)上可以觀察到cds量子點(diǎn)寬譜發(fā)光。熒光光譜中670nm附近的發(fā)光峰凹陷特征是由測(cè)試儀器造成的。
實(shí)施例2
本實(shí)施例的玻璃組成為sio2:50mol%;cao:13mol%;bao:4mol%;na2o:20mol%;al2o3:5mol%;zno:8mol%,并額外添加1mol%的cds。玻璃原料選用sio2:na2co3、caco3、baco3、al2o3、zno、cds。按上述摩爾百分比稱取各組分,置于混料機(jī)中混合均勻,取出后置于密閉的剛玉坩堝中,然后放入電爐中在1350℃熔融40min,然后將熔體傾倒在金屬銅模上快速淬冷成型,放入退火爐中在300℃退火2h,隨爐冷卻后得到原始玻璃,記為c2,將其切成特定的尺寸,用于熱處理。
接著將原始玻璃置于熱處理爐中,分別在530℃、550℃、570℃、590℃熱處理10h,隨爐冷卻到室溫,得到cds量子點(diǎn)硅酸鹽玻璃樣品,吸收光譜和熒光光譜分別如圖3、圖4所示。c2-ap表示未經(jīng)熱處理的原始玻璃樣品,530℃/10h表示在530℃下對(duì)玻璃處理10h,依此類推。從圖中可以看出,隨著熱處理溫吸收邊基本沒有發(fā)生移動(dòng),玻璃的吸收邊處在500nm左右。在熒光光譜上觀察到cds量子點(diǎn)的寬譜發(fā)光。說明玻璃基質(zhì)中已經(jīng)形成cds量子點(diǎn)。
實(shí)施例3
本實(shí)施例的玻璃組成為sio2:50mol%;cao:11mol%;bao:6mol%;na2o:20mol%;al2o3:5mol%;zno:8mol%,并額外添加1mol%的cds。玻璃原料選用sio2:na2co3、caco3、baco3、al2o3、zno、cds。按上述摩爾百分比稱取各組分,置于混料機(jī)中混合均勻,取出后置于密閉的剛玉坩堝中,然后放入電爐中在1350℃熔融40min,然后將熔體傾倒在金屬銅模上快速淬冷成型,放入退火爐中在300℃退火2h,隨爐冷卻后得到原始玻璃,記為c3,將其切成特定的尺寸,用于熱處理。
接著將原始玻璃置于熱處理爐中,分別在530℃、550℃、570℃、590℃熱處理10h,隨爐冷卻到室溫,得到cds量子點(diǎn)硅酸鹽玻璃樣品,吸收光譜和熒光光譜分別如圖5與圖6所示。c3-ap表示未經(jīng)熱處理的原始玻璃樣品,530℃/10h表示在530℃下對(duì)玻璃處理10h,依此類推。從圖中可以看出,隨著熱處理溫度的升高,吸收邊向長(zhǎng)波方向移動(dòng),說明cds量子點(diǎn)已在玻璃基質(zhì)中形成。隨著熱處理溫度升高,玻璃基質(zhì)中cds量子點(diǎn)的熒光逐漸由單一的寬光譜熒光向雙峰熒光轉(zhuǎn)變;600nm處的寬譜熒光為cds量子點(diǎn)的缺陷發(fā)光,425nm處的熒光為cds量子點(diǎn)的本征發(fā)光。
實(shí)施例4
本實(shí)施例的玻璃組成為sio2:50mol%;cao:9mol%;bao:8mol%;na2o:20mol%;al2o3:5mol%;zno:8mol%,并額外添加1mol%的cds。玻璃原料選用sio2:na2co3、caco3、baco3、al2o3、zno、cds。按上述摩爾百分比稱取各組分,置于混料機(jī)中混合均勻,取出后置于密閉的剛玉坩堝中,然后放入電爐中在1350℃熔融40min,然后將熔體傾倒在金屬銅模上快速淬冷成型,放入退火爐中在300℃退火2h,隨爐冷卻后得到原始玻璃,記為c4,將其切成特定的尺寸,用于熱處理。
接著將原始玻璃置于熱處理爐中,分別在530℃、550℃、570℃、590℃熱處理10h,隨爐冷卻到室溫,得到cds量子點(diǎn)硅酸鹽玻璃樣品,吸收光譜和熒光光譜分別如圖7與圖8所示。c4-ap表示未經(jīng)熱處理的原始玻璃樣品,530℃/10h表示在530℃下對(duì)玻璃處理10h,依此類推。從圖中可以看出,隨著熱處理溫度的升高,吸收邊向長(zhǎng)波方向移動(dòng)。530℃/10h吸收邊發(fā)生移動(dòng),說明有量子點(diǎn)的生成,但熒光光譜中沒有量子點(diǎn)的本征發(fā)光峰。從550℃/10h開始出現(xiàn)了cds量子點(diǎn)的本征發(fā)光峰(430nm處),位于600nm左右的寬泛發(fā)光峰為量子點(diǎn)的缺陷發(fā)光。熱處理溫度進(jìn)一步升高,本征發(fā)光峰所占比例增強(qiáng),這是因?yàn)閏ds量子點(diǎn)的表面缺陷被鈍化。熒光光譜中615nm處的發(fā)光峰是由于測(cè)試儀器本身造成的。
實(shí)施例5
本實(shí)施例的玻璃組成為sio2:50mol%;cao:7mol%;bao:12mol%;na2o:20mol%;al2o3:5mol%;zno:8mol%,并額外添加1mol%的cds。玻璃原料選用sio2:na2co3、caco3、baco3、al2o3、zno、cds。按上述摩爾百分比稱取各組分,置于混料機(jī)中混合均勻,取出后置于密閉的剛玉坩堝中,然后放入電爐中在1350℃熔融40min,然后將熔體傾倒在金屬銅模上快速淬冷成型,放入退火爐中在300℃退火2h,隨爐冷卻后得到原始玻璃,記為c5,將其切成特定的尺寸,用于熱處理。
接著將原始玻璃置于熱處理爐中,分別在530℃、550℃、570℃、590℃熱處理10h,隨爐冷卻到室溫,得到cds量子點(diǎn)硅酸鹽玻璃樣品,吸收光譜和熒光光譜分別如圖9與圖10所示。c5-ap表示未經(jīng)熱處理的原始玻璃樣品,530℃/10h表示在530℃下對(duì)玻璃處理10h,依此類推。從圖中可以看出,隨著熱處理溫度的升高,吸收邊向長(zhǎng)波方向移動(dòng)。530℃/10h吸收邊發(fā)生移動(dòng),說明有量子點(diǎn)的生成,但熒光光譜中沒有量子點(diǎn)的本征發(fā)光峰。從550℃/10h開始出現(xiàn)了cds量子點(diǎn)的本征發(fā)光峰(470nm附近),550-700nm的寬泛發(fā)光峰為量子點(diǎn)的缺陷發(fā)光,但其強(qiáng)度已經(jīng)極大地降低,這是因?yàn)閏ds量子點(diǎn)的表面缺陷被鈍化。熒光光譜中615nm處的發(fā)光峰是由于測(cè)試儀器本身造成的。
實(shí)施例6
本實(shí)施例的玻璃組成為sio2:50mol%;bao:17mol%;na2o:20mol%;al2o3:5mol%;zno:8mol%,并額外添加1mol%的cds。玻璃原料選用sio2:na2co3、caco3、baco3、al2o3、zno、cds。按上述摩爾百分比稱取各組分,置于混料機(jī)中混合均勻,取出后置于密閉的剛玉坩堝中,然后放入電爐中在1350℃熔融40min,然后將熔體傾倒在金屬銅模上快速淬冷成型,放入退火爐中在300℃退火2h,隨爐冷卻后得到原始玻璃,記為c6,將其切成特定的尺寸,用于熱處理。
接著將原始玻璃置于熱處理爐中,分別在540-590℃熱處理10h,隨爐冷卻到室溫,得到cds量子點(diǎn)硅酸鹽玻璃樣品,吸收光譜和熒光光譜分別如圖11與圖12所示。c6-ap表示未經(jīng)熱處理的原始玻璃樣品,540℃/10h表示在540℃下對(duì)玻璃處理10h,依此類推。從圖中可以看出,隨著熱處理溫度的升高,吸收邊不斷向長(zhǎng)波方向移動(dòng)。540℃/10h吸收邊發(fā)生移動(dòng),說明有量子點(diǎn)的生成;熒光光譜中觀察到很寬的熒光峰,同時(shí)在500nm處出現(xiàn)cds量子點(diǎn)本征熒光峰肩。熒光光譜中690nm處的發(fā)光峰是由于測(cè)試儀器本身造成的。
實(shí)施例7
本實(shí)施例的玻璃組成為sio2:53mol%;cao:9mol%;bao:8mol%;na2o:20mol%;al2o3:5mol%;zno:5mol%,并額外添加1mol%的cds。玻璃原料選用sio2:na2co3、caco3、baco3、al2o3、zno、cds。按上述摩爾百分比稱取各組分,置于混料機(jī)中混合均勻,取出后置于密閉的剛玉坩堝中,然后放入電爐中在1350℃熔融40min,然后將熔體傾倒在金屬銅模上快速淬冷成型,放入退火爐中在300℃退火2h,隨爐冷卻后得到原始玻璃,記為c7,將其切成特定的尺寸,用于熱處理。
接著將原始玻璃置于熱處理爐中,分別在540℃、550℃、560℃、570℃、580℃、590℃、610℃熱處理10h,隨爐冷卻到室溫,得到cds量子點(diǎn)硅酸鹽玻璃樣品,吸收光譜和熒光光譜分別如圖13與圖14所示。c7-ap表示未經(jīng)熱處理的原始玻璃樣品,540℃/10h表示在540℃下對(duì)玻璃處理10h,依此類推。從圖中可以看出,隨著熱處理溫度的升高,吸收邊向長(zhǎng)波方向移動(dòng),說明cds量子點(diǎn)在玻璃基質(zhì)中析出。從540℃/10h開始出現(xiàn)了cds量子點(diǎn)的本征發(fā)光峰肩(450nm處),位于600nm左右的寬泛發(fā)光峰為量子點(diǎn)的缺陷發(fā)光。熱處理溫度進(jìn)一步升高,本征發(fā)光峰所占比例增強(qiáng),570℃/10h的量子點(diǎn)本征發(fā)光峰(476nm處)強(qiáng)度已經(jīng)超過缺陷發(fā)光強(qiáng)度,這是因?yàn)閏ds量子點(diǎn)的表面缺陷被鈍化。升高溫度,本征發(fā)光峰繼續(xù)向長(zhǎng)波方向移動(dòng),且其強(qiáng)度增強(qiáng),呈現(xiàn)出明顯熒光峰。熒光光譜中670nm處的發(fā)光峰是由于測(cè)試儀器本身造成的。
實(shí)施例8
本實(shí)施例的玻璃組成為sio2:53mol%;cao:9mol%;bao:8mol%;na2o:20mol%;al2o3:3mol%;zno:5.5mol%;zns:1.5mol%,并額外添加1mol%的cdo。玻璃原料選用sio2:na2co3、caco3、baco3、al2o3、zno、zns、cdo。按上述摩爾百分比稱取各組分,置于混料機(jī)中混合均勻,取出后置于密閉的剛玉坩堝中,然后放入電爐中在1350℃熔融40min,然后將熔體傾倒在金屬銅模上快速淬冷成型,放入退火爐中在300℃退火2h,隨爐冷卻后得到原始玻璃,記為c8,將其切成特定的尺寸,用于熱處理。
接著將原始玻璃置于熱處理爐中,分別在550℃、570℃、590℃、610℃熱處理10h,隨爐冷卻到室溫,得到cds量子點(diǎn)硅酸鹽玻璃樣品,吸收光譜和熒光光譜分別如圖15與圖16所示。c8-ap表示未經(jīng)熱處理的原始玻璃樣品,550℃/10h表示在550℃下對(duì)玻璃處理10h,依此類推。從圖中可以看出,隨著熱處理溫度的升高,吸收邊向長(zhǎng)波方向移動(dòng),說明cds量子點(diǎn)在玻璃基質(zhì)中析出。從550℃/10h開始出現(xiàn)了cds量子點(diǎn)的本征發(fā)光峰肩(446nm處),位于550nm左右的寬泛發(fā)光峰為量子點(diǎn)的缺陷發(fā)光。熱處理溫度進(jìn)一步升高,本征發(fā)光峰所占比例增強(qiáng),570℃/10h的量子點(diǎn)本征發(fā)光峰(494nm處)強(qiáng)度已經(jīng)同缺陷發(fā)光強(qiáng)度相差無幾,這是因?yàn)閏ds量子點(diǎn)的表面缺陷被鈍化。再次升高溫度,本征發(fā)光又開始減弱,這是由于過高的熱處理溫度,玻璃的缺陷發(fā)光較高。熒光光譜中700nm處的發(fā)光峰是由于測(cè)試儀器本身造成的。
實(shí)施例9
本實(shí)施例的玻璃組成為sio2:53mol%;cao:9mol%;bao:8mol%;na2o:20mol%;al2o3:5mol%;zno:3.5mol%;zns:1.5mol%,并額外添加1mol%的cdo。玻璃原料選用sio2:na2co3、caco3、baco3、al2o3、zno、zns、cdo。按上述摩爾百分比稱取各組分,置于混料機(jī)中混合均勻,取出后置于密閉的剛玉坩堝中,然后放入電爐中在1350℃熔融40min,然后將熔體傾倒在金屬銅模上快速淬冷成型,放入退火爐中在300℃退火2h,隨爐冷卻后得到原始玻璃,記為c9,將其切成特定的尺寸,用于熱處理。
接著將原始玻璃置于熱處理爐中,分別在540℃、550℃、560℃、570℃熱處理10h,隨爐冷卻到室溫,得到cds量子點(diǎn)硅酸鹽玻璃樣品,吸收光譜和熒光光譜分別如圖17與圖18所示。c9-ap表示未經(jīng)熱處理的原始玻璃樣品,540℃/10h表示在540℃下對(duì)玻璃處理10h,依此類推。從圖中可以看出,隨著熱處理溫度的升高,吸收邊向長(zhǎng)波方向移動(dòng),說明cds量子點(diǎn)在玻璃基質(zhì)中析出。從540℃/10h開始出現(xiàn)了cds量子點(diǎn)的本征發(fā)光峰肩(450nm附近),位于550nm左右的寬泛發(fā)光峰為量子點(diǎn)的缺陷發(fā)光。熱處理溫度進(jìn)一步升高,本征發(fā)光峰所占比例增強(qiáng),這是因?yàn)閏ds量子點(diǎn)的表面缺陷被鈍化。再次升高溫度到570℃,本征發(fā)光又開始減弱,這是由于過高的熱處理溫度,玻璃的缺陷發(fā)光較高。熒光光譜中690nm處的發(fā)光峰是由于測(cè)試儀器本身造成的。
對(duì)比例1
本實(shí)施例的玻璃組成為sio2:53mol%;cao:9mol%;bao:8mol%;na2o:20mol%;al2o3:5mol%;zno:1mol%;zns:5mol%,并額外添加1mol%的cdo。玻璃原料選用sio2:na2co3、caco3、baco3、al2o3、zno、zns、cdo。按上述摩爾百分比稱取各組分,置于混料機(jī)中混合均勻,取出后置于密閉的剛玉坩堝中,然后放入電爐中在1350℃熔融40min,然后將熔體傾倒在金屬銅模上快速淬冷成型,放入退火爐中在300℃退火2h,隨爐冷卻后得到原始玻璃,記為c11。由于玻璃基質(zhì)中s元素含量太高,c11樣品完全失透。