本發(fā)明涉及一種石英棒的制備技術(shù)，特別是一種光纖外包石英毛細(xì)管預(yù)制棒的制備方法。

背景技術(shù)：

光導(dǎo)領(lǐng)域是利用光導(dǎo)技術(shù)通過光導(dǎo)纖維傳遞數(shù)據(jù)、文字、圖像等信息的技術(shù)領(lǐng)域，毛細(xì)管是光導(dǎo)領(lǐng)域重要的支撐材料，在光通訊領(lǐng)域，毛細(xì)管在光纖連接器、光纖耦合器、光纖準(zhǔn)直器、plc分路器、尾纖等器件中起耦合和保護(hù)作用。非通訊光導(dǎo)領(lǐng)域中，在醫(yī)用內(nèi)窺鏡、光子晶體光纖、毛細(xì)管光纖等醫(yī)療、傳感行業(yè)中也有廣泛應(yīng)用。隨著我國通信行業(yè)的大力發(fā)展，我國光導(dǎo)纖維需求量僅次于發(fā)達(dá)國家，目前我國光纖毛細(xì)管九孔預(yù)制棒沒有一家能夠生產(chǎn)，國外也只能生產(chǎn)七孔以下石英毛細(xì)管預(yù)制棒。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種生產(chǎn)高精密光纖外包石英毛細(xì)管預(yù)制棒的制備方法。利用我國豐富的天然水晶原料，實現(xiàn)光纖預(yù)制棒的國產(chǎn)化，利用該方法生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)高純、高精密的毛細(xì)管預(yù)制棒，完全達(dá)到國際同類產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，一種光纖外包石英毛細(xì)管預(yù)制棒的制備方法，其特點是，包括以下步驟：

（一）高純石英砂的制備

將原石破碎至塊徑小于20mm的石英塊，再送入攪拌機(jī)內(nèi)進(jìn)行攪拌，倒出晾干，再酸浸36小時，撈出后分別用純水、離子水、edi純水沖洗，晾干后再投入到熔燒爐內(nèi)，在1350±10℃溫度下燒4小時，恒溫5小時，取出后放入料斗內(nèi)，再投入到水溫小于25℃的去離子水中進(jìn)行水淬處理，然后在250℃±10℃的條件下進(jìn)行烘干；

將烘干后的石英塊投入到對滾機(jī)粉粹至粒徑為0.15mm～1mm的石英砂，經(jīng)高磁除鐵后進(jìn)粒度分選機(jī)，分選出目數(shù)在0.5目～140目之間的石英砂，將分選出的石英砂投入到反應(yīng)釜中加入混合酸浸泡36小時，所述混合酸由鹽酸、硝酸和氫氟酸混合而成，鹽酸：硝酸：氫氟酸的質(zhì)量比為100:25:15，混合酸的質(zhì)量百分比濃度為10～25%；混合酸的用量為石英砂質(zhì)量的20～30%；

將混合酸浸泡過的石英砂投入到浮選機(jī)進(jìn)行浮選，用edi純水沖洗，然后在1020～1070℃的條件下烘烤，經(jīng)多級高梯度磁選后，再將烘烤過的石英砂在室溫下進(jìn)行化學(xué)浸洗4～6小時；然后用edi純水清洗后，在1020～1070℃的條件下烘烤，以防止再次污染，經(jīng)粒度分選出50目～150目的高純石英砂，其sio2含量不小于99.9998%；

（二）熔煉拉制

將上述的高純石英砂投入到連熔爐內(nèi)進(jìn)行熔融拉制成型，連熔爐內(nèi)熔融溫度2150～2250℃，向芯桿內(nèi)注入的氣體壓力為200～300mpa，向下拉制的速度15～25mm/min，拉制成型的石英毛細(xì)管預(yù)制棒的內(nèi)孔直徑為0.125～0.127mm；

所述的連熔爐內(nèi)設(shè)有用于石英毛細(xì)管預(yù)制棒拉制成型的專用成型器，所述成型器包括中部圓柱段和下部錐臺段，中部圓柱段的下端與下部錐臺段的大端平滑相接，中部圓柱段的上段通過過渡段與芯桿相接，在成型器內(nèi)設(shè)有與芯桿內(nèi)孔相連通的氣流通孔，在成型器錐臺段底端設(shè)有裝在氣流通孔內(nèi)的微孔成型芯，所述微孔成型芯設(shè)有中心微孔，繞中心微孔一圈設(shè)置有6～8個均勻分布的側(cè)微孔；在微孔成型芯的中心向上設(shè)有錐臺狀導(dǎo)流臺，在微孔成型芯的中心向下設(shè)有細(xì)管狀導(dǎo)流臺，在錐臺狀導(dǎo)流臺的中心和細(xì)管狀導(dǎo)流臺的中心均設(shè)有與中心微孔相連通的氣孔；

（三）脫羥處理

拉制成型的石英毛細(xì)管預(yù)制棒采用電導(dǎo)率低于0.1×10^-6s/cm、ph值為5～6的陰陽離子水清洗，在250℃±10℃的條件下烘干2小時，然后放入真空脫羥爐內(nèi)脫羥，爐溫為1200℃±50℃，時間4小時，再恒溫5小時，最后用含量98%無水酒精清洗，完成脫羥作業(yè)；

（四）檢測，包裝，入庫。

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題還可以通過以下技術(shù)方案來進(jìn)一步實現(xiàn)，所述化學(xué)浸洗的方法是在石英砂中加入化學(xué)藥劑，并加水溶化漫過石英砂后攪拌均勻，石英砂與化學(xué)藥劑的質(zhì)量比為100:7～11，所述化學(xué)藥劑由高氯酸銨、工業(yè)硫酸銨按1:0.9～1，1:0.9～1的質(zhì)量配比混合而成。

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題還可以通過以下技術(shù)方案來進(jìn)一步實現(xiàn)，每個所述側(cè)微孔的上端口均設(shè)為喇叭狀。

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題還可以通過以下技術(shù)方案來進(jìn)一步實現(xiàn)，所述芯桿直徑為45mm±1mm，長度為100mm±2mm；成型器中部的圓柱段直徑為80mm±2mm，長度為20mm±1mm；成型器下部的錐臺段小端直徑為30mm±1mm，高度為70mm±2mm；過渡段高度為50mm；氣流通孔的直徑為20mm±0.5mm。

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題還可以通過以下技術(shù)方案來進(jìn)一步實現(xiàn)，所述微孔成型芯的高度為20mm±1mm，中心微孔和側(cè)微孔的直徑為2mm±0.1mm，側(cè)微孔軸線到中心微孔軸線的距離為8mm±0.1mm。

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題還可以通過以下技術(shù)方案來進(jìn)一步實現(xiàn)，錐臺狀導(dǎo)流臺大端直徑為10mm±0.1mm，小端直徑為6mm±0.1mm，高度為20mm±1mm；細(xì)管狀導(dǎo)流臺直徑為6mm±0.1mm，高度為20mm±1mm。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，首先制備出sio2含量小于99.9998%的用于生產(chǎn)光纖用外包管的專用高純度的石英砂，再經(jīng)過連熔爐熔融拉制成型，通過專用的成型器的設(shè)計，拉制具有七孔以上的光纖外包石英毛細(xì)管預(yù)制棒，拉制成型的外包管外徑偏差0.02mm，厚度偏差0.015mm，并通過脫羥處理后，羥基值≤1ppm。本發(fā)明利用我國豐富的天然水晶原料，實現(xiàn)光纖外包管國產(chǎn)化，利用該方法制造出優(yōu)質(zhì)高純的七孔或九孔的光纖用石英外包管，完全達(dá)到國際同類產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明成型器的剖面結(jié)構(gòu)圖。

圖2為圖1中ⅰ處結(jié)構(gòu)的放大示意圖。

圖3為圖1中t-t截面的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4為成型器放置在坩堝上進(jìn)行拉制成型的結(jié)構(gòu)簡圖。

具體實施方式

進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對其權(quán)利的限制。

參照圖1—3，一種光纖外包石英毛細(xì)管預(yù)制棒的制備方法，包括以下步驟：

（一）高純石英砂的制備

將原石破碎至塊徑小于20mm的石英塊，再送入攪拌機(jī)內(nèi)進(jìn)行攪拌，倒出晾干，再酸浸36小時，撈出后分別用純水、離子水、edi純水沖洗，晾干后再投入到熔燒爐內(nèi)，在1350±10℃溫度下燒4小時，恒溫5小時，取出后放入料斗內(nèi)，再投入到水溫小于25℃的去離子水中進(jìn)行水淬處理，然后在250℃±10℃的條件下進(jìn)行烘干；

將烘干后的石英塊投入到對滾機(jī)粉粹至粒徑為0.15mm～1mm的石英砂，經(jīng)高磁除鐵后進(jìn)粒度分選機(jī)，分選出目數(shù)在0.5目～140目之間的石英砂，將分選出的石英砂投入到反應(yīng)釜中加入混合酸浸泡36小時，所述混合酸由鹽酸、硝酸和氫氟酸混合而成，鹽酸：硝酸：氫氟酸的質(zhì)量比為100:25:15，混合酸的質(zhì)量百分比濃度為10～25%；混合酸的用量為石英砂質(zhì)量的20～30%；

將混合酸浸泡過的石英砂投入到浮選機(jī)進(jìn)行浮選，用edi純水沖洗，然后在1020～1070℃的條件下烘烤，經(jīng)多級高梯度磁選后，再將烘烤過的石英砂在室溫下進(jìn)行化學(xué)浸洗4～6小時；

所述化學(xué)浸洗的方法是在石英砂中加入化學(xué)藥劑，并加水溶化漫過石英砂后攪拌均勻，石英砂與化學(xué)藥劑的質(zhì)量比為100:7～11，所述化學(xué)藥劑由高氯酸銨、工業(yè)硫酸銨按1:0.9～1，1:0.9～1的質(zhì)量配比混合而成；

然后用edi純水清洗后，在1020～1070℃的條件下烘烤，以防止再次污染，經(jīng)粒度分選出50目～150目的高純石英砂，其sio2含量不小于99.9998%；

（二）熔煉拉制

將上述的高純石英砂投入到連熔爐內(nèi)進(jìn)行熔融拉制成型，連熔爐內(nèi)熔融溫度2150～2250℃，優(yōu)選熔融溫度為2200℃，向芯桿內(nèi)注入的氣體壓力為200～300mpa，向下拉制的速度15～25mm/min，拉制成型的石英毛細(xì)管預(yù)制棒的內(nèi)孔直徑為0.125～0.127mm；

所述的連熔爐內(nèi)設(shè)有用于石英毛細(xì)管預(yù)制棒拉制成型的專用成型器，所述成型器包括中部圓柱段3和下部錐臺段4，中部圓柱段的下端與下部錐臺段的大端平滑相接，中部圓柱段的上段通過過渡段2與芯桿1相接，在成型器內(nèi)設(shè)有與芯桿內(nèi)孔相連通的氣流通孔6，在成型器錐臺段底端設(shè)有裝在氣流通孔內(nèi)的微孔成型芯5，所述微孔成型芯設(shè)有中心微孔7，繞中心微孔一圈設(shè)置有6～8個均勻分布的側(cè)微孔8，根據(jù)要求可拉制成型七孔或九孔的石英毛細(xì)管預(yù)制棒；

在微孔成型芯的中心向上設(shè)有錐臺狀導(dǎo)流臺9，在微孔成型芯的中心向下設(shè)有細(xì)管狀導(dǎo)流臺10，在錐臺狀導(dǎo)流臺的中心和細(xì)管狀導(dǎo)流臺的中心均設(shè)有與中心微孔相連通的氣孔，每個所述側(cè)微孔的上端口均設(shè)為喇叭狀，設(shè)置導(dǎo)流臺利于氣體向側(cè)微孔加壓，避免拉制成型時預(yù)制棒由于外圍散熱較快致使預(yù)制棒的外側(cè)內(nèi)孔在吹制時尺寸偏差較大；

所述錐臺狀導(dǎo)流臺大端直徑為10mm±0.1mm，小端直徑為6mm±0.1mm，高度為20mm±1mm；細(xì)管狀導(dǎo)流臺直徑為6mm±0.1mm，高度為20mm±1mm；

所述芯桿直徑為45mm±1mm，長度為100mm±2mm；成型器中部的圓柱段直徑為80mm±2mm，長度為20mm±1mm；成型器下部的錐臺段小端直徑為30mm±1mm，高度為70mm±2mm；過渡段高度為50mm；氣流通孔的直徑為20mm±0.5mm；

所述微孔成型芯的高度為20mm±1mm，中心微孔和側(cè)微孔的直徑為2mm±0.1mm，側(cè)微孔軸線到中心微孔軸線的距離為8mm±0.1mm；

（三）脫羥處理

拉制成型的石英毛細(xì)管預(yù)制棒采用電導(dǎo)率低于0.1×10^-6s/cm、ph值為5～6的陰陽離子水清洗，在250℃±10℃的條件下烘干2小時，然后放入真空脫羥爐內(nèi)脫羥，爐溫為1200℃±50℃，時間4小時，再恒溫5小時，最后用含量98%無水酒精清洗，完成脫羥作業(yè)；

（四）檢測，包裝，入庫。