本發(fā)明涉及一種制備水分散性二氧化鈦溶膠的方法，屬于化工
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：二氧化鈦具有無(wú)毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被認(rèn)為是目前世界上性能最好的一種白色顏料。納米二氧化鈦還具有很高的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、無(wú)毒性、超親水性、非遷移性，所以被廣泛應(yīng)用于電子行業(yè)中。在工業(yè)化生產(chǎn)中，由于經(jīng)濟(jì)原因以及電子行業(yè)對(duì)電子元器件的可靠性提出的要求越來(lái)越嚴(yán)格，高純超細(xì)、水分散性優(yōu)異且穩(wěn)定性好的二氧化鈦成為電子元器件的關(guān)鍵和核心。目前，人們已經(jīng)對(duì)分散劑、固體濃度、pH值等對(duì)水相中超細(xì)二氧化鈦膠體分散性的影響作了系統(tǒng)的研究。如中國(guó)專利(CN101580276A)公開了一種高分散梭形納米二氧化鈦溶膠的制備方法，是利用硫酸氧鈦為原料制備二氧化鈦，通過(guò)加入氨水和酸兩次調(diào)節(jié)反應(yīng)過(guò)程中的pH值，從而提升二氧化鈦溶膠的分散性。中國(guó)專利(CN1834020A)公開了一種銳鈦礦型二氧化鈦溶膠的制備方法，利用四氯化鈦為原料，水解成二氧化鈦，然后用有機(jī)溶劑萃取去除其中的Cl-，從而得到分散性好的二氧化鈦溶膠。中國(guó)專利(CN101234783B)公開了一種利用表面活性劑膠溶法制備納米二氧化鈦的方法，該方法采用偏鈦酸為原料，加入乙酸、草酸、檸檬酸、吐溫20、司盤40、聚乙二醇2000和聚乙烯醇2000，水浴溫度30～90℃下進(jìn)行膠溶反應(yīng)，獲得納米級(jí)偏鈦酸膠體溶液，然后干燥制得二氧化鈦納米級(jí)顆粒的前驅(qū)物；再將前驅(qū)物煅燒保溫，得到分散性均勻的納米級(jí)二氧化鈦粉體。這幾種制備高分散性二氧化鈦溶膠的方法均存在幾個(gè)明顯的缺點(diǎn)：(1)消耗較多的酸堿、表面活性劑、有機(jī)溶劑，其他物質(zhì)的引入會(huì)影響二氧化鈦的性能，且容易帶來(lái)二次污染；(2)工藝操作繁瑣，操作要求高，勞動(dòng)強(qiáng)度大。因此，如何選擇一種更加清潔高效、綠色環(huán)保的技術(shù)制備水分散性好的二氧化鈦溶膠的顯得尤為重要。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為克服現(xiàn)有二氧化鈦制備方法過(guò)程中所存在的消耗較多原料、影響二氧化鈦性能、工藝繁瑣、易帶來(lái)二次污染等缺點(diǎn)，本發(fā)明旨在提供一種環(huán)境友好、操作簡(jiǎn)便的方法來(lái)制備水分散性的二氧化鈦溶膠。本發(fā)明解決技術(shù)問(wèn)題，采用如下技術(shù)方案：本發(fā)明利用電滲析技術(shù)制備水分散性二氧化鈦溶膠的方法，是以四氯化鈦為原料，恒溫?cái)嚢柘?，使其在去離子水中水解；然后利用電滲析技術(shù)處理去除反應(yīng)過(guò)程中生成的鹽酸，至溶液變?yōu)橹行?，即獲得水分散性好的二氧化鈦溶膠。具體包括如下步驟：(1)將去離子水倒入配有回流冷凝器的反應(yīng)罐中，加熱至恒溫95℃，在攪拌下緩慢加入四氯化鈦水溶液，進(jìn)一步加熱，并在90～100℃下反應(yīng)60分鐘，使四氯化鈦充分水解，冷卻至室溫，得反應(yīng)液；(2)將步驟(1)中所得的反應(yīng)液通入到電滲析裝置的淡化室中，再向電滲析裝置的濃縮室通入蒸餾水、極室通入電解質(zhì)溶液，進(jìn)行電滲析，以去除反應(yīng)液中的鹽酸，直至溶液變?yōu)橹行裕丛诘耀@得水分散性二氧化鈦溶膠。步驟(1)中所述的四氯化鈦水溶液的質(zhì)量濃度為15～20％，所述去離子水和所述四氯化鈦水溶液的重量比為68～70：4～6。步驟(1)中所述攪拌的速率保持在300rpm～500rpm。步驟(2)中所述的電解質(zhì)溶液為硫酸鈉溶液、氯化鈉溶液或硝酸鈉溶液，所述電解質(zhì)溶液的濃度為0.05-0.3mol/L。步驟(2)中所述電滲析處理的操作條件為恒壓模式處理，膜對(duì)電壓控制在0.8-1V。步驟(2)中所述電滲析裝置包括淡化室、濃縮室、極室、膜組件、循環(huán)泵、流量計(jì)、直流電源和組裝框架各部件；在所述膜組件里裝有離子交換膜(陽(yáng)離子交換膜和陰離子交換膜)、電極(陽(yáng)極和陰極)和隔板；所述離子交換膜為國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)的均相離子交換膜，膜對(duì)數(shù)為5-1000對(duì)；所述隔板可從合肥科佳高分子材料科技有限公司購(gòu)得，所述隔板采用菱形厚隔板，厚度為1.5mm，隔板布水槽設(shè)計(jì)為通道式，出口導(dǎo)流孔擴(kuò)大為1mm(普通的為0.7mm)，防止二氧化鈦溶膠顆粒堵住流道。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：1、本發(fā)明的方法工藝簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)，所得二氧化鈦溶膠水分散性好、保存時(shí)間長(zhǎng)、質(zhì)量穩(wěn)定，可廣泛用于制備水分散性好的二氧化鈦溶膠。2、本發(fā)明在不改變改變二氧化鈦溶膠性能的前提下，大大的提高了其水分散性。3、本發(fā)明的工藝不會(huì)造成環(huán)境污染，經(jīng)濟(jì)效益好，是一種適宜推廣應(yīng)用的理想工藝方法。具體實(shí)施方式下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明，本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。下述實(shí)施例所用電滲析裝置由淡化室、濃縮室、極室、膜組件、循環(huán)泵、流量計(jì)、直流電源和組裝框架組成；電滲析設(shè)備為合肥科佳高分子材料科技有限公司生產(chǎn)的CJED-1020-10設(shè)備，所使用的電滲析陽(yáng)離子交換膜和陰離子交換膜分別為合肥科佳高分子材料科技有限公司生產(chǎn)的CJMC和CJMA膜，膜對(duì)數(shù)為10對(duì)；隔板為合肥科佳高分子材料科技有限公司的菱形厚隔板，厚度為1.5mm，隔板布水槽設(shè)計(jì)為通道式，出口導(dǎo)流孔擴(kuò)大為1mm，防止二氧化鈦溶膠顆粒堵住流道。實(shí)施例1本實(shí)施例按如下步驟利用電滲析技術(shù)制備水分散性二氧化鈦溶膠：取690mL去離子水加入到配有回流冷凝器的反應(yīng)罐中，加熱至95℃且保持在該溫度，在300rpm的攪拌速率下，將60g18％的四氯化鈦水溶液緩慢滴加到反應(yīng)罐中，滴加完成后繼續(xù)加熱到95℃，保持60分鐘后，冷卻至室溫，得反應(yīng)液；將上述反應(yīng)液加入到電滲析裝置的淡化室中，再向電滲析裝置的濃縮室通入蒸餾水，極室通入0.3mol/L硫酸鈉溶液，進(jìn)行電滲析，操作溫度控制在≤35℃、操作電壓為10V，去除反應(yīng)生成的鹽酸，至溶液變?yōu)橹行?，即在淡化室獲得水分散性好的二氧化鈦溶膠。實(shí)施例2本實(shí)施例按如下步驟利用電滲析技術(shù)制備水分散性二氧化鈦溶膠：取690mL去離子水加入到配有回流冷凝器的反應(yīng)罐中，加熱至95℃且保持在該溫度，在300rpm的攪拌速率下，將60g18％的四氯化鈦水溶液緩慢滴加到反應(yīng)罐中，滴加完成后繼續(xù)加熱到95℃，保持60分鐘后，冷卻至室溫，得反應(yīng)液；將上述反應(yīng)液加入到電滲析裝置的淡化室中，再向電滲析裝置的濃縮室通入蒸餾水，極室通入0.3mol/L硫酸鈉溶液，進(jìn)行電滲析，操作溫度控制在≤35℃、操作電壓為9V，去除反應(yīng)生成的鹽酸，至溶液變?yōu)橹行?，即在淡化室獲得水分散性好的二氧化鈦溶膠。實(shí)施例3本實(shí)施例按如下步驟利用電滲析技術(shù)制備水分散性二氧化鈦溶膠：取690mL去離子水加入到配有回流冷凝器的反應(yīng)罐中，加熱至95℃且保持在該溫度，在300rpm的攪拌速率下，將60g18％的四氯化鈦水溶液緩慢滴加到反應(yīng)罐中，滴加完成后繼續(xù)加熱到95℃，保持60分鐘后，冷卻至室溫，得反應(yīng)液；將上述反應(yīng)液加入到電滲析裝置的淡化室中，再向電滲析裝置的濃縮室通入蒸餾水，極室通入0.3mol/L硫酸鈉溶液，進(jìn)行電滲析，操作溫度控制在≤35℃、操作電壓為8V，去除反應(yīng)生成的鹽酸，至溶液變?yōu)橹行?，即在淡化室獲得水分散性好的二氧化鈦溶膠。實(shí)施例4本實(shí)施例按如下步驟利用電滲析技術(shù)制備水分散性二氧化鈦溶膠：取680mL去離子水加入到配有回流冷凝器的反應(yīng)罐中，加熱至95℃且保持在該溫度，在500rpm的攪拌速率下，將50g18％的四氯化鈦水溶液緩慢滴加到反應(yīng)罐中，滴加完成后繼續(xù)加熱到95℃，保持60分鐘后，冷卻至室溫，得反應(yīng)液；將上述反應(yīng)液加入到電滲析裝置的淡化室中，再向電滲析裝置的濃縮室通入蒸餾水，極室通入0.2mol/L硫酸鈉溶液，進(jìn)行電滲析，操作溫度控制在≤35℃、操作電壓為8V，去除反應(yīng)生成的鹽酸，至溶液變?yōu)橹行?，即在淡化室獲得水分散性好的二氧化鈦溶膠。實(shí)施例5本實(shí)施例按如下步驟利用電滲析技術(shù)制備水分散性二氧化鈦溶膠：取680mL去離子水加入到配有回流冷凝器的反應(yīng)罐中，加熱至95℃且保持在該溫度，在400rpm的攪拌速率下，將40g18％的四氯化鈦水溶液緩慢滴加到反應(yīng)罐中，滴加完成后繼續(xù)加熱到95℃，保持60分鐘后，冷卻至室溫，得反應(yīng)液；將上述反應(yīng)液加入到電滲析裝置的淡化室中，再向電滲析裝置的濃縮室通入蒸餾水，極室通入0.3mol/L硫酸鈉溶液，進(jìn)行電滲析，操作溫度控制在≤35℃，操作電壓為8V，去除反應(yīng)生成的鹽酸，至溶液變?yōu)橹行?，即在淡化室獲得水分散性好的二氧化鈦溶膠。對(duì)上述實(shí)施例所得二氧化鈦溶膠進(jìn)行后處理，獲得二氧化鈦粉末。由表1可見通過(guò)電滲析技術(shù)制備的水分散性二氧化鈦具有很高的比表面積，最高能達(dá)到175m2/g，水分散性好。而根據(jù)文獻(xiàn)，通過(guò)酸堿調(diào)節(jié)或者溶劑萃取的方法得到的二氧化鈦的比表面積的范圍為80～130m2/g。表1、TiO2的物性數(shù)據(jù)名稱TiO2粉末的BET比表面積(m2/g)實(shí)施例1142實(shí)施例2156實(shí)施例3167實(shí)施例4170實(shí)施例5175以上所述僅為本發(fā)明的示例性實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3