本發(fā)明屬于鈦鋁酸鈣粉體技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種超細鈦鋁酸鈣粉體及其制備方法。
背景技術(shù)：
鈦鋁酸鈣是一種單相復雜化合物，具有導熱系數(shù)低、熱膨脹系數(shù)小和強度高等特點，是一種優(yōu)質(zhì)的功能/結(jié)構(gòu)陶瓷材料和耐火原料，故引起科技人員的關(guān)注，尤其是對超細鈦鋁酸鈣粉體的關(guān)注。
目前，超細鈦鋁酸鈣粉體的制備技術(shù)有：“一種鋼包包底澆注料及其制備方法”（201510311418.9）、“一種鈦鋁酸鈣-高鋁礬土改性耐火材料及其制備方法和應(yīng)用”（201510013589.3）和“一種煉釩反射爐內(nèi)襯用鈦鋁酸鈣預(yù)制件及其制備方法”（201510469732.X）等專利技術(shù)，這些技術(shù)主要集中在以冶煉合金所衍生的固體廢棄物為資源提取鈦鋁酸鈣，并復合其它原料進行應(yīng)用，由于從冶煉合金所衍生的固體廢棄物資源中提取的鈦鋁酸鈣，其雜質(zhì)含量高、組成成分波動大和物相組成復雜（非單相），因而大大降低了鈦鋁酸鈣的純度，且鈦鋁酸鈣粉體的粒度也難以穩(wěn)定控制。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種工藝流程簡單和生產(chǎn)成本低的超細鈦鋁酸鈣粉體的制備方法，用該方法所制備的超細鈦鋁酸鈣粉體的粒度小和鈦鋁酸鈣轉(zhuǎn)化率高。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案的具體步驟是：
第一步、在30~35℃和攪拌條件下，將氯化鋁溶液、四氯化鈦溶液和聚乙二醇400依次滴加至碳酸氫銨溶液中，持續(xù)攪拌0.2~0.3小時，得到前驅(qū)體混合液；其中，氯化鋁溶液∶四氯化鈦溶液∶聚乙二醇400∶碳酸氫銨溶液的體積比為(0.2~0.4)∶(0.2~0.4)∶(0.02~0.08)∶1。
第二步、在120~150℃油浴和攪拌條件下，向所述前驅(qū)體混合液中加入氫氧化鈣溶液至pH值為6.5~7.0，持續(xù)攪拌0.5~1小時，得到前驅(qū)體混合料。
第三步、將所述前驅(qū)體混合料加入噴霧干燥機中，在200~250℃條件下干燥，得到干燥后的混合粉末。
第四步、將所述干燥后的混合粉末置于高溫爐內(nèi)升溫至1400~1420℃，保溫3~5小時，隨爐冷卻至室溫，制得超細鈦鋁酸鈣粉體。
所述氯化鋁溶液的濃度為0.5~1mol/L。
所述四氯化鈦溶液的濃度為0.5~1mol/L。
所述聚乙二醇400為分析純。
所述碳酸氫銨溶液的濃度為0.1~1mol/L。
由于采取上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果：
1、本發(fā)明所用原料普通易得，無需特殊的設(shè)備支持，工藝流程簡單和生產(chǎn)成本低。
2、本發(fā)明采用“混合沉淀法”，提高了各組分的均勻性，有利于鈦鋁酸鈣粉體的均勻成核，進而有效降低鈦鋁酸鈣粉體的粒度，并結(jié)合“水熱法”除去雜質(zhì)離子，有利于提高鈦鋁酸鈣轉(zhuǎn)化率。
本發(fā)明所制備的超細鈦鋁酸鈣粉體經(jīng)檢測：粒度為0.1μm~2.5μm；鈦鋁酸鈣轉(zhuǎn)化率為95~98%。
因此，本發(fā)明具有工藝簡單和成本低的特點；所制備的超細鈦鋁酸鈣粉體的粒度小和鈦鋁酸鈣轉(zhuǎn)化率高。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。
為避免重復，先將本具體實施方式所涉及的原料統(tǒng)一描述如下，實施例中不再贅述：
所述氯化鋁溶液的濃度為0.5~1mol/L；
所述四氯化鈦溶液的濃度為0.5~1mol/L；
所述聚乙二醇400為分析純；
所述碳酸氫銨溶液的濃度為0.1~1mol/L。
實施例1
一種超細鈦鋁酸鈣粉體及其制備方法。本實施例所述制備方法的步驟是：
第一步、在30~35℃和攪拌條件下，將氯化鋁溶液、四氯化鈦溶液和聚乙二醇400依次滴加至碳酸氫銨溶液中，持續(xù)攪拌0.2~0.3小時，得到前驅(qū)體混合液；其中，氯化鋁溶液∶四氯化鈦溶液∶聚乙二醇400∶碳酸氫銨溶液的體積比為(0.2~0.28)∶(0.2~0.28)∶(0.02~0.05)∶1。
第二步、在120~150℃油浴和攪拌條件下，向所述前驅(qū)體混合液中加入氫氧化鈣溶液至pH值為6.5~7.0，持續(xù)攪拌0.5~1小時，得到前驅(qū)體混合料。
第三步、將所述前驅(qū)體混合料加入噴霧干燥機中，在200~230℃條件下干燥，得到干燥后的混合粉末。
第四步、將所述干燥后的混合粉末置于高溫爐內(nèi)升溫至1400~1420℃，保溫3~5小時，隨爐冷卻至室溫，制得超細鈦鋁酸鈣粉體。
本實施例所制備的超細鈦鋁酸鈣粉體經(jīng)檢測：粒度為0.1~1.0μm；鈦鋁酸鈣轉(zhuǎn)化率為95~97%。
實施例2
一種超細鈦鋁酸鈣粉體及其制備方法。本實施例所述制備方法的步驟是：
第一步、在30~35℃和攪拌條件下，將氯化鋁溶液、四氯化鈦溶液和聚乙二醇400依次滴加至碳酸氫銨溶液中，持續(xù)攪拌0.2~0.3小時，得到前驅(qū)體混合液；其中，氯化鋁溶液∶四氯化鈦溶液∶聚乙二醇400∶碳酸氫銨溶液的體積比為(0.24~0.32)∶(0.24~0.32)∶(0.03~0.06)∶1。
第二步、在120~150℃油浴和攪拌條件下，向所述前驅(qū)體混合液中加入氫氧化鈣溶液至pH值為6.5~7.0，持續(xù)攪拌0.5~1小時，得到前驅(qū)體混合料。
第三步、將所述前驅(qū)體混合料加入噴霧干燥機中，在200~230℃條件下干燥，得到干燥后的混合粉末。
第四步、將所述干燥后的混合粉末置于高溫爐內(nèi)升溫至1400~1420℃，保溫3~5小時，隨爐冷卻至室溫，制得超細鈦鋁酸鈣粉體。
本實施例所制備的超細鈦鋁酸鈣粉體經(jīng)檢測：粒度為0.5~1.5μm；鈦鋁酸鈣轉(zhuǎn)化率為95~97%。
實施例3
一種超細鈦鋁酸鈣粉體及其制備方法。本實施例所述制備方法的步驟是：
第一步、在30~35℃和攪拌條件下，將氯化鋁溶液、四氯化鈦溶液和聚乙二醇400依次滴加至碳酸氫銨溶液中，持續(xù)攪拌0.2~0.3小時，得到前驅(qū)體混合液；其中，氯化鋁溶液∶四氯化鈦溶液∶聚乙二醇400∶碳酸氫銨溶液的體積比為(0.28~0.36)∶(0.28~0.36)∶(0.04~0.07)∶1。
第二步、在120~150℃油浴和攪拌條件下，向所述前驅(qū)體混合液中加入氫氧化鈣溶液至pH值為6.5~7.0，持續(xù)攪拌0.5~1小時，得到前驅(qū)體混合料。
第三步、將所述前驅(qū)體混合料加入噴霧干燥機中，在220~250℃條件下干燥，得到干燥后的混合粉末。
第四步、將所述干燥后的混合粉末置于高溫爐內(nèi)升溫至1400~1420℃，保溫3~5小時，隨爐冷卻至室溫，制得超細鈦鋁酸鈣粉體。
本實施例所制備的超細鈦鋁酸鈣粉體經(jīng)檢測：粒度為1.0~2.0μm；鈦鋁酸鈣轉(zhuǎn)化率為96~98%。
實施例4
一種超細鈦鋁酸鈣粉體及其制備方法。本實施例所述制備方法的步驟是：
第一步、在30~35℃和攪拌條件下，將氯化鋁溶液、四氯化鈦溶液和聚乙二醇400依次滴加至碳酸氫銨溶液中，持續(xù)攪拌0.2~0.3小時，得到前驅(qū)體混合液；其中，氯化鋁溶液∶四氯化鈦溶液∶聚乙二醇400∶碳酸氫銨溶液的體積比為(0.32~0.4)∶(0.32~0.4)∶(0.05~0.08)∶1。
第二步、在120~150℃油浴和攪拌條件下，向所述前驅(qū)體混合液中加入氫氧化鈣溶液至pH值為6.5~7.0，持續(xù)攪拌0.5~1小時，得到前驅(qū)體混合料。
第三步、將所述前驅(qū)體混合料加入噴霧干燥機中，在220~250℃條件下干燥，得到干燥后的混合粉末。
第四步、將所述干燥后的混合粉末置于高溫爐內(nèi)升溫至1400~1420℃，保溫3~5小時，隨爐冷卻至室溫，制得超細鈦鋁酸鈣粉體。
本實施例所制備的超細鈦鋁酸鈣粉體經(jīng)檢測：粒度為1.5~2.5μm；鈦鋁酸鈣轉(zhuǎn)化率為96~98%。
本具體實施方式與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果：
1、本具體實施方式所用原料普通易得，無需特殊的設(shè)備支持，工藝流程簡單和生產(chǎn)成本低。
2、本具體實施方式采用“混合沉淀法”，提高了各組分的均勻性，有利于鈦鋁酸鈣粉體的均勻成核，進而有效降低鈦鋁酸鈣粉體的粒度，并結(jié)合“水熱法”除去雜質(zhì)離子，有利于提高鈦鋁酸鈣轉(zhuǎn)化率。
本具體實施方式所制備的超細鈦鋁酸鈣粉體經(jīng)檢測：粒度為0.1~2.5μm；鈦鋁酸鈣轉(zhuǎn)化率為95~98%。
因此，本具體實施方式具有工藝簡單和成本低的特點；所制備的超細鈦鋁酸鈣粉體的粒度小和鈦鋁酸鈣轉(zhuǎn)化率高。