采用等徑彎曲通道變形制備超細(xì)晶鈦基復(fù)合材料的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用等徑彎曲通道變形制備超細(xì)晶鈦基復(fù)合材料的方法，通過設(shè)計轉(zhuǎn)角為90°的擠壓模具，對(TiB+TiC)/TC18鈦基復(fù)合材料進(jìn)行600℃的擠壓變形，變形道次分別為1道次、2道次、3道次。鈦基復(fù)合材料的成分及質(zhì)量百分比為:A1:5%，Mo:5%，V:5%，Cr:1％，F(xiàn)e:1%，B4C:0.2%，Ti：82.8%，產(chǎn)生的TiB、TiC增強(qiáng)體摩爾比為4:1。本發(fā)明制備的超細(xì)晶鈦基復(fù)合材料在不改變材料尺寸的前提下使得材料具有高的強(qiáng)度，較好的塑性，可廣泛應(yīng)用于航空制造領(lǐng)域。
【專利說明】采用等徑彎曲通道變形制備超細(xì)晶鈦基復(fù)合材料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及用于航空制造領(lǐng)域的超細(xì)晶鈦基復(fù)合材料的制備方法，具體涉及一種采用等徑彎曲通道變形制備超細(xì)晶鈦基復(fù)合材料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]TC18鈦合金是一種高強(qiáng)高韌、有良好淬透性和焊接性的結(jié)構(gòu)合金，并有令人滿意的延伸率、斷面收縮率和沖擊韌性[I]。合金退火拉伸強(qiáng)度大于1080Mpa，與固溶時效狀態(tài)后的TC4和TC6等合金的抗拉強(qiáng)度相當(dāng)，優(yōu)于其他鈦合金。在強(qiáng)化熱處理狀態(tài)下強(qiáng)度可高達(dá)1280Mpa。TC18鈦合金的突出優(yōu)點(diǎn)是最大淬透截面厚度大，可達(dá)250mm，而強(qiáng)度水平與其相當(dāng)?shù)腡 1-1023合金淬透截面僅為100mm，T i_17合金為150mm[l]。退火狀態(tài)下的組織中的α相和β相量大致相等，是退火狀態(tài)下強(qiáng)度最高的鈦合金之一。所以尤其適合作為飛機(jī)特殊承力部件的結(jié)構(gòu)材料[2]。該合金可廣泛應(yīng)用于制造飛機(jī)零件，包括飛機(jī)起落架部件、飛機(jī)翼梁、橫梁、桁梁、桁條、緊固件、彈簧，以及襟翼導(dǎo)軌和其他大型承力鍛造構(gòu)件。將此合金代替鋼制造飛機(jī)的主起落架，可使飛機(jī)減重15%~20%。
[0003]作為一種能夠有效獲得超細(xì)晶的強(qiáng)塑性變形方法，等徑彎曲通道變形(Equal-Channel Angular Pressing, ECAP)技術(shù)是獲得大尺寸亞微米或納米級塊體材料的有效方法之一。20世紀(jì)80年代初Segal等首先提出采用ECAP方法對材料進(jìn)行重復(fù)多次擠壓變形，在不改變試樣截面積的同時使得材料獲得大的塑性變形[3]。90年代初，Valiev等的研究極大地推動了 ECAP基礎(chǔ)理論與相關(guān)技術(shù)的快速發(fā)展，通過多道次擠壓實(shí)現(xiàn)對材料的強(qiáng)塑性變形，從而獲得亞微米晶甚至納米晶材料[4]。國際上關(guān)于ECAP的研究大多局限于已發(fā)生塑性變形的bcc或fee結(jié)構(gòu)的純金屬及其合金(如Al、Cu、N1、Fe等),這些材料由于具有良好的室溫 塑性加工性，可采用ECAP變形獲得超細(xì)晶組織。在國內(nèi)，南京理工大學(xué)的王經(jīng)濤開展工作較早，研究了 ECAP制備的亞微米Al-3% Mg合金的熱穩(wěn)定性，結(jié)果得出這種亞微米結(jié)構(gòu)組織具有較好的組織熱穩(wěn)定性[5]。沈陽材料科學(xué)國家(聯(lián)合)實(shí)驗(yàn)室的張哲峰等分析了 ECAP變形過程中的變形溫度對304L不銹鋼的微結(jié)構(gòu)和拉伸性能的影響，得出在800°C擠壓可兼顧獲得高的強(qiáng)度和大的延伸率[6]。
[0004]國內(nèi)對于鈦合金的ECAP變形的研究報道比較少。西安建筑科技大學(xué)趙西成等研究了室溫ECAP對工業(yè)純鈦組織及性能的影響，發(fā)現(xiàn)ECAP變形后，工業(yè)純鈦晶粒明顯細(xì)化，力學(xué)性能顯著提高，并保持良好塑性[7]。華南理工大學(xué)的周龍等研究了 ECAP工藝對NiTi形狀記憶合金的顯微組織和性能的影響，發(fā)現(xiàn)NiTi合金的彈性模量隨擠壓道次的增加整體趨于下降[8]。上海交通大學(xué)謝超英等研究了純鈦的超塑性變形，通過ECAP超塑性變形和后續(xù)的冷軋變形制備出了抗拉強(qiáng)度大于1000MPa的超細(xì)晶組織[9]。在國外，目前僅有俄羅斯、美國、韓國及澳大利亞等少數(shù)幾個國家的研究人員對純鈦及Ti6A14V進(jìn)行了 ECAP變形研究，主要集中在微結(jié)構(gòu)演變與組織性能方面的研究。
[0005]由于組織內(nèi)含有大量的內(nèi)界面和非平衡晶界結(jié)構(gòu)，超細(xì)晶表現(xiàn)出許多不尋常的物理、化學(xué)和力學(xué)性能，如:彈性模量、擴(kuò)散系數(shù)、斷裂強(qiáng)度、延展性、超彈性、熱穩(wěn)定溫度及超塑性等。徑角擠壓法是當(dāng)前最有潛力的深度塑性變形方法，可以加工比較均勻的超細(xì)晶金屬材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)及應(yīng)用要求，提供一種采用等徑彎曲通道變形制備超細(xì)晶欽基復(fù)合材料的方法。
[0007]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
[0008]本發(fā)明涉及一種采用等徑彎曲通道變形制備超細(xì)晶鈦基復(fù)合材料的方法，在600°C~700°C (更優(yōu)選600°C)采用等徑彎角擠壓模具對(TiB+TiC) / TC18鈦基復(fù)合材料進(jìn)行多道次等徑彎曲通道變形，制得所述超細(xì)晶鈦基復(fù)合材料。所述(TiB+TiC) / TC18鈦基復(fù)合材料是通過原位合成法制備得到的以TC18為基體的含微量TiB+TiC的復(fù)合材料；所述(TiB+TiC) / TC18鈦基復(fù)合材料是通過添加0.2wt%B4C與Ti原位反應(yīng)生成微量TiB與 TiC0
[0009]優(yōu)選的，所述等徑彎角擠壓模具的彎角為90°直角。
[0010]優(yōu)選的，所述(TiB+TiC) / TC18鈦基復(fù)合材料的成分及質(zhì)量百分比為:A1:5%,Mo:5%, V:5%, Cr:1%, Fe:1%, B4C:0.2%, T1:82.8%。
[0011] 優(yōu)選的，所述(TiB+TiC) / TC18鈦基復(fù)合材料中TiB、TiC增強(qiáng)體的摩爾比為4:
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[0012]優(yōu)選的，所述方法具體包括如下步驟:
[0013]步驟一、等徑彎角擠壓模具和擠壓試樣加熱:將(TiB+TiC) /TC18鈦基復(fù)合材料擠壓試樣和等徑彎角擠壓模具分別預(yù)熱、涂潤滑劑(在擠壓模具內(nèi)壁和試樣表面均勻涂抹)后，將所述試樣放入擠壓模具中，在惰性氣氛保護(hù)下加熱到600°C~700°C保溫；所述試樣尺寸為 10mmX 10mmX 10Omm ；
[0014]步驟二、等徑彎曲通道變形擠壓:將模具安裝在液壓機(jī)上，在60(TC~70(TC對所述試樣進(jìn)行多道次的等徑彎曲通道擠壓變形，擠壓速度為50mm / min~80mm / min,制備得到所述超細(xì)晶鈦基復(fù)合材料。所述液壓機(jī)為YA32-315四柱萬能液壓機(jī)。
[0015]上述步驟一中，試樣放入擠壓模具后，可繼續(xù)在100°C加熱20分鐘，使其整體溫度一致。
[0016]優(yōu)選的，步驟一中，所述預(yù)熱為預(yù)熱至100°C~200°C，保溫10~20分鐘。
[0017]優(yōu)選的，步驟一中，所述潤滑劑為二硫化鑰和石墨的混合物。
[0018]優(yōu)選的，步驟一中，所述保溫時間為10~15分鐘。
[0019]優(yōu)選的，步驟二中，所述多道次的等徑彎曲通道擠壓時，將所述試件向同一方向轉(zhuǎn)90°，磨制出倒角。
[0020]優(yōu)選的，步驟二中，所述多道次的等徑彎曲通道擠壓時，擠壓出一道次后，對所述擠壓試樣進(jìn)行表面處理，打磨，酸洗掉表面氧化膜及缺陷。
[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果為:本發(fā)明將等徑彎曲通道變形(ECAP)應(yīng)用于原位自生(TiB+TiC) / TC18鈦基復(fù)合材料，等徑彎曲通道變形(ECAP)技術(shù)對于原位自生鈦基復(fù)合材料具有好的超細(xì)化效果，可以通過彎曲通道實(shí)現(xiàn)晶粒的剪切變形，同時使得增強(qiáng)體彌散分布；實(shí)現(xiàn)了增強(qiáng)體的形狀、尺寸、分布以及超細(xì)晶組織的有效控制，提高了材料的強(qiáng)韌性，可廣泛應(yīng)用于航空制造領(lǐng)域。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]通過閱讀參照以下附圖對非限制性實(shí)施例所作的詳細(xì)描述，本發(fā)明的其它特征、目的和優(yōu)點(diǎn)將會變得更明顯:
[0023]圖1為鈦基復(fù)合材料拉伸試樣尺寸示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干調(diào)整和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0025]實(shí)施例1
[0026]將TiB =TiC摩爾比為4:1的(TiB+TiC) / TC18鈦基復(fù)合材料用電火花線切割機(jī)切成尺寸為IOmmX IOmmX IOOmm的試樣，采用磨床將表面切痕磨掉。等徑彎曲通道變形擠壓試驗(yàn)在YA32-315四柱萬能液壓機(jī)上進(jìn)行。首先調(diào)整壓機(jī)，使其下降至合適的高度；將模具放入加熱爐預(yù)熱至100°C (可為100°C~200°C中任意值，本實(shí)施例中選用100°C )，保溫20分鐘(可為10~20分鐘任意值，本實(shí)施例中選用20分鐘)后取出，在通道內(nèi)均勻涂抹二硫化鑰+石墨潤滑劑，試樣也預(yù)熱至100°C，保溫20分鐘后表面均勻涂抹潤滑劑；組裝模具，將試樣放入模具中，繼續(xù)在100°C加熱20分鐘，使其整體溫度一致；在有氣體保護(hù)的熱處理爐中加熱模具和擠壓試樣到600°C (可為600°C~700°C中任意值，本實(shí)施例中選用6000C )，并保溫15分鐘，取出后迅速擰緊螺栓并對其進(jìn)行擠壓，擠壓速度為80mm/min (可選自50mm/min~80mm/min,本·實(shí)施例中選用80mm/min)。擠壓出一道次后,對彎曲的試樣矯直。用電火花線切割成拉伸試樣，切割后，應(yīng)對拉伸試樣表面進(jìn)行粗磨和細(xì)磨，除去表面缺陷，之后進(jìn)行單向拉伸實(shí)驗(yàn)。拉伸實(shí)驗(yàn)在BTC-T1-FR020TN.A50萬能材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。由于經(jīng)ECAP擠壓后的試樣尺寸較小，彈性模量是通過外加引伸儀測定的。由于拉伸試樣較小，采用夾持而非打孔的方式固定試樣。拉斷后切下斷口，用乙醇浸泡并用超聲波清洗機(jī)清洗，防止斷口處有臟物。試樣尺寸如圖1所示。測得室溫拉伸性能數(shù)據(jù)為如表1所示:
[0027]表1 (TiB+TiC) /TC18鈦基復(fù)合材料600°C擠壓一道次力學(xué)性能
【權(quán)利要求】
1.一種采用等徑彎曲通道變形制備超細(xì)晶鈦基復(fù)合材料的方法，其特征在于，在600°C~700°C采用等徑彎角擠壓模具對(TiB+TiC) / TC18鈦基復(fù)合材料進(jìn)行多道次等徑彎曲通道變形，制得所述超細(xì)晶鈦基復(fù)合材料。
2.如權(quán)利要求1所述的采用等徑彎曲通道變形制備超細(xì)晶鈦基復(fù)合材料的方法，其特征在于，所述等徑彎角擠壓模具的彎角為90°直角。
3.如權(quán)利要求1所述的采用等徑彎曲通道變形制備超細(xì)晶鈦基復(fù)合材料的方法，其特征在于，所述(TiB+TiC) / TC18鈦基復(fù)合材料的成分及質(zhì)量百分比為:A1:5%，Mo:5%，V:5%, Cr:1%, Fe:1%, B4C:0.2%, T1:82.8%。
4.如權(quán)利要求3所述的采用等徑彎曲通道變形制備超細(xì)晶鈦基復(fù)合材料的方法，其特征在于，所述(TiB+TiC) / TC18鈦基復(fù)合材料中TiB、TiC增強(qiáng)體的摩爾比為4:1。
5.如權(quán)利要求1~4中任一項(xiàng)所述的采用等徑彎曲通道變形制備超細(xì)晶鈦基復(fù)合材料的方法，其特征在于，所述方法具體包括如下步驟: 步驟一、將(TiB+TiC) / TC18鈦基復(fù)合材料擠壓試樣和等徑彎角擠壓模具分別預(yù)熱、涂潤滑劑后，將所述試樣放入擠壓模具中，在惰性氣氛保護(hù)下加熱到600°C~700°C保溫； 步驟二、將所述擠壓模具安裝在液壓機(jī)上，在600°C~700°C對所述試樣進(jìn)行多道次的等徑彎曲通道擠壓變形，擠壓速度為50mm / min~80mm / min，制備得到所述超細(xì)晶鈦基復(fù)合材料。
6.如權(quán)利要求5所述的采用等徑彎曲通道變形制備超細(xì)晶鈦基復(fù)合材料的方法，其特征在于，步驟一中，所述預(yù)熱為預(yù)熱至100°C~200°C，保溫10~20分鐘。
7.如權(quán)利要求5所述的采用 等徑彎曲通道變形制備超細(xì)晶鈦基復(fù)合材料的方法，其特征在于，步驟一中，所述潤滑劑為二硫化鑰和石墨的混合物。
8.如權(quán)利要求5所述的采用等徑彎曲通道變形制備超細(xì)晶鈦基復(fù)合材料的方法，其特征在于，步驟一中，所述保溫時間為10~15分鐘。
9.如權(quán)利要求5所述的采用等徑彎曲通道變形制備超細(xì)晶鈦基復(fù)合材料的方法，其特征在于，步驟二中，所述多道次的等徑彎曲通道擠壓時，將所述試件向同一方向轉(zhuǎn)90°，磨制出倒角。
10.如權(quán)利要求5所述的采用等徑彎曲通道變形制備超細(xì)晶鈦基復(fù)合材料的方法，其特征在于，步驟二中，所述多道次的等徑彎曲通道擠壓時，擠壓出一道次后，對所述擠壓試樣進(jìn)行表面處理，打磨，酸洗掉表面氧化膜及缺陷。
【文檔編號】C22F1/18GK103572186SQ201310479359
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年10月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月14日
【發(fā)明者】王立強(qiáng), 呂維潔, 林正捷, 王雪婷, 覃繼寧, 張荻 申請人:上海交通大學(xué)