本發(fā)明屬于粉體制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及制備TiH2粉末的方法，更具體來說，本發(fā)明涉及這樣一種制備TiH2粉末的方法，將鈦粉作為原料，在高壓釜中進(jìn)行氫化處理，采用化學(xué)方法制備氫化鈦粉末。
背景技術(shù)：
氫化鈦(TiH2)粉末具有廣泛的用途?？梢宰鳛榻饘俸头墙饘僦g的連接劑，更為重要的用途是作為儲氫材料。目前，氫化鈦的制備主要采用鈦金屬粉末直接在高溫下加氫反應(yīng)獲得，由于這些金屬粉末本身獲得的難度較大，因此價格昂貴，用現(xiàn)有生產(chǎn)方法制取氫化鈦能耗大、成本較高，不適用于工業(yè)化大批量的生產(chǎn)，因此限制了氫化鈦的應(yīng)用。中國發(fā)明專利CN200810300862.0(公開日：2008年9月3日)公開了一種氫化鈦的制備方法，它由鈦原料在含有鈣或鋰的條件下與金屬鎂混合，置入密閉容器中通入氫氣加溫進(jìn)行氫化反應(yīng)，使反應(yīng)物料中的鈦轉(zhuǎn)化成為氫化鈦，然后將反應(yīng)所得物用酸將氫化鈦以外的其它雜質(zhì)溶解洗除得到氫化鈦；中國發(fā)明專利CN200780033193.9(公開日：2009年9月5日)公開了一種將加工過程中的鈦粉料用作原材料來制備氫化鈦。主要包括以下主要步驟：將含鈦廢料充入反應(yīng)容器中；去除該反應(yīng)容器中的空氣并向該反應(yīng)容器供應(yīng)氫氣；以及執(zhí)行球磨研磨。以上的專利方法都涉及到在密閉容器中通入氫氣加溫進(jìn)行氫化反應(yīng)，而制備氫化鈦的粉體材料。無疑，增加了反應(yīng)的成本，不適合于工業(yè)化的批量生產(chǎn)。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種采用化學(xué)方法制備氫化鈦粉末的方法，以期減少制備成本，減少環(huán)境污染，推動儲氫材料的發(fā)展。
本發(fā)明一種采用化學(xué)方法制備氫化鈦粉末的方法，該方法包括以下步驟：
(1)將鈦粉、鋅粉與一定濃度的硫酸溶液混合后，放入到反應(yīng)容器中密封；
所述硫酸溶液的濃度為0.5～3mol/L，鈦粉和鋅粉的摩爾比為1：10～80，所述鋅粉與硫酸的摩爾比為2～4：1；
(2)將步驟(1)密封的反應(yīng)容器置于120～230℃的烘箱中，加熱2～6h；
(3)關(guān)閉烘箱電源，將反應(yīng)容器隨烘箱自然冷卻至室溫，洗滌，烘干，得到氫化鈦粉末。
進(jìn)一步的，所述步驟(3)的洗滌是指：將溶液在轉(zhuǎn)速為2000～8000轉(zhuǎn)/分鐘的離心機離心，得到沉淀物，將沉淀物重新分散到去離子水中，抽濾，重復(fù)上述步驟，直至濾液的pH值達(dá)到7。
進(jìn)一步的，所述反應(yīng)容器為有機物容器或貴金屬容器。
更進(jìn)一步的，所述反應(yīng)容器為聚四氟乙烯容器。
本發(fā)明的科學(xué)原理：通過鋅粉與硫酸反應(yīng)生成氫氣，在密閉環(huán)境中與鈦粉發(fā)生氫化反應(yīng)，生成氫化鈦粉體。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下技術(shù)效果：
1、首次實現(xiàn)了采用化學(xué)法制備氫化鈦(TiH2)粉末。
2、涉及的采用化學(xué)法制備氫化鈦粉體合成方法，以鈦粉為原料，并加入一定濃度的鋅粉和硫酸溶液，在系統(tǒng)自身產(chǎn)生的壓力下、120-230℃的較低溫度下合成氫化鈦粉體。這種方法因為合成溫度低、常壓操作，容易實現(xiàn)工業(yè)化批量生產(chǎn)。
3、由于未采用在密閉的容器中通入氫氣的方法制備氫化鈦粉體，既節(jié)約了成本，又減少了對環(huán)境的污染。
附圖說明
圖1為本發(fā)明實施例1獲得的氫化鈦粉體的透射電鏡圖；
從透射電鏡圖可知：所制備TiH2粉體的尺寸約為80-100nm。
具體實施方式
以下結(jié)合具體實施例詳述本發(fā)明，但本發(fā)明不局限于下述實施例。
實施例1
1.配料：
(1)稱取5mmol的鈦粉加入溶劑為100毫升的已采用蒸餾水洗滌過的聚四氟乙烯容器中。
(2)量取100ml 0.5mol/L的硫酸溶液加入上述聚四氟乙烯容器中的混合物中。
(3)稱量5.6g鋅粉加入到上述溶液中。
(4)將聚四氟乙烯容器密封，以保證反應(yīng)過程潔凈。
2.加熱：將烘箱加熱到160℃，將密封的聚四氟乙烯容器放入烘箱中，使反應(yīng)物在上述條件下反應(yīng)12小時，直至反應(yīng)進(jìn)行完全。
3.冷卻：反應(yīng)達(dá)到預(yù)定的時間后，關(guān)閉烘箱電源，將反應(yīng)容器隨烘箱自然冷去至室溫。
4.洗滌：將溶液在轉(zhuǎn)速為6000轉(zhuǎn)/分鐘的離心機離心，得到沉淀物，將沉淀物重新分散到去離子水中，抽濾，重復(fù)上述步驟6次，直至濾液的pH值達(dá)到7。
5.烘干將過濾得到的粉末在80-100℃左右烘干，得到TiH2納米粉末。透射電子顯微觀察表明，粉末的尺寸為80-100納米的氫化鈦粉體(見圖1)。
實施例2
1.配料：
(1)稱取5mmol的鈦粉加入溶劑為100毫升的已采用蒸餾水洗滌過的聚四氟乙烯容器中。
(2)量取100ml 1mol/L的硫酸溶液加入上述聚四氟乙烯容器中的混合物中。
(3)稱量22.4g鋅粉加入到上述溶液中。
(4)將聚四氟乙烯容器密封，以保證反應(yīng)過程潔凈。
2.加熱：將烘箱加熱到200℃，將密封的聚四氟乙烯容器放入烘箱中，使反應(yīng)物在上述條件下反應(yīng)24小時，直至反應(yīng)進(jìn)行完全。
3.冷卻：反應(yīng)達(dá)到預(yù)定的時間后，關(guān)閉烘箱電源，將反應(yīng)容器隨烘箱自然冷去至室溫。
4.洗滌：將溶液在轉(zhuǎn)速為6000轉(zhuǎn)/分鐘的離心機離心，得到沉淀物，將沉淀物重新分散到去離子水中，抽濾，重復(fù)上述步驟6次，直至濾液的pH值達(dá)到7。
5.烘干將過濾得到的粉末在80-100℃左右烘干，得到TiH2納米粉末。掃描電子顯微觀察表明，粉末的尺寸為100-120納米的氫化鈦。
實施例3
1.配料：
(1)稱取10mmol的鈦粉加入溶劑為100毫升的已采用蒸餾水洗滌過的聚四氟乙烯容器中。
(2)量取100ml 2mol/L的硫酸溶液加入上述聚四氟乙烯容器中的混合物中。
(3)稱量33.6g鋅粉加入到上述溶液中。
(4)將聚四氟乙烯容器密封，以保證反應(yīng)過程潔凈。
2.加熱：將烘箱加熱到230℃，將密封的聚四氟乙烯容器放入烘箱中，使反應(yīng)物在上述條件下反應(yīng)36小時，直至反應(yīng)進(jìn)行完全。
3.冷卻：反應(yīng)達(dá)到預(yù)定的時間后，關(guān)閉烘箱電源，將反應(yīng)容器隨烘箱自然冷去至室溫。
4.洗滌：將溶液在轉(zhuǎn)速為6000轉(zhuǎn)/分鐘的離心機離心，得到沉淀物，將沉淀物重新分散到去離子水中，抽濾，重復(fù)上述步驟6次，直至濾液的pH值達(dá)到7。
5.烘干：將過濾得到的粉末在80-100℃左右烘干，得到TiH2納米粉末。掃描電子顯微觀察表明，粉末的尺寸為40-50納米的氫化鈦。