一種用氫化鈦和氟硼酸鉀制備鋁鈦硼中間合金的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種用氫化鈦和氟硼酸鉀制備鋁鈦硼中間合金細(xì)化劑的制備方法，按質(zhì)量百分比量稱取1%~10%經(jīng)烘干過(guò)的氫化鈦、8%~15%的氟硼酸鉀粉末、75%~90%的工業(yè)純鋁塊；將鋁塊放入坩堝中加熱至730℃~950℃使鋁塊熔化，然后依次加入氫化鈦和氟硼酸鉀粉末，并以100rpm~600rpm的速度攪拌均勻，然后保溫，即得到鋁合金熔體；對(duì)鋁合金熔體進(jìn)行凈化，再將凈化后的鋁合金熔體在700℃~950℃的溫度下澆鑄出爐，進(jìn)行水冷，得到鋁鈦硼中間合金。本發(fā)明具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，原材料來(lái)源廣泛，有害氣體氟化物排量小，制備的Al-Ti-B中間合金微觀組織中含理想的TiAl3和TiB2第二相顆粒等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種用氫化鈦和氟硼酸鉀制備鋁鈦硼中間合金的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于冶金熔煉領(lǐng)域，具體涉及一種用氫化鈦和氟硼酸鉀制備鋁鈦硼中間合金的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]Al-T1-B中間合金細(xì)化劑是目前最為廣泛使用的鋁及鋁合金晶粒細(xì)化劑，全世界大約有75%的鋁工業(yè)使用Al-T1-B中間合金進(jìn)行晶粒細(xì)化。目前生產(chǎn)Al-T1-B中間合金的方法比較多，工業(yè)上采用的主要是氟鹽法。氟鹽法是將Ti與B的堿金屬氟鹽以一定比例加到熔融鋁熔體中，經(jīng)過(guò)一定的工藝而形成Al-T1-B中間合金，但是氟鹽法中使用的原料是含氟化合物，尤其是氟鈦酸鉀的添加量多達(dá)10%，在反應(yīng)中放出大量的氟化物，對(duì)環(huán)境和操作人員身體健康都十分有害，同時(shí)氟鈦酸鉀的制備也對(duì)環(huán)境造成一定污染。因此急需一種環(huán)境友好的制備Al-T1-B中間合金的方法。為此，研制開(kāi)發(fā)一種用氫化鈦和氟硼酸鉀制備鋁鈦硼中間合金的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為了解決氟鹽法制備Al-T1-B中間合金細(xì)化劑的方法中含氟化物有害氣體大量排放的問(wèn)題，同時(shí)又能得到所需的Al-T1-B中間合金，從而提供一種用氫化鈦和氟硼酸鉀制備Al-T1-B中間合金的方法。 [0004]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，包括如下步驟:
A、按質(zhì)量百分比量稱取1%~10%經(jīng)烘干過(guò)的氫化鈦、8%~?5%的氟硼酸鉀粉末、75%~90%的工業(yè)純鋁塊；
B、將A步驟稱取的鋁塊放入坩堝中加熱至730°C、50°C使鋁塊熔化，然后依次加入氫化鈦和氟硼酸鉀粉末，并以lOOrpnTeOOrpm的速度攪拌均勻，然后保溫，即得到鋁合金熔體；
C、對(duì)步驟B得到的鋁合金熔體進(jìn)行凈化，再將凈化后的鋁合金熔體在700°C^950°C的溫度下澆鑄出爐，進(jìn)行水冷，得到鋁鈦硼中間合金。
[0005]本發(fā)明以氫化鈦、氟硼酸鉀和工業(yè)純鋁為原料制備Al-T1-B中間合金，具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，原材料來(lái)源廣泛，有害氣體氟化物排量小，制備的Al-T1-B中間合金微觀組織中含理想的TiAljP TiB2第二相顆粒，其中TiB2顆粒細(xì)小，呈顆粒狀，平均尺寸小于5um JiAl3為塊狀，尺寸小于30um等優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0006]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但不以任何方式對(duì)本發(fā)明加以限制，基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變換，均落入本發(fā)明保護(hù)范圍。
[0007]本發(fā)明以氫化鈦、氟硼酸鉀和工業(yè)純鋁為原料制備Al-T1-B中間合金，包括如下步驟:A、按質(zhì)量百分比量稱取1%~10%經(jīng)烘干過(guò)的氫化鈦、8%~?5%的氟硼酸鉀粉末、75%~90%的工業(yè)純鋁塊；
B、將A步驟稱取的鋁塊放入坩堝中加熱至730°C、50°C使鋁塊熔化，然后依次加入氫化鈦和氟硼酸鉀粉末，并以lOOrpnTeOOrpm的速度攪拌均勻，然后保溫，即得到鋁合金熔體；
C、對(duì)步驟B得到的鋁合金熔體進(jìn)行凈化，再將凈化后的鋁合金熔體在700°C^950°C的溫度下澆鑄出爐，進(jìn)行水冷，得到鋁鈦硼中間合金。
[0008]所述A步驟的按質(zhì)量百分比量?jī)?yōu)選3%~5%經(jīng)烘干過(guò)的氫化鈦、10%~12%的氟硼酸鉀。
[0009]所述A步驟的氫化鈦粉烘干溫度為35°C~45°C，烘干時(shí)間大于I小時(shí)。
[0010]所述B步驟依次加入氫化鈦和氟硼酸鉀粉末為先把氫化鈦用鋁箔包成等量幾小包用石墨鐘罩迅速加入爐底，均勻攪拌，再加入氟硼酸鉀。
[0011]所述B步驟的保溫溫度為700°C "950°C，時(shí)間為15mirT60min。
[0012]所述C步驟的凈化過(guò)程為除氣和拔渣，向熔體中添加精煉劑攪拌2分鐘，靜置8分鐘。
[0013]實(shí)施例1
將氫化鈦在35°C下，烘干I小時(shí)，備用；稱取780 g純鋁塊放入坩堝中加熱至750°C使純鋁塊熔化，然后依次加入烘干后的氫化鈦23 g和氟硼酸鉀粉末68 g，氫化鈦粉用鋁箔包成等量幾小包用石墨鐘罩迅速加入爐底，并以300rpm的速度攪拌均勻，再加入氟硼酸鉀，并以100rpnT600rpm的速度攪拌均勻，然后在750°`C的條件下保溫30min,即得到招合金熔體；然后對(duì)招合金熔體進(jìn)行凈化，添加精煉劑并以300rpm攪拌2min,靜置8min,然后扒洛，再將鋁合金熔體在800°C的溫度下澆鑄出爐，進(jìn)行水冷，即得到Al-T1-B中間合金細(xì)化劑。其合金中的TiAl3和TiB2第二相顆粒形態(tài)良好，TiAl3顆粒呈長(zhǎng)塊狀，平均尺寸小于30um，分布彌散。TiB2顆粒呈顆粒狀，尺寸小于5um，且分布較均勻。得到的Al-T1-B中間合金細(xì)化劑細(xì)化效果一般。
[0014]實(shí)施例2
將氫化鈦在35°C下，烘干I小時(shí)，備用；稱取780 g純鋁塊放入坩堝中加熱至750°C使純鋁塊熔化，然后依次加入烘干后的氫化鈦31g和氟硼酸鉀粉末77g，氫化鈦粉用鋁箔包成等量幾小包用石墨鐘罩迅速加入爐底，并以300rpm的速度攪拌均勻，再加入氟硼酸鉀，并以100rpnT600rpm的速度攪拌均勻，然后在800°C的條件下保溫30min，即得到鋁合金熔體；對(duì)的鋁合金熔體進(jìn)行凈化，添加精煉劑并以300rpm攪拌2min，靜置8min，然后扒渣，再將鋁合金熔體在800°C的溫度下澆鑄出爐，進(jìn)行水冷，即得到Al-T1-B中間合金細(xì)化劑。其合金中的TiAl3和TiB2第二相顆粒形態(tài)良好，且TiAl3顆粒呈塊狀，平均尺寸小于30um，分布較均勻。TiB2顆粒呈顆粒狀，尺寸小于5um，且分布較均勻。得到的Al-T1-B中間合金細(xì)化劑細(xì)化效果較好。
[0015]實(shí)施例3
將氫化鈦在35°C下，烘干I小時(shí)，備用；稱取780 g純鋁塊放入坩堝中加熱至750°C使純鋁塊熔化，然后依次加入烘干后的氫化鈦39g和氟硼酸鉀粉末87g，氫化鈦粉用鋁箔包成等量幾小包用石墨鐘罩迅速加入爐底，并以300rpm的速度攪拌均勻，再加入氟硼酸鉀，并以100rpnT600rpm的速度攪拌均勻,然后在85(TC的條件下保溫30min,即得到招合金熔體；對(duì)的鋁合金熔體進(jìn)行凈化，添加精煉劑并以300rpm攪拌2min，靜置8min，然后扒渣，再將鋁合金熔體在800°C的溫度下澆鑄出爐，進(jìn)行水冷，即得到Al-T1-B中間合金細(xì)化劑。其合金中的TiAl3和TiB2第二相顆粒形態(tài)良好，且TiAl3顆粒呈塊狀，平均尺寸小于30um，分布均勻。TiB2顆粒呈顆粒狀，尺寸小于5um，且分布較均勻。得到的Al-T1-B中間合金細(xì)化劑細(xì)化效果較好。
[0016]實(shí)施例4
將氫化鈦在35°C下，烘干I小時(shí)，備用；稱取780 g純鋁塊放入坩堝中加熱至750°C使純鋁塊熔化，然后依次加入烘干后的氫化鈦47g和氟硼酸鉀粉末96g，氫化鈦粉用鋁箔包成等量幾小包用石墨鐘罩迅速加入爐底，并以300rpm的速度攪拌均勻，再加入氟硼酸鉀，并以100rpnT600rpm的速度攪拌均勻,然后在800°C的條件下保溫50min,即得到招合金熔體；對(duì)的鋁合金熔體進(jìn)行凈化，添加精煉劑并以300rpm攪拌2min，靜置8min，然后扒渣，再將鋁合金熔體在800°C的溫度下澆鑄出爐，進(jìn)行水冷，即得到Al-T1-B中間合金細(xì)化劑。其合金中的TiAl3和TiB2第二相顆粒形態(tài)良好，且TiAl3顆粒呈花瓣?duì)?，平均尺寸小?0um，分布較均勻。TiB2顆粒成顆粒狀，尺寸小于5um，且分布均勻。得到的Al-T1-B中間合金細(xì)化劑細(xì)化效果較好。
[0017]實(shí)施例5
將氫化鈦在35°C下，烘干I小時(shí)，備用；稱取780 g純鋁塊放入坩堝中加熱至750°C使純鋁塊熔化，然后依次加入烘干后的氫化鈦56g和氟硼酸鉀粉末106g，氫化鈦粉用鋁箔包成等量幾小包用石墨鐘罩迅速加入爐底，并以300rpm的速度攪拌均勻，再加入氟硼酸鉀，并以100rpnT600rpm的速度攪拌均勻，然后在800°C的條件下保溫50min,即得到招合金熔體；對(duì)的鋁合金熔體進(jìn)行凈化，添加精煉劑并以300rpm攪拌2min，靜置8min，然后扒渣，再將鋁合金熔體在800°C的溫度下澆鑄出爐，進(jìn)行水冷，即得到Al-T1-B中間合金細(xì)化劑。其合金中的TiAl3和TiB2第二相顆粒形態(tài)良好，且TiAl3顆粒呈花瓣?duì)睿骄叽缧∮?0um，分布較均勻。TiB2顆粒成顆粒狀，尺寸小于5um，但分布有局部聚集現(xiàn)象。得到的Al-T1-B中間合金細(xì)化劑細(xì)化效果較好。
[0018]實(shí)施例6
將氫化鈦在35°C下，烘干I小時(shí)，備用；稱取780 g純鋁塊放入坩堝中加熱至750°C使純鋁塊熔化，然后依次加入烘干后的氫化鈦62g和氟硼酸鉀粉末116g，氫化鈦粉用鋁箔包成等量幾小包用石墨鐘罩迅速加入爐底，并以300rpm的速度攪拌均勻，再加入氟硼酸鉀，并以100rpnT600rpm的速度攪拌均勻，然后在800°C的條件下保溫50min,即得到招合金熔體；對(duì)的鋁合金熔體進(jìn)行凈化，添加精煉劑并以300rpm攪拌2min，靜置8min，然后扒渣，再將鋁合金熔體在800°C的溫度下澆鑄出爐，進(jìn)行水冷，即得到Al-T1-B中間合金細(xì)化劑。其合金中的TiAl3和TiB2第二相顆粒形態(tài)較差，且TiAl3顆粒呈長(zhǎng)條狀，平均尺寸小于30um，分布不均勻。TiB2顆粒成顆粒狀,尺寸小于5um,存在聚集。得到的Al-T1-B中間合金細(xì)化劑細(xì)化效果不好。
【權(quán)利要求】
1.一種用氫化鈦和氟硼酸鉀制備鋁鈦硼中間合金的方法，其特征在于包括如下步驟: A、按質(zhì)量百分比量稱取1%~10%經(jīng)烘干過(guò)的氫化鈦、8%~?5%的氟硼酸鉀粉末、75%~90%的工業(yè)純鋁塊； B、將A步驟稱取的鋁塊放入坩堝中加熱至730°C、50°C使鋁塊熔化，然后依次加入氫化鈦和氟硼酸鉀粉末，并以lOOrpnTeOOrpm的速度攪拌均勻，然后保溫，即得到鋁合金熔體； C、對(duì)步驟B得到的鋁合金熔體進(jìn)行凈化，再將凈化后的鋁合金熔體在700°C^950°C的溫度下澆鑄出爐，進(jìn)行水冷，得到鋁鈦硼中間合金。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用氫化鈦和氟硼酸鉀制備鋁鈦硼中間合金的方法，其特征在于所述A步驟的按質(zhì)量百分比量為3%~5%經(jīng)烘干過(guò)的氫化鈦、10%~12%的氟硼酸鉀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用氫化鈦和氟硼酸鉀制備鋁鈦硼中間合金的方法，其特征在于所述的A步驟的氫化鈦粉烘干溫度為35°C~45°C，烘干時(shí)間大于I小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用氫化鈦和氟硼酸鉀制備鋁鈦硼中間合金的方法，其特征在于所述B步驟依次加入氫化鈦和氟硼酸鉀粉末為先把氫化鈦用鋁箔包成等量幾小包用石墨鐘罩迅速加入爐底，均勻攪拌，再加入氟硼酸鉀。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用氫化鈦和氟硼酸鉀制備鋁鈦硼中間合金的方法，其特征在于所述B步驟的保溫溫度為700°C、50°C，時(shí)間為15mirT60min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用氫化鈦和氟硼酸鉀制備鋁鈦硼中間合金的方法，其特征在于所述C步驟的凈化過(guò)程為除`氣和拔渣，向熔體中添加精煉劑攪拌2分鐘，靜置8分鐘。
【文檔編號(hào)】C22C21/00GK103695674SQ201310725538
【公開(kāi)日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月25日
【發(fā)明者】楊鋼, 盧育, 湯皓元, 陳越, 閆洪, 李玉章 申請(qǐng)人:昆明冶金研究院