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一種制備單分散TiO2微球納米粉體的方法與流程

文檔序號:12053155閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種制備單分散TiO2微球納米粉體的方法,其特征在于,采用溶劑熱合成法,步驟如下:

步驟一:以鈦酸丁酯Ti(OC4H9)4為前驅(qū)體,異丙醇(CH3)2CHOH為溶劑,將異丙醇溶液加入到鈦酸丁酯溶液里,攪拌,使溶液充分混合;

步驟二:向步驟一所得的溶液中緩慢加入0.05-0.1mL的控制劑二乙烯三胺HN(CH2CH2NH2)2,攪拌;

步驟三:將步驟二所得的溶液轉(zhuǎn)移至水熱釜內(nèi)膽中,烘箱溫度升至170-180℃后,再將反應(yīng)釜放入烘箱中,一定條件下進行溶劑熱反應(yīng);

步驟四:將步驟三所得的產(chǎn)物冷卻,7000r/min離心8min,取沉淀物用去離子水及無水乙醇洗滌4次至上清液pH值呈中性、烘干;

步驟五:將前述產(chǎn)物置于馬弗爐中進行熱處理,即可得到具有單分散性的TiO2微球納米粉體材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備單分散TiO2微球納米粉體的方法,其特征在于,所述步驟一中的攪拌條件為常溫下磁力攪拌5min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備單分散TiO2微球納米粉體的方法,其特征在于,所述步驟一中的鈦酸丁酯的純度≥98.0%,異丙醇的純度≥99.7%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種制備單分散TiO2微球納米粉體的方法,其特征在于,所述鈦酸丁酯與異丙醇的物質(zhì)的量比為1:9.3。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備單分散TiO2微球納米粉體的方法,其特征在于,所述步驟二中的攪拌條件為常溫磁力攪拌15min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備單分散TiO2微球納米粉體的方法,其特征在于,所述步驟二中的二乙烯三胺的純度≥98.0%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備單分散TiO2微球納米粉體的方法,其特征在于,所述步驟三中的一定條件是溫度170-180℃,水熱反應(yīng)12h,停止反應(yīng),冷卻至室溫后,再在溫度170-180℃下水熱反應(yīng)12h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備單分散TiO2微球納米粉體的方法,其特征在于,所述步驟四中的烘干條件為溫度55-65℃,時間2.5h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備單分散TiO2微球納米粉體的方法,其特征在于,所述步驟五中的熱處理條件為升溫速率1℃/min,200℃保溫1h,300℃保溫1h,升至400℃后保溫2h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備單分散TiO2微球納米粉體的方法,其特征在于,所述步驟五中的具有單分散性的TiO2微球納米粉體材料為白色粉體,其中TiO2納米微球直徑范圍為450nm-550nm。

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