本發(fā)明涉及一種制備方法，具體涉及一種原位氧化石墨烯聚合二氧化鈦的制備方法。

背景技術(shù)：

石墨烯應(yīng)用范圍廣闊。根據(jù)石墨烯強(qiáng)度超大，超薄的特性，石墨烯可被廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域，比如超薄超輕型飛機(jī)材料，超輕防彈衣等。根據(jù)其優(yōu)異的導(dǎo)電性，使它在微電子的領(lǐng)域也具有巨大的應(yīng)用潛力。石墨烯有可能會(huì)成為硅的替代品，制造超微型晶體管，用來(lái)生產(chǎn)未來(lái)超級(jí)計(jì)算機(jī)，碳元素更高電子遷移率可以使未來(lái)的計(jì)算機(jī)獲得更高的速度。另外石墨烯材料還是優(yōu)良的改性劑，在新能源領(lǐng)域如鋰離子電池、超級(jí)電容器方面，由于其高傳導(dǎo)性、高比表面積，可用于作為電極材料助劑?，F(xiàn)有石墨烯與復(fù)合的方法是將石墨烯添加到二氧化鈦凝膠混合，但是由于石墨烯不易分散，因此與二氧化鈦凝膠的混合的效果較差。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是將石墨烯添加到二氧化鈦凝膠混合，不易分散，與二氧化鈦凝膠的混合的效果較差，目的在于提供一種原位氧化石墨烯聚合二氧化鈦的制備方法，能夠?qū)⒀趸┡c二氧化鈦充分混合，從而提高到達(dá)摻雜目的。

本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種原位氧化石墨烯聚合二氧化鈦的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

制備氧化石墨烯懸浮液；

將偏鈦酸倒入氧化石墨烯懸浮液中，緩慢滴加30％的雙氧水溶液，攪拌，滴加氨水調(diào)節(jié)ph值到8.5～10，攪拌3～10小時(shí)得到過(guò)氧化鈦及氧化石墨烯溶膠，其中偏鈦酸、雙氧水溶液、氧化石墨烯懸浮液質(zhì)量比為5～7：40～60：100～105；

將得到的過(guò)氧化鈦及氧化石墨烯溶膠在80～120℃下保溫4～24小時(shí)；

向上述加熱后的過(guò)氧化鈦及氧化石墨烯溶膠滴加氨水，使氧化石墨烯聚合二氧化鈦從溶液中析出，過(guò)濾干燥，既得氧化石墨烯聚摻雜二氧化鈦。

氧化石墨烯懸浮液的制備采用Hummers法，包括如下步驟：量取23mL體積分?jǐn)?shù)為96Vol％的濃硫酸倒入燒杯，燒杯放入冰浴中冷卻至4℃以下，稱(chēng)取1g石墨粉和0.5g硝酸鈉放入燒杯，1h以后緩慢加入3g高錳酸鉀，控制溫度不超過(guò)10℃，反應(yīng)時(shí)間共2h；把燒杯移至38℃恒溫水浴鍋反應(yīng)0.5h，保持?jǐn)嚢瑁辉谒没旌弦褐芯徛尤?0mL的去離子水，保持混合液溫度95℃反應(yīng)30min，保持?jǐn)嚢?；反?yīng)后加入約60mL去離子水中止反應(yīng)，加入15mL30％的雙氧水，待反應(yīng)約15min后再加入40mL體積分?jǐn)?shù)為10Vol％的鹽酸溶液。低速離心洗滌去除過(guò)量的酸及副產(chǎn)物，將洗滌后呈中性的氧化石墨分散于水中，超聲震蕩剝離40min，超聲結(jié)束后在2500r·min-1轉(zhuǎn)速下離心30min，上層液即是氧化石墨烯懸浮液。

將氧化石墨烯摻雜二氧化鈦，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下500℃煅燒，得到石墨烯摻雜的二氧化鈦。

將過(guò)氧化鈦及氧化石墨烯溶膠直接涂布于玻璃纖維濾布或泡沫鎳網(wǎng)基板上，干燥，煅燒既得到石墨烯參雜的二氧化鈦催化膜。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下的優(yōu)點(diǎn)和有益效果：

1、本發(fā)明一種原位氧化石墨烯聚合二氧化鈦的制備方法，利用氧化石墨烯表面的羥基和羧基可以和過(guò)氧化鈦的羥基在水熱作用下發(fā)生縮羥基或脫水反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)二氧化鈦在氧化石墨烯表面原位聚合；

2、本發(fā)明一種原位氧化石墨烯聚合二氧化鈦的制備方法，過(guò)氧鈦酸在水熱反應(yīng)中過(guò)氧鈦酸脫水和過(guò)氧結(jié)晶在氧化石墨烯表面，降低二氧化鈦?zhàn)詧F(tuán)聚；

3、本發(fā)明一種原位氧化石墨烯聚合二氧化鈦的制備方法，氧化石墨烯相對(duì)其他方式添加，用量更少，節(jié)約成本。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，本發(fā)明的示意性實(shí)施方式及其說(shuō)明僅用于解釋本發(fā)明，并不作為對(duì)本發(fā)明的限定。

實(shí)施例1

本發(fā)明一種原位氧化石墨烯聚合二氧化鈦的制備方法，將5g偏鈦酸倒入100g氧化石墨烯懸浮液中，緩慢滴加40g 30％的雙氧水溶液，攪拌，滴加氨水調(diào)節(jié)ph值到9，攪拌5小時(shí)得到過(guò)氧化鈦及氧化石墨烯溶膠；

將得到的過(guò)氧化鈦及氧化石墨烯溶膠在100℃下保溫4小時(shí)；

向上述加熱后的過(guò)氧化鈦及氧化石墨烯溶膠滴加氨水，使氧化石墨烯聚合二氧化鈦從溶液中析出，過(guò)濾干燥，既得氧化石墨烯聚摻雜二氧化鈦。

實(shí)施例2

本發(fā)明一種原位氧化石墨烯聚合二氧化鈦的制備方法，將7g偏鈦酸倒入100g氧化石墨烯懸浮液中，緩慢滴加60g 30％的雙氧水溶液，攪拌，滴加氨水調(diào)節(jié)ph值到8.5，攪拌7小時(shí)得到過(guò)氧化鈦及氧化石墨烯溶膠；

將得到的過(guò)氧化鈦及氧化石墨烯溶膠在80℃下保溫8小時(shí)；

向上述加熱后的過(guò)氧化鈦及氧化石墨烯溶膠滴加氨水，使氧化石墨烯聚合二氧化鈦從溶液中析出，過(guò)濾干燥，既得氧化石墨烯聚摻雜二氧化鈦。

實(shí)施例3

本發(fā)明一種原位氧化石墨烯聚合二氧化鈦的制備方法，將7g偏鈦酸倒入105g氧化石墨烯懸浮液中，緩慢滴加60g 30％的雙氧水溶液，攪拌，滴加氨水調(diào)節(jié)ph值到9，攪拌10小時(shí)得到過(guò)氧化鈦及氧化石墨烯溶膠；

將得到的過(guò)氧化鈦及氧化石墨烯溶膠在120℃下保溫15小時(shí)；

向上述加熱后的過(guò)氧化鈦及氧化石墨烯溶膠滴加氨水，使氧化石墨烯聚合二氧化鈦從溶液中析出，過(guò)濾干燥，既得氧化石墨烯聚摻雜二氧化鈦。

實(shí)施例4

本發(fā)明一種原位氧化石墨烯聚合二氧化鈦的制備方法，將5g偏鈦酸倒入105g氧化石墨烯懸浮液中，緩慢滴加50g 30％的雙氧水溶液，攪拌，滴加氨水調(diào)節(jié)ph值到10，攪拌10小時(shí)得到過(guò)氧化鈦及氧化石墨烯溶膠；

將得到的過(guò)氧化鈦及氧化石墨烯溶膠在100℃下保溫3小時(shí)；

向上述加熱后的過(guò)氧化鈦及氧化石墨烯溶膠滴加氨水，使氧化石墨烯聚合二氧化鈦從溶液中析出，過(guò)濾干燥，既得氧化石墨烯聚摻雜二氧化鈦。

以上所述的具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式而已，并不用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。