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大尺寸硫系玻璃的制備方法與流程

文檔序號(hào):12088454閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.大尺寸硫系玻璃的制備方法,其所使用的硫系玻璃制備裝置包括爐體(1)以及位于爐體(1)外部用以控制各部件工作的中控臺(tái)(10),爐體(1)包括真空室(11)以及具有側(cè)爐門(mén)的退火爐(12),真空室的內(nèi)壁與真空室的外壁之間具有冷卻腔,冷卻腔內(nèi)灌注有冷卻水,冷卻腔的進(jìn)水閥與冷卻腔的排水閥均位于真空室(11)的外壁上,冷卻腔的進(jìn)水閥連接爐體外的冷卻水制冷裝置的出水端,冷卻腔的排水閥連接冷卻水制冷裝置的進(jìn)水端;真空室(11)分別連通真空泵和惰性氣體填充裝置;真空室(11)具有供觀察真空室內(nèi)情況的觀察窗(111),真空室(11)的側(cè)壁上設(shè)置有檢測(cè)真空室內(nèi)氣壓的氣壓檢測(cè)裝置以及用以檢測(cè)真空室內(nèi)部溫度的熱電檢測(cè)裝置(112);真空室上設(shè)置有進(jìn)氣閥(113)、抽氣閥(114)、安全泄壓閥(115)以及預(yù)留的備用接頭(116);

真空室(11)內(nèi)設(shè)置有熔制爐(117),熔制爐(117)具有正對(duì)真空室門(mén)的熔制爐開(kāi)口(1170),熔制爐(117)上安裝有對(duì)熔制爐制熱的加熱裝置以及檢測(cè)熔制爐內(nèi)溫度的溫度檢測(cè)裝置(1171);

真空室門(mén)處設(shè)置有坩堝推送組件、爐門(mén)推送組件以及坩堝推送導(dǎo)軌,坩堝推送組件包括設(shè)置在真空室門(mén)上的坩堝推桿套(13)以及能夠在坩堝推桿套(13)內(nèi)來(lái)回移動(dòng)的坩堝推桿(14),坩堝推桿(14)與坩堝推桿套(13)之間設(shè)有真空密閉結(jié)構(gòu),坩堝推桿(14)的一端位于真空室(11)的內(nèi)部且固定連接有用以封閉熔制爐開(kāi)口的熔制爐門(mén)(15),坩堝推桿(14)的另一端位于真空室(11)的外部,固定連接有熔制爐門(mén)(15)的坩堝推桿(14)一端上設(shè)置有用以放置硫系玻璃原料并能夠進(jìn)入到熔制爐(117)內(nèi)的坩堝(16);坩堝推送導(dǎo)軌位于坩堝推桿(14)的下方以限位坩堝推桿推送坩堝至熔制爐(117)內(nèi);爐門(mén)推送組件設(shè)置有導(dǎo)套結(jié)構(gòu)(17)以及能夠在導(dǎo)套結(jié)構(gòu)(17)內(nèi)來(lái)回移動(dòng)的爐門(mén)推桿(18),導(dǎo)套結(jié)構(gòu)(17)位于真空室門(mén)上,導(dǎo)套結(jié)構(gòu)(17)與爐門(mén)推桿(18)之間設(shè)置有真空密閉結(jié)構(gòu),爐門(mén)推桿(18)的一端固定在真空室的爐門(mén)上,爐門(mén)推桿(18)的另一端位于真空室的外部,真空室的前端設(shè)置有配合封住熔制爐開(kāi)口的前爐門(mén)(19);

真空室(11)的上端安裝有提拉組件(118),提拉組件(118)上設(shè)置有能夠隨提拉組件作升降移動(dòng)的旋轉(zhuǎn)組件(1181)以及用來(lái)標(biāo)注旋轉(zhuǎn)組件移動(dòng)距離的上下定位標(biāo)尺(1182),旋轉(zhuǎn)組件(1181)的旋轉(zhuǎn)軸自上而下依次設(shè)置有配合熔制爐(117)的爐蓋(1183)、配合坩堝的坩堝蓋(1184)以及配合進(jìn)入坩堝內(nèi)的攪拌葉槳(1185);攪拌葉槳(1185)可拆卸地固定在一攪拌桿(1186)上;

退火爐(12)位于真空室(11)的邊緣且退火爐(12)連通真空室(11),退火爐(12)內(nèi)設(shè)置有用以接收坩堝內(nèi)玻璃態(tài)物質(zhì)的澆注車(chē)(120),退火爐(12)的側(cè)爐門(mén)(121)處設(shè)置有澆注車(chē)推送組件,澆注車(chē)推送組件包括澆注車(chē)推桿(122),澆注車(chē)推桿(122)的一端通過(guò)密封座安裝在退火爐(12)內(nèi)部且與澆注車(chē)(120)掛載連接,澆注車(chē)推桿(122)的另一端位于退火爐(12)的外部;真空室(11)的下端設(shè)有對(duì)爐體作移位用的移動(dòng)結(jié)構(gòu)(2)以及升降爐體用的機(jī)架(3);退火爐(12)上設(shè)置有退火溫度檢測(cè)以及退火用加熱裝置;

其特征在于,所述大尺寸硫系玻璃的制備方法包括如下步驟1至步驟9:

步驟1,初始化爐體上各部件的工作狀態(tài)參數(shù),并調(diào)整各部件工作參數(shù)到所需要的參數(shù)值;其中,該步驟1包括步驟1-1至步驟1-3:

步驟1-1,檢測(cè)真空室內(nèi)的熔制爐溫度是否為80℃,如果熔制爐溫度高于80℃,則通過(guò)自然冷卻方式或者外部制冷方式將熔制爐溫度降至80℃;

步驟1-2,檢測(cè)攪拌葉漿的上下定位標(biāo)尺是否處于上下定位標(biāo)尺的最高上移距離位置,如果攪拌葉漿的上下定位標(biāo)尺沒(méi)有處于所述最高上移距離位置,則調(diào)整攪拌葉槳至所述最高上移距離位置;

步驟1-3,檢查真空室內(nèi)的當(dāng)前氣壓是否為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓,如果真空室內(nèi)的當(dāng)前氣壓小于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓,則啟動(dòng)惰性氣體填充裝置對(duì)真空室內(nèi)充氣至真空室內(nèi)氣壓為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓;如果真空室內(nèi)的當(dāng)前氣壓大于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓,則打開(kāi)真空室上的安全泄壓閥泄壓,直到真空室內(nèi)的氣壓達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓;

步驟2,將澆注車(chē)掛載連接到澆注車(chē)推桿上并通過(guò)澆注車(chē)推桿將澆筑車(chē)在退火爐內(nèi)移動(dòng)至最靠近側(cè)爐門(mén)的位置,打開(kāi)真空室門(mén)并抽出坩堝推送組件,將高純的鍺、銻和硒按預(yù)設(shè)摩爾百分比的比例配置好的硫系玻璃原料裝入坩堝推桿上的坩堝內(nèi),將攪拌葉槳從下往上依次套上坩堝蓋和爐蓋并固定攪拌葉槳到垂直的攪拌桿上;

在澆注車(chē)上裝入冷卻模具并調(diào)整冷卻模具至所需要硫系玻璃的尺寸后,固定冷卻模具,并依次推入熔制爐的爐蓋和真空室門(mén);

步驟3,啟動(dòng)冷卻水制冷裝置和真空泵,緩慢調(diào)整抽氣閥至最大,同時(shí)由氣壓檢測(cè)裝置實(shí)時(shí)檢測(cè)真空室內(nèi)的氣壓,在真空室內(nèi)的氣壓小于10-2Pa時(shí),啟動(dòng)退火爐和熔制爐,并以10℃/min的速率將真空室內(nèi)的溫度升至120℃,同時(shí)對(duì)真空室內(nèi)連續(xù)抽氣30min;

步驟4,關(guān)閉真空泵、抽氣閥、安全泄壓閥和氣壓檢測(cè)裝置,啟動(dòng)、調(diào)整惰性氣體填充裝置的氣壓為2倍的標(biāo)準(zhǔn)大氣壓,然后緩慢調(diào)整真空室的進(jìn)氣閥并向真空室內(nèi)充入惰性氣體,直到真空室內(nèi)的氣壓為2倍的標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時(shí),關(guān)閉進(jìn)氣閥和惰性氣體填充裝置;

緩慢下降固定有攪拌葉槳的攪拌桿,直到坩堝蓋恰好蓋住坩堝、爐門(mén)蓋恰好蓋住熔制爐時(shí),停止攪拌桿下降,然后以5℃/min的速率將坩堝內(nèi)溫度升至250℃并保持坩堝內(nèi)250℃的溫度60min,以使熔點(diǎn)較低的硒單質(zhì)熔化后與銻、鍺反應(yīng);然后再以5℃/min的速率將坩堝內(nèi)溫度升至650℃并保溫60min,以使未反應(yīng)的銻開(kāi)始熔化反應(yīng);

下降攪拌葉槳底端到距離坩堝底部3cm的位置,啟動(dòng)攪拌葉漿并以3r/min的速率使攪拌葉槳在坩堝內(nèi)順時(shí)針旋轉(zhuǎn),然后再以3℃/min的速率將坩堝內(nèi)溫度升至970℃;同時(shí)下降攪拌葉漿到坩堝底部,以5r/min的轉(zhuǎn)速使攪拌葉槳在坩堝內(nèi)順時(shí)針旋轉(zhuǎn)5min,然后以5r/min的轉(zhuǎn)速再逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)5min,以使攪拌葉槳在坩堝內(nèi)作順時(shí)針和逆時(shí)針的循環(huán)往復(fù)轉(zhuǎn)動(dòng),并維持坩堝內(nèi)970℃的溫度至300min;

步驟5,關(guān)閉攪拌葉槳,并將攪拌葉槳移出坩堝內(nèi)的熔液,按10℃/min的速率將坩堝內(nèi)的溫度降溫至550℃,然后維持坩堝內(nèi)550℃的溫度不變;其中,坩堝內(nèi)550℃溫度的結(jié)束時(shí)刻為坩堝內(nèi)玻璃態(tài)物質(zhì)全部注入到冷卻模具內(nèi)的時(shí)間;

步驟6,將退火爐內(nèi)的溫度以20℃/min的速率升溫至坩堝內(nèi)所熔制的玻璃態(tài)物質(zhì)的轉(zhuǎn)變溫度Tg;

步驟7,將攪拌葉槳提升至上下定位標(biāo)尺的最高上移距離位置,并緩慢拉出爐蓋和坩堝蓋到中心定位處,將退火爐及冷卻模具移動(dòng)至坩堝的正下方,然后通過(guò)坩堝推送桿緩慢旋轉(zhuǎn)坩堝,使坩堝內(nèi)的玻璃態(tài)物質(zhì)緩慢完全注入到冷卻模具后,再通過(guò)坩堝推送桿旋轉(zhuǎn)坩堝使坩堝回到原始狀態(tài)的垂直位置,關(guān)閉熔制爐,并等待冷卻模具內(nèi)的玻璃態(tài)物質(zhì)凝固;

步驟8,令冷卻模具內(nèi)的玻璃態(tài)物質(zhì)在轉(zhuǎn)變溫度Tg下保持10h,然后以3℃/min的速率將冷卻模具內(nèi)的溫度冷卻至室溫;

步驟9,關(guān)閉冷卻水制冷裝置,打開(kāi)安全泄壓閥,直到真空室的內(nèi)外壓強(qiáng)平衡后,開(kāi)啟退火爐的側(cè)爐門(mén),取下冷卻模具并取出所得到的硫系玻璃樣品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大尺寸硫系玻璃的制備方法,其特征在于,步驟2中,在所述硫系玻璃原料的成分中,鍺、銻和硒所對(duì)應(yīng)的預(yù)設(shè)摩爾百分比分別為20%、15%、65%。

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