本發(fā)明涉及一種摻雜型納米粉體制備，特別涉及一種應用于納米電接觸領域的鎳摻雜納米氧化錫(Ni-doped nano-SnO₂)粉體的制備方法。

背景技術：

觸點體統(tǒng)作為電器產(chǎn)品的關鍵部位，其性能的優(yōu)劣直接關系到電器產(chǎn)品的品質。傳統(tǒng)觸點材料Ag/CdO由于其在使用過程中污染環(huán)境而面臨淘汰，Ag/SnO₂作為新的環(huán)境友好型材料，目前已經(jīng)受到國內(nèi)外研究人員的廣泛研究。但是由于SnO₂自身性能，使得Ag/SnO₂材料亦有其本身的不足：(1)接觸電阻高，溫升快，(2)SnO₂與Ag潤濕性差，二者結合力不高，力學性能差。已有研究表明摻雜元素一方面可以改善Ag與SnO₂之間的潤濕性；另一方面，摻雜元素能進入SnO₂晶格中，提高SnO₂的導電性。由于摻雜SnO₂具有多方面的應用潛能，使得其合成制備成為了研究熱點，化學氣相沉積法、溶膠-凝膠法和水熱法等被廣泛研究用來合成摻雜SnO₂納米材料。

目前制備Ni摻雜SnO₂納米材料的主要工藝為固相法、水熱法、化學共沉淀法和溶膠-凝膠法。然而，傳統(tǒng)的高溫固相合成法不僅浪費資源，產(chǎn)物易出現(xiàn)雜項，而且產(chǎn)物尺寸較大，而水熱法合成過程中通過奧斯瓦爾德熟化原理控制晶粒的形核與長大，減少燒結這一道工藝，縮短粉體合成周期。因此，本發(fā)明提出了采用水熱法制備Ni-doped nano-SnO₂通過調(diào)控溶液pH值、Ni摻雜量、水熱反應溫度等主要工藝參數(shù)合成物相純度高、形貌可控的Ni-doped nano-SnO₂納米粉體。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術問題是，提供一種Ni-doped nano-SnO₂納米粉體的制備方法。該方法制得的產(chǎn)品能夠用于改善SnO₂與Ag之間的潤濕性以及電接觸材料的電學性能，且反應合成條件簡易、成本低廉。

本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的：

一種鎳摻雜納米氧化錫粉體的制備方法，所述的制備方法包括如下步驟：

(1)前驅體溶液的配制：將物質的量比1～5：10的原料SnCl₄·5H₂O與Ni(NO₃)₂·6H₂O添加至水中溶解完全后配置成原料的總物質的量濃度為0.2～0.6mol/L的透明的前驅體溶液；

(2)鎳摻雜納米氧化錫粉體的制備：將氫氧化鈉溶液以滴加方式導入置于磁力攪拌的前驅體溶液，直至調(diào)節(jié)混合溶液的pH值至8～10并形成透明溶液后，繼續(xù)磁力攪拌1～3h，將攪拌得到的混合溶液于150～200℃溫度下進行水熱反應后得到白色沉淀，反復洗滌白色沉淀物去除多余離子，烘干獲得鎳摻雜納米氧化錫粉體。

本發(fā)明步驟(1)中所述水推薦為去離子水。

進一步，步驟(2)中所述氫氧化鈉溶液的物質的量濃度為0.1～0.3mol/L。

再進一步，步驟(2)中所述水熱反應的反應時間為12～24h；

更進一步，步驟(3)中所述烘干溫度為80℃～100℃，烘干時間2～6小時。

通常，步驟(3)中所述洗滌步驟采用乙醇和去離子水反復洗滌。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果在于：

(1)水熱法可實現(xiàn)氧化物顆粒的形貌可控生長，在形核長大過程中實現(xiàn)鎳元素的摻雜，達到原子層面的鍵合；與銀粉混合后有利于提升氧化錫的界面結合特性，進而改善其電接觸性能。

(2)本發(fā)明的水熱反應溫度低，反應時間短，省去了燒結這一工序，有助于降低能耗，縮短合成周期。

附圖說明

圖1為實施例1的SEM圖。

圖2為實施例1的光電子能譜(XPS)圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發(fā)明進行進一步描述，但本發(fā)明的保護范圍并不僅限于此：

實施例1

(1)前驅體溶液的配制

稱取0.637g SnCl₄·5H₂O與5.287g Ni(NO₃)₂·6H₂O(n_Sn:n_Ni摩爾比為1:10)，添加至100mL去離子水中溶解完全，并用玻璃棒移液至100mL容量瓶中定容，配置成總濃度為0.2mol/L的透明前驅體溶液。

(2)鎳摻雜納米氧化錫粉體的制備

將0.2mol/L的氫氧化鈉溶液以滴加方式導入置于磁力攪拌的前驅體溶液中，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值至8，形成透明溶液，繼續(xù)磁力攪拌1h，將攪拌得到的混合溶液用玻璃棒引入反應釜中，于180℃溫度下水熱反應24h后得到白色沉淀，采用乙醇和去離子水反復清洗沉淀物去除多余離子，80℃烘干2h獲得鎳摻雜納米氧化錫粉體。

實施例2

(1)前驅體溶液的配制

稱取4.854g SnCl₄·5H₂O與13.42g Ni(NO₃)₂·6H₂O(n_Sn:n_Ni摩爾比為3:10)，添加至100mL去離子水中溶解完全，并用玻璃棒移液至100mL容量瓶中定容，配置成總濃度為0.6mol/L的透明前驅體溶液。

(2)鎳摻雜納米氧化錫粉體的制備

將0.1mol/L的氫氧化鈉溶液以滴加方式導入置于磁力攪拌的前驅體溶液中，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值至9，形成透明溶液，繼續(xù)磁力攪拌2h，將攪拌得到的混合溶液用玻璃棒引入反應釜中，于150℃溫度下水熱反應20h后得到白色沉淀，采用乙醇和去離子水反復清洗沉淀物去除多余離子，100℃烘干4h獲得鎳摻雜納米氧化錫粉體。

實施例3

(1)前驅體溶液的配制

稱取4.675g SnCl₄·5H₂O與7.754g Ni(NO₃)₂·6H₂O(n_Sn:n_Ni摩爾比為5:10)，添加至100ml去離子水中溶解完全，并用玻璃棒移液至100mL容量瓶中定容，配置成總濃度為0.4mol/L的透明前驅體溶液。

(2)鎳摻雜納米氧化錫粉體的制備

將0.3mol/L的氫氧化鈉溶液以滴加方式導入置于磁力攪拌的前驅體溶液中，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值至10，形成透明溶液，繼續(xù)磁力攪拌3h，將攪拌得到的混合溶液用玻璃棒引入反應釜中，于200℃溫度下水熱反應12h后得到白色沉淀，采用乙醇和去離子水反復清洗沉淀物去除多余離子，90℃烘干6h獲得鎳摻雜納米氧化錫粉體。

經(jīng)檢測，實施例1-3所獲Ni-doped nano-SnO₂納米粉體的尺寸在2000nm范圍，如圖1所示為實施例1的掃描電鏡照片，粉體分散性較好，實現(xiàn)了Ni元素摻雜進入SnO₂晶格中，如圖2所示為實施例1的光電子能譜儀(XPS)圖。