一種鎳微納米粒子及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及微納米材料領(lǐng)域，特別是指一種鎳微納米粒子及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 納米技術(shù)作為一種最具有市場(chǎng)應(yīng)用潛力的新興科學(xué)技術(shù)，其潛在的重要性毋庸置 疑，一些發(fā)達(dá)國(guó)家都投入大量的資金進(jìn)行研宄工作。如美國(guó)最早成立了納米研宄中心，日本 文教科部把納米技術(shù)，列為材料科學(xué)的四大重點(diǎn)研宄開(kāi)發(fā)項(xiàng)目之一在國(guó)內(nèi)，許多科研院所、 高等院校也組織科研力量，開(kāi)展納米技術(shù)的研宄工作。
[0003] 納米粒子也叫超微顆粒是處在原子簇和宏觀物體交界的過(guò)渡區(qū)域，這樣的系統(tǒng)既 非典型的微觀系統(tǒng)亦非典型的宏觀系統(tǒng)，是一種典型的介觀系統(tǒng)，它具有表面效應(yīng)、小尺寸 效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)。當(dāng)人們將宏觀物體細(xì)分成超微顆粒（納米級(jí)）后，它將顯示出 許多奇異的特性，即它的稀土納米材料光學(xué)、熱學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、力學(xué)以及化學(xué)方面的性質(zhì)和 大塊固體相比時(shí)將會(huì)有顯著的不同，大力發(fā)展高新技術(shù)新產(chǎn)品。因此納米材料用于隔熱材 料、半導(dǎo)體、催化劑等方面有很高的發(fā)展前景。尤其對(duì)于納米微粒子的表面形態(tài)而言，隨著 粒徑的減小，表面光滑程度降低，形成了凸凹不平的原子臺(tái)階，這就增加了化學(xué)反應(yīng)的接觸 面，從而提高了催化劑的有效利用率。
[0004] 對(duì)于鎳微納米材料催化偶聯(lián)反應(yīng)，還存在一些問(wèn)題需要去解決。
[0005] 首先，專業(yè)的有機(jī)化學(xué)工作者研宄鎳微納米材料催化性能還不夠具體，對(duì)不同反 應(yīng)底物的催化選擇性還有待提高。對(duì)于鎳微納米材料的結(jié)構(gòu)、尺寸和形貌等因素是否會(huì)對(duì) 催化性能造成影響，并沒(méi)有開(kāi)展系統(tǒng)深入的研宄，更沒(méi)有提出如何設(shè)計(jì)鎳微納米催化劑來(lái) 提尚催化偶聯(lián)反應(yīng)的效率。
[0006] 其次，鎳微納米材料和鈀催化劑相比，催化活性不高。因此，大幅提高催化劑的催 化活性、減少催化劑的用量，也是當(dāng)前需要解決的重要問(wèn)題之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提出一種反應(yīng)條件溫和，制備過(guò)程簡(jiǎn)單，成本低廉， 同時(shí)具有良好催化性能的鎳微納米粒子及其制備方法。
[0008] 基于上述目的本發(fā)明提供的鎳微納米粒子及其制備方法，具體包括以下步驟：
[0009] 稱取磺胺喹噁啉鈉溶于溶劑中，得到磺胺喹噁啉鈉鹽溶液；
[0010] 稱取鎳鹽溶于水中，得到鎳鹽水溶液；
[0011] 將所制備的鎳鹽水溶液加入到磺胺喹噁啉鈉鹽溶液中，在20~80°C下超聲反應(yīng) 12~24h，其中初始Ni 2+與磺胺喹噁啉鈉物質(zhì)的量之比為1:0. 5~3 ;反應(yīng)結(jié)束后，靜置陳 化12~24h ;
[0012] 將陳化后的產(chǎn)物離心分離，留下沉淀物，分別用去離子水和乙醇洗滌所述沉淀物， 超聲分散，干燥，即獲得所述磺胺喹噁啉鎳微納米粒子。
[0013] 可選地，所述磺胺喹噁啉鈉，其分子式為C14H11N 4NaO2S，結(jié)構(gòu)式為：
[0014]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鎳微納米粒子的制備方法，其特征在于，制備方法包括： 稱取磺胺喹噁啉鈉溶于溶劑中，得到磺胺喹噁啉鈉鹽溶液； 稱取鎳鹽溶于水中，得到鎳鹽水溶液； 將所制備的鎳鹽水溶液加入到磺胺喹噁啉鈉鹽溶液中，在20~80°C下超聲反應(yīng)12~ 24h，其中初始Ni2+與磺胺喹噁啉的物質(zhì)的量之比為1:0. 5~3 ;反應(yīng)結(jié)束后，靜置陳化12~ 24h ； 將陳化后的產(chǎn)物離心分離，留下沉淀物，分別用去離子水和乙醇洗滌所述沉淀物，超聲 分散，干燥，即獲得磺胺喹噁啉鎳微納米粒子。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳微納米粒子的制備方法，其特征在于，所選的鎳鹽為二價(jià) 鎳鹽，選自硫酸鎳、氯化鎳、醋酸鎳中的一種或幾種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳微納米粒子的制備方法，其特征在于，所述的鎳微納米粒 子為顆粒狀，粒徑為300~800nm。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳微納米粒子的制備方法，其特征在于，所述鎳微納米粒子 為顆粒狀，粒徑為300~800nm，催化C-C偶聯(lián)反應(yīng)。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種鎳微納米粒子及其制備方法，本發(fā)明中將一定量的鎳鹽溶液加入到含有磺胺喹噁啉鈉溶液中，在一定溫度下反應(yīng)、陳化后的產(chǎn)物離心分離，留下沉淀物，分別用去離子水和乙醇洗滌所述沉淀物，超聲分散，干燥，制得相應(yīng)的磺胺喹噁啉鎳微納米粒子。本發(fā)明成功實(shí)現(xiàn)了對(duì)不同鎳鹽和磺胺喹惡啉的反應(yīng)制備金屬微納米粒子，獲得了粒徑均一的金屬-配體微納米粒子，并且具有優(yōu)異的物理化學(xué)性能?；前粪瓏f啉鎳微納米粒子作為催化劑具有良好的催化活性，在催化領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。在整個(gè)制備過(guò)程中，操作簡(jiǎn)單，原料成本低，設(shè)備投資少，適合大量生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C43-225, C07C41-30, B22F9-24, C07D241-44, B01J31-22, C07C43-205, B82Y40-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104668577
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510060567
【發(fā)明人】周云龍, 李星, 趙亞云, 趙秀華
【申請(qǐng)人】寧波大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年6月3日
【申請(qǐng)日】2015年2月5日