本發(fā)明涉及化工提純技術領域，具體而言，涉及一種高純碲的高效提純方法。

背景技術：

高純碲廣泛用于半導體材料，如CdTe、HgCdTe、CdZnTe、PbTe、BiTe是制備太陽能電池、紅外測材料、電光調制器、射線探測材料和致冷材料等的主要材料。由于即使很微量(10-5級)的雜質也會導致材料電性能變差，碲的純度是直接影響材料性能的重要因素。

目前，一般采用電解法得到含量99.99％的碲，采用多次真空蒸餾和區(qū)熔組成物理提純工藝來制備高純碲。該工藝的效果取決碲的真空蒸餾提純的效果，即碲與雜質在真空蒸餾過程中分離的程度。在理論上，碲為低熔點、高蒸汽壓元素，真空蒸餾過程能與絕大多數(shù)雜質有效分離，獲得純度較高的氣相沉積相的碲。但實踐證明，碲真空蒸餾的提純效果比預期的要低得多。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種高純碲的高效提純方法以達到提高高純碲的經濟價值的目的，解決現(xiàn)有的高純碲提純效果效果較差的問題。

為實現(xiàn)本發(fā)明目的，采用的技術方案為：一種高純碲的高效提純方法，其特征在于，該方法的步驟如下：

a)將工業(yè)碲粉加入到質量分數(shù)為40～68％的硝酸中，固液比為1∶3～1∶10，攪拌2～2.5h，加熱至25～75℃，加熱時間為20～50min，過濾，將制的的二氧化碲放入去離子水中煮沸10～20min，過濾，再用去離子水沖洗，制得二氧化碲；

b)在質量分數(shù)為30％～40％鹽酸中加入制得的二氧化碲，固液比為1∶2～1∶10，攪拌，加熱至40～80℃，反應過程中加入體積濃度為10％～20％硝酸鹽，當二氧化碲完全溶解后，過濾；

c)在濾液中加入質量分數(shù)為45～60％亞硫酸氫鈉溶液，加熱至80～85℃，出現(xiàn)沉淀后，直至沉淀反應停止后，過濾，洗滌，烘干，得到3N～4N的精碲；

d)在400～700℃下，氫氣氣氛中，熔解制得的3N～4N的精碲，采用直拉提純法得到5N～6N的高純碲。

進一步地，所述的在直拉提純高純碲時，容器抽成高真空5Pa以下。

進一步地，所述的氫氣為5N以上的高純氫氣。

采用本發(fā)明具有如下優(yōu)點：

本發(fā)明以含量為99％的工業(yè)碲為原料，采用化學與物理方法結合，將硒、砷、鉛等雜質與碲進行分離，制備得到了5N～6N的高純碲，本發(fā)明制備成本低，這種高純碲可用于太陽能電池、LED、熱電、紅外等半導體材料領域。

具體實施方式

下面通過具體的實施例子對本發(fā)明做進一步的詳細描述。

實施例1：

將100g工業(yè)碲粉加入到500ml質量分數(shù)40％的濃硝酸溶液中，攪拌2h，在25℃下反應30min。過濾，制得的二氧化碲放入去離子水中煮沸12min，過濾，再用去離子水沖洗3~5次。

在500ml質量分數(shù)40％鹽酸中加入制得的二氧化碲100g，攪拌，反應過程中加入質量分數(shù)10％的硝酸鹽，反應溫度為60℃，當二氧化碲溶解后，過濾。

將濾液加熱到80℃，在濾液中加入45%的亞硫酸氫鈉溶液，將碲充分還原后，過濾，洗滌，烘干，得到純度為99.97％的碲粉。

把制得的碲粉放入單晶爐中，抽成2Pa真空，并通入氫氣作為保護氣氛，在400℃下熔解碲粉，通過旋轉坩堝攪拌熔體。直至所有熔體碲轉化為晶體碲。得到純度為99.9996％的高純碲。

實施例2：

將70g工業(yè)碲粉加入到350ml質量分數(shù)65％的濃硝酸溶液中，攪拌2.5h，在60℃下反應45min。過濾，制得的二氧化碲放入去離子水中煮沸15min，過濾，再用去離子水沖洗3~5次。

在250ml質量分數(shù)40％鹽酸中加入制得的二氧化碲70g，攪拌，反應過程中加入質量分數(shù)20％的硝酸鹽，反應溫度為75℃，當二氧化碲溶解后，過濾。

將濾液加熱到85℃，在濾液中加入55%的亞硫酸氫鈉溶液，將碲充分還原后，過濾，洗滌，烘干，得到純度為99.96％的碲粉。

把制得的碲粉放入單晶爐中，抽成1Pa真空，并通入氫氣作為保護氣氛，在550℃下熔解碲粉，通過旋轉坩堝攪拌熔體。直至所有熔體碲轉化為晶體碲。得到純度為99.9995％的高純碲。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領域的技術人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。