本發(fā)明屬于無機(jī)功能材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種淺色片狀隔熱導(dǎo)電材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
無機(jī)復(fù)合材料應(yīng)用在高分子體系能較好地提高其強(qiáng)度和硬度，近年來基于片狀基材的功能化復(fù)合材料的成功應(yīng)用比比皆是，如：導(dǎo)電、電磁屏蔽、隔熱、多彩效果裝飾等。一般情況下，導(dǎo)電和隔熱是一對(duì)矛盾，材料擁有良好的導(dǎo)電性能的同時(shí)往往其隔熱性能的不太理想。云母粉具有耐腐蝕、抗老化、保溫、隔熱等優(yōu)良性能，但其粉體無光澤且功能性單一，造成其可裝飾性差、附加值偏低。如何提高天然云母的附加值和多功能化，是當(dāng)前無機(jī)粉體功能化研究領(lǐng)域的重點(diǎn)。傳統(tǒng)的導(dǎo)電材料主要是導(dǎo)電云母，這類粉體導(dǎo)電性較差、顏色深、銻摻雜量偏高、隔熱性能差、應(yīng)用在高分子體系添加量偏高。
中國(guó)專利文獻(xiàn)公開了基于粉石英或方石英的超細(xì)類球形復(fù)合導(dǎo)電粉及制備方法[申請(qǐng)?zhí)枺?01210173240.2]，將粉石英礦物或方石英原料通過加入高分子分散劑，調(diào)漿，濕法超細(xì)整形，達(dá)到一定細(xì)度后，在超細(xì)磨中加入少量酸液調(diào)整礦漿pH，采用結(jié)晶SnCl4和SbCl3水解包覆，壓濾，膜分離洗滌，壓濾，干燥，焙燒，得到超細(xì)類球形復(fù)合導(dǎo)電粉。
上述導(dǎo)電粉具有很好的導(dǎo)電性能且穩(wěn)定、密度低、易分散，但其隔熱性能差，銻摻雜量偏高，裝飾性差。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述問題，提供一種導(dǎo)電性隔熱性優(yōu)良，裝飾性好的的淺色片狀隔熱導(dǎo)電材料。
本發(fā)明的另一目的是提供一種淺色片狀隔熱導(dǎo)電材料的制備方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了下列技術(shù)方案，一種淺色片狀隔熱導(dǎo)電材料的制備方法，包括以下步驟：
A、制備云母分散液：在云母粉中加入適量水，攪拌均勻得云母分散液；
B、制備錫釹鹽酸混合溶液：在鹽酸溶液中加入五水四氯化錫和六水合硝酸釹，攪拌至固體全部溶解，制得錫釹鹽酸混合溶液；
C、制備錫銻鹽酸混合溶液：在鹽酸溶液中加入五水四氯化錫和三氯化銻，攪拌至固體全部溶解,制得錫銻鹽酸混合溶液；
D、制備錫釹鹽酸反應(yīng)漿液：將步驟A中的云母分散液升溫至恒溫，調(diào)節(jié)pH值恒定，在恒溫?cái)嚢璧臈l件下加入錫釹鹽酸混合溶液，得錫釹鹽酸反應(yīng)漿液；
E、制備錫釹鹽酸-錫銻鹽酸反應(yīng)漿液：將步驟D中的錫釹鹽酸反應(yīng)漿液升溫至恒溫，調(diào)節(jié)pH值恒定，在恒溫?cái)嚢璧臈l件下加入錫銻鹽酸混合溶液，得錫釹鹽酸-錫銻鹽酸反應(yīng)漿液；
F、成品制備：將步驟E中的錫釹鹽酸-錫銻鹽酸反應(yīng)漿液抽濾，用水洗滌至濾液導(dǎo)電率≤300μS/cm，將濾餅烘干，煅燒得成品。
在上述的淺色片狀隔熱導(dǎo)電材料的制備方法中，包括以下步驟：
A、制備云母分散液：在云母粉中加入適量水，攪拌均勻得云母分散液；
B、制備錫釹鹽酸混合溶液：在鹽酸溶液中加入五水四氯化錫和六水合硝酸釹，攪拌至固體全部溶解，用鹽酸溶液定容至錫釹鹽酸混合溶液的質(zhì)量濃度為0.2～0.5g/mL(以SnCl4·5H2O計(jì))，制得錫釹鹽酸混合溶液；
C、制備錫銻鹽酸混合溶液：在鹽酸溶液中加入五水四氯化錫和三氯化銻，攪拌至固體全部溶解，用鹽酸溶液定容，制得錫銻鹽酸混合溶液；
D、制備錫釹鹽酸反應(yīng)漿液：將步驟A中的云母分散液升溫至恒溫，調(diào)節(jié)pH值恒定，在恒溫?cái)嚢璧臈l件下加入錫釹鹽酸混合溶液，同時(shí)用堿性溶液維持pH值不變，錫釹鹽酸混合溶液滴加完后，繼續(xù)保溫?cái)嚢璺磻?yīng)0.5～1h，得錫釹鹽酸反應(yīng)漿液；
E、制備錫釹鹽酸-錫銻鹽酸反應(yīng)漿液：將步驟D中的錫釹鹽酸反應(yīng)漿液升溫至恒溫，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值恒定，在恒溫?cái)嚢璧臈l件下加入錫銻鹽酸混合溶液，同時(shí)用堿性溶液維持pH值不變，錫銻鹽酸混合溶液滴加完后，繼續(xù)保溫?cái)嚢璺磻?yīng)0.5～1h，得錫釹鹽酸-錫銻鹽酸反應(yīng)漿液；
F、成品制備：將步驟E中的錫釹鹽酸-錫銻鹽酸反應(yīng)漿液抽濾，用水洗滌至濾液導(dǎo)電率≤300μS/cm，將濾餅烘干，煅燒得成品。
在上述的淺色片狀隔熱導(dǎo)電材料的制備方法中，在步驟A中，云母粉為600目(粒徑范圍10-60μm)，水與云母粉質(zhì)量比為5～15：1。
在上述的淺色片狀隔熱導(dǎo)電材料的制備方法中，在步驟B中，鹽酸溶液濃度為1～3mol/L，五水四氯化錫與六水合硝酸釹的質(zhì)量比為10～15：1。
在上述的淺色片狀隔熱導(dǎo)電材料的制備方法中，在步驟C中，鹽酸溶液濃度為1～3mol/L，五水四氯化錫與三氯化銻的質(zhì)量比為10～20：1。
在上述的淺色片狀隔熱導(dǎo)電材料的制備方法中，在步驟D中，恒溫溫度為50～80℃，pH值為4～6，五水四氯化錫與云母粉的質(zhì)量比為0.05～0.2：1。
在上述的淺色片狀隔熱導(dǎo)電材料的制備方法中，在步驟E中，恒溫溫度為50～80℃，pH值為1～3，五水四氯化錫與云母粉的質(zhì)量比為0.15～0.3：1。
在上述的淺色片狀隔熱導(dǎo)電材料的制備方法中，所述的堿液為氫氧化鈉、氨水、氫氧化鉀和尿素溶液中的一種或幾種。
根據(jù)上述的制備方法制得的淺色片狀隔熱導(dǎo)電材料。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：
1、導(dǎo)電粉體的片狀形態(tài)，易構(gòu)成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，在較少的添加量下達(dá)到良好的導(dǎo)電效果,并且隔熱效果好。
2、釹摻雜氧化錫和銻摻雜氧化錫雙導(dǎo)電層包覆工藝降低了粉體的重金屬銻的含量，提高了粉體的白度，同時(shí)其色淺而具有良好的裝飾效果，
3、低銻釹摻雜率，保證了產(chǎn)品具有良好紅外屏蔽能力的同時(shí)大大降低了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
一種淺色片狀隔熱導(dǎo)電材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
A、制備云母分散液：在云母粉中加入適量水，攪拌均勻得云母分散液；
B、制備錫釹鹽酸混合溶液：在鹽酸溶液中加入五水四氯化錫和六水合硝酸釹，攪拌至固體全部溶解，用鹽酸溶液定容至錫釹鹽酸混合溶液的質(zhì)量濃度為0.2～0.5g/mL(以SnCl4·5H2O計(jì))，優(yōu)選為0.3g/mL，制得錫釹鹽酸混合溶液；
C、制備錫銻鹽酸混合溶液：在鹽酸溶液中加入五水四氯化錫和三氯化銻，攪拌至固體全部溶解，用鹽酸溶液定容，制得錫銻鹽酸混合溶液；
D、制備錫釹鹽酸反應(yīng)漿液：將步驟A中的云母分散液升溫至恒溫，調(diào)節(jié)pH值恒定，在恒溫?cái)嚢璧臈l件下加入錫釹鹽酸混合溶液，同時(shí)用堿性溶液維持pH值不變，錫釹鹽酸混合溶液滴加完后，繼續(xù)保溫?cái)嚢璺磻?yīng)0.5～1h，優(yōu)選為0.7h,得錫釹鹽酸反應(yīng)漿液；
E、制備錫釹鹽酸-錫銻鹽酸反應(yīng)漿液：將步驟D中的錫釹鹽酸反應(yīng)漿液升溫至恒溫，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值恒定，在恒溫?cái)嚢璧臈l件下加入錫銻鹽酸混合溶液，同時(shí)用堿性溶液維持pH值不變，錫銻鹽酸混合溶液滴加完后，繼續(xù)保溫?cái)嚢璺磻?yīng)0.5～1h，優(yōu)選為0.7h,得錫釹鹽酸-錫銻鹽酸反應(yīng)漿液
F、成品制備：將步驟E中的錫釹鹽酸-錫銻鹽酸反應(yīng)漿液抽濾，用水洗滌至濾液導(dǎo)電率≤300μS/cm，將濾餅烘干，煅燒得成品。
優(yōu)選方案：在步驟A中，云母粉為600目(粒徑范圍10-60μm)，水與云母粉質(zhì)量比為5～15：1，優(yōu)選10：1；在步驟B中鹽酸溶液濃度為1～3mol/L，優(yōu)選2mol/L，五水四氯化錫與六水合硝酸釹的質(zhì)量比為10～15：1，優(yōu)選為12：1；在步驟C中鹽酸溶液濃度為1～3mol/L，優(yōu)選2mol/L，五水四氯化錫與三氯化銻的質(zhì)量比為10～20：1，優(yōu)選為15：1，三氯化銻的質(zhì)量過高會(huì)降低云母粉體的白度，過低會(huì)使導(dǎo)電性變差；在步驟D中恒溫溫度為50～80℃，優(yōu)選為65℃，pH值為4～6，優(yōu)選為5，五水四氯化錫與云母粉的質(zhì)量比為0.05～0.2：1，優(yōu)選為0.12：1；在步驟E中恒溫溫度為50～80℃，優(yōu)選為65℃，溫度會(huì)影響四氯化錫和三氯化銻水解共沉淀的程度，進(jìn)而影響包覆膜的質(zhì)量，pH值為1～3，優(yōu)選為2，五水四氯化錫與云母粉的質(zhì)量比為0.15～0.3：1，優(yōu)選為0.22：1；步驟D和E中堿液為氫氧化鈉、氨水、氫氧化鉀和尿素溶液中的一種或幾種，優(yōu)選為氨水。
上述制備方法采用釹銻的雙導(dǎo)電層的包覆工藝，降低了粉體的重金屬銻的含量，提高了粉體白度，裝飾性能好，提高了導(dǎo)電云母的附加值，同時(shí)該導(dǎo)電粉體獨(dú)特的片狀形態(tài)，易構(gòu)成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，在較少的添加量下達(dá)到良好的導(dǎo)電效果，同時(shí)隔熱效果也好。
實(shí)施例2
將云母粉加入到水中，云母粉為600目(粒徑范圍10-60μm)，水與云母粉質(zhì)量比為10：1，得云母分散液；五水四氯化錫與六水合硝酸釹以質(zhì)量比為10：1加入到在2mol/L鹽酸溶液中，攪拌至固體全部溶解，用鹽酸溶液定容至錫釹鹽酸混合溶液的質(zhì)量濃度為0.3g/mL(以SnCl4·5H2O計(jì))，制得錫釹鹽酸混合溶液；五水四氯化錫與三氯化銻以質(zhì)量比為10：1加入到2mol/L鹽酸溶液中，攪拌至固體全部溶解，用鹽酸溶液定容，制得錫銻鹽酸混合溶液；將云母分散液升溫至65℃，pH值調(diào)節(jié)為5，攪拌滴加錫釹鹽酸混合溶液,滴加過程中，用氨水維持pH值不變，滴加完后，繼續(xù)保溫?cái)嚢璺磻?yīng)0.7h，得錫釹鹽酸反應(yīng)漿液，五水四氯化錫與云母粉的質(zhì)量比為0.12：1；在溫度為50℃，pH值為2的條件下在錫釹鹽酸反應(yīng)漿液中攪拌滴加錫銻鹽酸混合溶液，滴加過程中用氨水維持pH值不變，滴加完后，繼續(xù)保溫?cái)嚢璺磻?yīng)0.7h，五水四氯化錫與云母粉的質(zhì)量比為0.22：1，得錫釹鹽酸-錫銻鹽酸反應(yīng)漿液；抽濾，用水洗滌至濾液導(dǎo)電率≤300μS/cm，將濾餅烘干，煅燒得成品。
實(shí)施例3
實(shí)施例3與實(shí)施例2基本相同，不同之處在于五水四氯化錫與六水合硝酸釹質(zhì)量比為12：1。
實(shí)施例4
實(shí)施例4與實(shí)施例2基本相同，不同之處在于五水四氯化錫與六水合硝酸釹質(zhì)量比為15：1。
實(shí)施例5
實(shí)施例5與實(shí)施例4基本相同，不同之處在于五水四氯化錫與三氯化銻以質(zhì)量比為15：1。
實(shí)施例6
實(shí)施例6與實(shí)施例4基本相同，不同之處在于五水四氯化錫與三氯化銻以質(zhì)量比為20：1。
實(shí)施例7
實(shí)施例7與實(shí)施例5基本相同，不同之處在于制備錫釹鹽酸-錫銻鹽酸反應(yīng)漿液溫度為65℃。
實(shí)施例8
實(shí)施例8與實(shí)施例5基本相同，不同之處在于制備錫釹鹽酸-錫銻鹽酸反應(yīng)漿液溫度為80℃。
以下表格為實(shí)施例2-8所得樣品的性能測(cè)試結(jié)果
本文中所描述的具體實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明精神作舉例說明。本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，但并不會(huì)偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權(quán)利要求書所定義的范圍。