本發(fā)明屬于肥料領(lǐng)域，具體涉及一種降低水溶性聚磷酸銨中酰胺態(tài)氮雜質(zhì)的方法。
背景技術(shù)：
：聚磷酸銨，又稱多聚磷酸銨或縮聚磷酸銨，聚合度通常小于20的聚磷酸銨才具有良好的水溶性。聚磷酸銨含有植物生長所需的氮、磷元素，并對金屬離子有一定的螯合作用，水溶性聚磷酸銨作為一種具有緩釋和螯合作用的高濃度肥料，逐漸進入肥料領(lǐng)域。然而，在聚磷酸銨的合成過程中，特別是采用磷酸一銨-尿素或磷酸一銨-尿素-五氧化二磷反應(yīng)體系，其尿素有可能自聚合，生成縮二脲或者三聚氰胺等物質(zhì)，其存在影響了聚磷酸銨的肥效性，故對該聚磷酸銨中含酰胺態(tài)氮雜質(zhì)的處理是必要的。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明目的是提供一種降低水溶性聚磷酸銨中酰胺態(tài)氮雜質(zhì)的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種降低水溶性聚磷酸銨中酰胺態(tài)氮雜質(zhì)的方法，將亞硝酸鹽與含雜質(zhì)的聚磷酸銨按質(zhì)量比(3-10)︰(97-90)混合，在80-200℃下混合攪拌，反應(yīng)時間為20-90min。進一步地，所述亞硝酸鹽為亞硝酸鉀、亞硝酸鈉中的任意一種或它們的混合物。進一步地，所述聚磷酸銨為水溶性的低聚合度產(chǎn)品，采用磷酸一銨-尿素或磷酸一銨-尿素-五氧化二磷反應(yīng)體系合成。進一步地，所述雜質(zhì)為以尿素作縮合劑合成聚磷酸銨時未反應(yīng)完全的尿素或者尿素自聚合生成的縮二脲或三聚氰胺中任意一種或任意兩種以上的混合。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點：本發(fā)明中利用亞硝酸鹽的氧化作用，與含有酰胺態(tài)氮雜質(zhì)的聚磷酸銨在一定條件下反應(yīng)，以達到降低酰胺態(tài)氮的目的，聚磷酸銨產(chǎn)品中酰胺態(tài)氮可降低40-99％。具體實施方式采用亞硝酸鹽的氧化作用，與聚磷酸銨中酰胺態(tài)雜質(zhì)在一定條件下反應(yīng)，將酰胺鍵氧化斷裂，除去含酰胺態(tài)氮的雜質(zhì)。聚磷酸銨：90-97％，亞硝酸鹽：3-10％其中聚磷酸銨為水溶性的低聚合度產(chǎn)品，采用磷酸一銨-尿素或磷酸一銨-尿素-五氧化二磷反應(yīng)體系合成，主含量如表1：表1：本發(fā)明的聚磷酸銨原料成分表名稱總NP2O5銨態(tài)氮酰胺態(tài)氮含量20-25％44-51％20-22％0-3％亞硝酸鹽為亞硝酸鉀、亞硝酸鈉中的任意一種或任意兩種以上的混合，任意兩種以上混合時為任意配比。其中，聚磷酸銨與亞硝酸鹽混合均勻后，在80-200℃下溫度下攪拌，反應(yīng)時長為20-90min，反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)品進行分析，與反應(yīng)之前的主含量做對比。實施例1聚磷酸銨：97％亞硝酸鈉：3％將水溶性的聚磷酸銨(記為樣品1)與亞硝酸鈉混合后，在160℃條件下，攪拌60min，反應(yīng)完成后，取出，其反應(yīng)完成樣品記為樣品2，分析養(yǎng)分變化，尤其是酰胺態(tài)氮的變化，記錄。具體分析數(shù)據(jù)如表2：表2：反應(yīng)前后分析結(jié)果名稱總NP2O5銨態(tài)氮酰胺態(tài)氮樣品123.44％44.51％21.55％1.89％樣品222.61％44.41％21.51％1.10％從該實施案例來看，亞硝酸鈉將聚磷酸銨中的酰胺態(tài)氮降低了42％，利用亞硝酸鹽的氧化作用，確實能達到使此水溶性聚磷酸銨中含酰胺態(tài)氮雜質(zhì)降低的目的。實施例2聚磷酸銨：93％亞硝酸鈉：7％將水溶性的聚磷酸銨(記為樣品1)與亞硝酸鈉混合后，在200℃條件下，攪拌20min，反應(yīng)完成后，取出，其反應(yīng)完成樣品記為樣品3，分析養(yǎng)分變化，尤其是酰胺態(tài)氮的變化，記錄。具體分析數(shù)據(jù)如表3：表3：反應(yīng)前后分析結(jié)果從該實施案例來看，亞硝酸鈉將聚磷酸銨中的酰胺態(tài)氮降低了83％，利用亞硝酸鹽的氧化作用，確實能達到使此水溶性聚磷酸銨中含酰胺態(tài)氮雜質(zhì)降低的目的。實施例3聚磷酸銨：90％亞硝酸鈉：10％將水溶性的聚磷酸銨(記為樣品1)與亞硝酸鈉混合后，在130℃條件下，攪拌45min，反應(yīng)完成后，取出，其反應(yīng)完成樣品記為樣品4，分析養(yǎng)分變化，尤其是酰胺態(tài)氮的變化，記錄。具體分析數(shù)據(jù)如表4：表4：反應(yīng)前后分析結(jié)果名稱總NP2O5銨態(tài)氮酰胺態(tài)氮樣品123.44％44.51％21.55％1.89％樣品421.29％43.50％21.10％0.01％從該實施案例來看，亞硝酸鈉將聚磷酸銨中的酰胺態(tài)氮降低了99％，利用亞硝酸鹽的氧化作用，確實能達到使此水溶性聚磷酸銨中含酰胺態(tài)氮雜質(zhì)降低的目的。實施例4聚磷酸銨：95％亞硝酸鈉：5％將水溶性的聚磷酸銨(記為樣品1)與亞硝酸鈉混合后，在80℃條件下，攪拌90min，反應(yīng)完成后，取出，其反應(yīng)完成樣品記為樣品5，分析養(yǎng)分變化，尤其是酰胺態(tài)氮的變化，記錄。具體分析數(shù)據(jù)如表5：表5：反應(yīng)前后分析結(jié)果名稱總NP2O5銨態(tài)氮酰胺態(tài)氮樣品123.44％44.51％21.55％1.89％樣品522.17％44.35％21.46％0.71％從該實施案例來看，亞硝酸鈉將聚磷酸銨中的酰胺態(tài)氮降低了62％，利用亞硝酸鹽的氧化作用，確實能達到使此水溶性聚磷酸銨中含酰胺態(tài)氮雜質(zhì)降低的目的。實施例5聚磷酸銨：92％亞硝酸鈉：8％將水溶性的聚磷酸銨(記為樣品1)與亞硝酸鈉混合后，在150℃條件下，攪拌50min，反應(yīng)完成后，取出，其反應(yīng)完成樣品記為樣品6，分析養(yǎng)分變化，尤其是酰胺態(tài)氮的變化，記錄。具體分析數(shù)據(jù)如表6：表6：反應(yīng)前后分析結(jié)果名稱總NP2O5銨態(tài)氮酰胺態(tài)氮樣品123.44％44.51％21.55％1.89％樣品621.52％44.23％21.41％0.11％從該實施案例來看，亞硝酸鈉將聚磷酸銨中的酰胺態(tài)氮降低了94％，利用亞硝酸鹽的氧化作用，確實能達到使此水溶性聚磷酸銨中含酰胺態(tài)氮雜質(zhì)降低的目的。以上所述實施例僅表達了本申請的具體實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本申請保護范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本申請技術(shù)方案構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本申請的保護范圍。當(dāng)前第1頁1 2 3