專利名稱：：煙用聚丙烯絲束濾棒成型水性膠中氨含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于煙草檢測領(lǐng)域，具體的說，涉及一種針對煙用聚丙烯絲束濾棒成型水性膠中氨含量的測定方法。
背景技術(shù)：
：煙用聚丙烯絲束濾棒成型膠粘劑屬煙用材料中的一種，主要是在濾棒成型過程中灑涂在纖維絲束上，對纖維有粘結(jié)作用，利于定型纖維棒，對濾棒有增加硬度作用的膠粘劑。由于煙用聚丙烯絲束濾棒成型膠粘劑在生產(chǎn)過程中受生產(chǎn)原料、操作工藝等條件的影響，可能會(huì)有少量的氨殘留在煙用聚丙烯絲束濾棒成型膠粘劑中。氨是一種無色具有強(qiáng)烈剌激性臭味的氣體，是一種堿性物質(zhì)，它對接觸的皮膚組織具有腐蝕和剌激作用。氨的溶解度極高，主要對動(dòng)物和人體的上呼吸道有剌激和腐蝕作用，可麻痹呼吸道纖毛和損害粘膜上皮組織，使病源微生物易于侵入，可以吸收組織中的水分，使組織蛋白變性，并使組織脂肪皂化，破壞組織細(xì)胞結(jié)構(gòu)，減弱人體對疾病的抵抗力。濃度過高時(shí)還可引起心臟停博和呼吸停止。氨通常以氣體形式進(jìn)入人體，進(jìn)入肺泡內(nèi)的氨，少部分被二氧化碳中和，余下的被吸收到血液。少量的氨可隨汗液、尿或呼吸排出體外。氨被吸入肺后容易通過肺泡進(jìn)入血液，與血紅蛋白結(jié)合，破壞氧功能。短期內(nèi)吸入大量氨氣后可出現(xiàn)流淚、頭疼、惡心、嘔吐、乏力等，長期吸入氨氣可發(fā)生肺水腫、呼吸窘迫綜合征等，同時(shí)可能發(fā)生呼吸道剌激癥狀。氨作為一種良好的試劑而被廣泛用于涂料、油漆、裝修材料、膠粘劑等領(lǐng)域。目前對氨的測定方法主要有一般化學(xué)分析法、分光光度法、氣相色譜法、氨氣敏電極法、氨氣測定儀直接測量等。隨著我國經(jīng)濟(jì)的迅猛發(fā)展和人民生活水平的日益提高，辦公和居住場所的裝修水準(zhǔn)越來越高，建筑材料和裝飾材料所產(chǎn)生的室內(nèi)環(huán)境污染也越來越受到人們的重視。《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T18883-2002)19項(xiàng)指標(biāo)和《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》(GB50325-2001)5項(xiàng)指標(biāo)都規(guī)定氨為其中指標(biāo)之一。靛酚藍(lán)分光光度法、納氏試劑分光光度法和離子選擇性電極法是測定室內(nèi)空氣中氨的3種國家標(biāo)準(zhǔn)方法。目前巻煙行業(yè)對生產(chǎn)過程中膠粘劑的安全性問題非常重視，國家煙專賣局標(biāo)準(zhǔn)化中心年前出臺(tái)了煙用水基膠標(biāo)準(zhǔn)并將于2010年實(shí)行，2009年國家煙草質(zhì)檢中心根據(jù)國家質(zhì)檢總局的指示精神專門召開了丙纖濾棒安全性工作專題會(huì)議，會(huì)議決定于2010年3月以前全面停止使用丙纖濾棒溶劑膠并對丙纖絲束濾棒成型水性膠的安全性能相關(guān)指標(biāo)作出了嚴(yán)格的規(guī)定，目前丙纖濾棒成型水性膠粘劑的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)正在按照安全性要求與國際接軌的原則修訂中，提高丙纖濾棒水性膠的安全性能迫在眉睫。由于煙用聚丙烯絲束成型水性膠存在于濾嘴中，而濾嘴直接接觸嘴唇，膠粘劑中的有害成分會(huì)通過口腔進(jìn)入體內(nèi)，按照我國衛(wèi)生法的要求，對于直接接觸人體口腔的各種產(chǎn)品都應(yīng)該建立安全衛(wèi)生分析方法。所以有必要提過一種準(zhǔn)確分析、操作簡便的煙用聚丙烯絲束濾棒成型膠粘劑中氨含量的測定方法。
發(fā)明內(nèi)容為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡便、檢測精確的煙用聚丙烯絲束濾棒成型水性膠中氨含量的測定方法。本發(fā)明目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種煙用聚丙烯絲束濾棒成型水性膠中氨含量的測定方法，包括以下步驟(1)稱取煙用聚丙烯絲束濾棒成型膠粘劑0.52克于150mL錐形瓶中，準(zhǔn)確加入1550mL的酸性氯化鈉飽和溶液，該溶液中含有體積百分比濃度為2.5%的硫酸，振蕩萃取2040min，經(jīng)濾紙過濾；經(jīng)過大量的實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)加入酸性氯化鈉飽和溶液，能將乳狀的煙用聚丙烯絲束濾棒成型膠粘劑變性，使其破乳可以通過濾紙過濾，將含有氨的清液過濾出來。如果不利用酸性氯化鈉飽和溶液處理，乳狀的煙用聚丙烯絲束濾棒成型膠粘劑不能通過濾紙，即使勉強(qiáng)通過濾紙后仍是乳狀液，更無法過濾出清液。同時(shí)加入有體積百分比濃度為2.5%的硫酸將游離的氨離子變?yōu)榱蛩岚?，不?huì)揮發(fā)，下一步的檢測更加精確。(2)將步驟(1)經(jīng)過過濾后的溶液按照YC/T254-2008《煙草及煙草制品氨的測定——連續(xù)流動(dòng)法》測定濾液中的氨，檢測過程中將連續(xù)流動(dòng)分析儀的流通池長度改為3050mm，采樣時(shí)間改為70110s。整個(gè)操作過程中煙用聚丙烯絲束濾棒成型膠粘劑0.52克，由于膠粘劑中氨含量非常少，為了提高檢測的靈敏度，連續(xù)流動(dòng)分析儀相應(yīng)的調(diào)整了流通池長度，流通池長度改為3050mm，同時(shí)增長了采用時(shí)間，采樣時(shí)間改為70110s。一系列的調(diào)整使得最后檢測得到的氨含量非常精確。操作過程中，上述參數(shù)能基本滿足氨含量的檢測。根據(jù)大量實(shí)驗(yàn)，要達(dá)到最佳效果，對以下參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化的設(shè)置。步驟(1)中稱取煙用聚丙烯絲束濾棒成型膠粘劑為1克，準(zhǔn)確加入25mL的酸性氯化鈉飽和溶液，振蕩萃取30min即可；步驟(3)檢測過程中將連續(xù)流動(dòng)分析儀的流通池長度改為50mm，采樣時(shí)間改為90s。以下為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)配制6個(gè)濃度的氨標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用流動(dòng)分析法測定上述溶液，根據(jù)峰高和濃度得到氨的校正方程(見表1)。由表1可見，方程的相關(guān)性良好。表1氨工作曲線繪制結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>按上述測定方法對同一個(gè)牌號(hào)煙用聚丙烯絲束濾棒成型膠粘劑樣品中的氨進(jìn)行6次平行測定，結(jié)果(表2)顯示，其RSD小于l.5%，說明方法的重復(fù)性較好。表2氨重復(fù)性測定結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>用具體應(yīng)用例2中的樣品為實(shí)驗(yàn)樣品，在加萃取劑前加入一定量的氨標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后按上述方法測定其含量，根據(jù)樣品中氨的實(shí)際含量和加入的標(biāo)液量分別計(jì)算氨的回收率，結(jié)果見表3。由表3可見，方法的準(zhǔn)確性較高。表3氨回收率測定結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>有益效果本發(fā)明對乳狀的煙用聚丙烯絲束濾棒成型膠粘劑進(jìn)行處理，處理后的煙用聚丙烯絲束濾棒成型膠粘劑可以利用普通濾紙進(jìn)行過濾得到清液，再對連續(xù)流動(dòng)分析儀進(jìn)行適用性調(diào)整，利用YC/T254-2008《煙草及煙草制品氨的測定——連續(xù)流動(dòng)法》測定濾液中的氨。整個(gè)操作非常簡單，快捷，檢測得到的氨含量非常精確。具體實(shí)施方式實(shí)施例1(1)取0.5克的煙用聚丙烯絲束濾棒成型膠粘劑于150mL錐形瓶中，準(zhǔn)確加入15mL的酸性氯化鈉飽和溶液，該溶液中含有體積百分比濃度為2.5%的硫酸，振蕩萃取20min，經(jīng)濾紙過濾；(2)將步驟(1)經(jīng)過過濾后的溶液按照YC/T254-2008《煙草及煙草制品氨的測定——連續(xù)流動(dòng)法》測定濾液中的氨，檢測過程中將連續(xù)流動(dòng)分析儀的流通池長度改為30mm，采樣時(shí)間改為70s測得氨含量為193.505yg/g。實(shí)施例2(1)取2克的煙用聚丙烯絲束濾棒成型膠粘劑于150mL錐形瓶中，準(zhǔn)確加入50mL的酸性氯化鈉飽和溶液，該溶液中含有體積百分比濃度為2.5%的硫酸，振蕩萃取40min，經(jīng)濾紙過濾；(2)將步驟(1)經(jīng)過過濾后的溶液按照YC/T254-2008《煙草及煙草制品氨的測定——連續(xù)流動(dòng)法》測定濾液中的氨，檢測過程中將連續(xù)流動(dòng)分析儀的流通池長度改為30mm，采樣時(shí)間改為110s測得氨含量為195.402yg/g。實(shí)施例3(1)稱取煙用聚丙烯絲束濾棒成型膠粘劑1克于150mL錐形瓶中，準(zhǔn)確加入25mL的酸性氯化鈉飽和溶液，該溶液中含有體積百分比濃度為2.5%的硫酸，振蕩萃取30min，經(jīng)濾紙過濾；(2)將步驟(1)經(jīng)過過濾后的溶液按照YC/T254-2008《煙草及煙草制品氨的測定——連續(xù)流動(dòng)法》測定濾液中的氨，檢測過程中將連續(xù)流動(dòng)分析儀的流通池長度改為50mm，采樣時(shí)間改為90s測得氨含量為194.601yg/g。權(quán)利要求一種煙用聚丙烯絲束濾棒成型水性膠中氨含量的測定方法，包括以下步驟(1)稱取煙用聚丙烯絲束濾棒成型膠粘劑0.5～2克于150mL錐形瓶中，準(zhǔn)確加入15～50mL的酸性氯化鈉飽和溶液，該溶液中含有體積百分比濃度為2.5％的硫酸，振蕩萃取20～40min，經(jīng)濾紙過濾；(2)將步驟(1)經(jīng)過過濾后的溶液按照YC/T254-2008《煙草及煙草制品氨的測定——連續(xù)流動(dòng)法》測定濾液中的氨，檢測過程中將連續(xù)流動(dòng)分析儀的流通池長度改為30～50mm，采樣時(shí)間改為70～110s。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述煙用聚丙烯絲束濾棒成型水性膠中氨含量的測定方法，其特征在于所述步驟(1)中稱取煙用聚丙烯絲束濾棒成型膠粘劑為1克，準(zhǔn)確加入25mL的酸性氯化鈉飽和溶液，振蕩萃取30min即可；3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述煙用聚丙烯絲束濾棒成型水性膠中氨含量的測定方法，其特征在于所述步驟(3)檢測過程中將連續(xù)流動(dòng)分析儀的流通池長度改為50mm，采樣時(shí)間改為90s。全文摘要本發(fā)明公開了一種煙用聚丙烯絲束濾棒成型水性膠中氨含量的測定方法，(1)稱取煙用聚丙烯絲束濾棒成型膠粘劑0.5～2克于150mL錐形瓶中，準(zhǔn)確加入15～50mL的酸性氯化鈉飽和溶液，該溶液中含有體積百分比濃度為2.5％的硫酸，振蕩萃取20～40min，經(jīng)濾紙過濾；(2)將步驟(1)經(jīng)過過濾后的溶液按照YC/T254-2008《煙草及煙草制品氨的測定——連續(xù)流動(dòng)法》測定濾液中的氨，檢測過程中將連續(xù)流動(dòng)分析儀的流通池長度改為30～50mm，采樣時(shí)間改為70～110s。本發(fā)明整個(gè)操作非常簡單，快捷，檢測得到的氨含量非常精確。文檔編號(hào)G01N33/00GK101793885SQ20101011623公開日2010年8月4日申請日期2010年3月2日優(yōu)先權(quán)日2010年3月2日發(fā)明者何蓉,蘭中于,彭忠,戴迎雪,文鵬,朱立軍,王鵬,黎洪利申請人:重慶煙草工業(yè)有限責(zé)任公司