本發(fā)明屬于微波燒結(jié)材料科學領(lǐng)域，特別是一種氮化硅-碳化硅微米復(fù)合陶瓷刀具材料及其微波燒結(jié)制備方法。

背景技術(shù)：

Si₃N₄陶瓷具有高硬度(HRA91-93)、耐磨性、耐高溫性(1300-1400℃)、抗熱震性、抗疲勞強度和斷裂韌性(相對于Al₂O₃)。因此在工業(yè)領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。由于優(yōu)秀的性能和刀具的要求不謀而合，其在機械加工領(lǐng)域，作為高速切削刀具材料有著不可預(yù)估的發(fā)展前景。但相比硬質(zhì)合金刀具，Si₃N₄材料的韌性偏低，這也限制了其作為切削材料的應(yīng)用。

從現(xiàn)有的文章(Zou B,Huang C Z,Liu H L,Chen M.Preparation and characterization of Si₃N₄/TiN nanocomposites ceramic tool materials.Materials Processing Technology,2009.209(9):4595-4600)可知，現(xiàn)階段的Si₃N₄陶瓷刀具材料采用氣壓燒結(jié)、放電等離子燒結(jié)、熱壓燒結(jié)和無壓燒結(jié)等。主要采用熱壓燒結(jié)工藝，熱壓燒結(jié)在燒結(jié)過程中同時加熱加壓，能極大的促進燒結(jié)進程，容易得到高致密度，高力學性能的材料。

但是，熱壓燒結(jié)也有諸多弊端：單向加壓會導(dǎo)致材料內(nèi)部壓力不均，使得內(nèi)部致密性和力學性能不均(采用熱等靜壓燒結(jié)可以解決這個問題，但同時熱等靜壓裝置和維護成本更加高昂)；由外而內(nèi)的熱輻射、熱傳導(dǎo)的加熱方式會引起材料由外而內(nèi)的較大溫度梯度，產(chǎn)生殘余應(yīng)力，對材料的力學性能是很大的隱患；整個燒結(jié)過程的能量損耗，時間成本都很大，不利于批量生產(chǎn)。

由現(xiàn)有的資料(Hanpeng Hu,Yu Cheng.Mechanical properties and microstructure of Ti(C,N)based cermet cutting tool materials fabricated by microwave sintering.Ceramics International.41(2015)15017–15023)可知，微波燒結(jié)的出現(xiàn)很好的解決了傳統(tǒng)燒結(jié)方式的弊端。材料通過吸收微波能來自身發(fā)熱，從而達到燒結(jié)的效果。這一特殊的燒結(jié)工藝具有諸多優(yōu)勢：燒結(jié)速度快，能有效抑制晶粒的異常長大，改善力學性能，同時提高了效率，有利于批量生產(chǎn)；由內(nèi)而外的自身加熱也大大改善了材料內(nèi)部溫度分布不均的情況，對材料性能的穩(wěn)定有了更好的保障；特殊的微波效應(yīng)還能降低材料燒結(jié)溫度，使得這一工藝更加節(jié)能，省時，綠色，安全。

出于對Si₃N₄材料與微波耦合問題的考慮，并且由于微波燒結(jié)工藝本身的不成熟，目前尚無利用微波燒結(jié)工藝制備Si₃N₄刀具材料的相關(guān)報道。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于提供一種氮化硅-碳化硅微米復(fù)合陶瓷刀具材料及其微波燒結(jié)制備方法。

實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為：一種氮化硅-碳化硅微米復(fù)合陶瓷刀具材料，按質(zhì)量百分比計材料組成為：ɑ-Si₃N₄ 70％-85％，ɑ-SiC 5％-20％，MgO 5％-10％。

一種制備上述氮化硅-碳化硅微米復(fù)合陶瓷刀具材料的方法，包括以下步驟：

步驟1、配料，稱取ɑ-Si₃N₄、ɑ-SiC和MgO粉末，進行配料；

步驟2、混料，將步驟1所配粉末進行混料，混料介質(zhì)為無水乙醇；

步驟3、造粒，在混料完成后的物料中加入PVA膠體，繼續(xù)球磨；

步驟4、成型，將步驟3中混合好的漿料進行真空干燥，之后研磨直至過100目篩為止；

步驟5、將過篩后的粉末分成若干份，每份1.5～5g，之后分別對每份粉末干壓成型，成型后以100MPa/min的速率卸壓；

步驟6、燒結(jié)，將干壓成型后的塊體包上石墨紙，放入保溫裝置并放入微波爐內(nèi)，對微波爐抽真空并通入氮氣，然后開啟微波電源進行加熱，加熱后保溫一定時間，最后隨爐冷卻至室溫，完成陶瓷刀具材料的制備。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點為：1)本發(fā)明的微波燒結(jié)工藝的燒結(jié)溫度低，保溫時間短，可大大提高生產(chǎn)效率、降低生產(chǎn)成本；2)本發(fā)明在Si₃N₄基體中加入微波耦合性良好的SiC，實現(xiàn)了Si₃N₄刀具材料的微波燒結(jié)，充分展示了微波燒結(jié)的優(yōu)勢；3)本發(fā)明提供的Si₃N₄-SiC微米復(fù)合陶瓷刀具材料通過向Si₃N₄基體中添加SiC的方法，提高了材料的硬度、韌性和燒結(jié)性能；4)本發(fā)明的一種Si₃N₄-SiC微米復(fù)合陶瓷刀具材料及其微波燒結(jié)方法易于實現(xiàn)規(guī)模生產(chǎn)。

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳細的描述。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1的SEM圖。

圖2為本發(fā)明實施例1的XRD圖。

具體實施方式

本發(fā)明的一種氮化硅-碳化硅微米復(fù)合陶瓷刀具材料，按質(zhì)量百分比計材料組成為：ɑ-Si₃N₄ 70％-85％，ɑ-SiC 5％-20％，MgO 5％-10％。

一種制備上述氮化硅-碳化硅微米復(fù)合陶瓷刀具材料的方法，包括以下步驟：

步驟1、配料，稱取ɑ-Si₃N₄、ɑ-SiC和MgO粉末，進行配料；所述ɑ-Si₃N₄粉末為亞微米ɑ-Si₃N₄粉末，其粒徑0.7μm，純度99.9％；ɑ-SiC粉末為亞微米ɑ-SiC粉末，其粒徑0.8μm，純度99.6％；MgO粉末為微米MgO粉末，其粒徑1.0μm，純度99.9％。

步驟2、混料，將步驟1所配粉末進行混料，混料介質(zhì)為無水乙醇；混料時，所用磨球為氧化鋁磨球，球料比為8:1，球磨時間為12～48h。

步驟3、造粒，在混料完成后的物料中加入PVA膠體，繼續(xù)球磨；加入的PVA膠體濃度為3％～5％，繼續(xù)球磨的時間為2h。

步驟4、將步驟3中混合好的漿料進行真空干燥，之后研磨直至過100目篩為止；

步驟5、成型，將過篩后的粉末分成若干份，每份1.5～5g，之后分別對每份粉末干壓成型，成型后緩慢卸壓；干壓成型時的壓力為100～250MPa，保壓時間是2min，卸壓速率為100MPa/min。

步驟6、燒結(jié)，將干壓成型后的塊體包上石墨紙，放入保溫裝置并放入微波爐內(nèi)，對微波爐抽真空并通入氮氣，然后開啟微波電源進行加熱，加熱后保溫一定時間，最后隨爐冷卻至室溫，完成陶瓷刀具材料的制備。

微波爐內(nèi)氮氣氣壓為0.04MPa；進行加熱時，以30～40℃/min的速度加熱至800℃后，再以20～30℃/min的速度加熱至1500～1700℃；保溫時間為10～25min，所述氮氣純度為99.99％。

本發(fā)明的微波燒結(jié)工藝的燒結(jié)溫度低，保溫時間短，可大大提高生產(chǎn)效率、降低生產(chǎn)成本。

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳細的描述。

實施例1

一種Si₃N₄-SiC微米復(fù)合陶瓷刀具材料及其微波燒結(jié)方法，具體為：按質(zhì)量百分比亞微米ɑ-Si₃N₄為80％，亞微米ɑ-SiC為15％，微米MgO為5％。所述亞微米ɑ-Si₃N₄粉末粒徑0.7μm，亞微米ɑ-SiC粉末粒徑0.8μm，微米MgO粉末粒徑1.0μm。將配制的混合粉末以無水乙醇為介質(zhì)進行球磨48h，球料比8:1。加入濃度5％的PVA膠體，再球磨2h。球磨后進行真空干燥，再研磨過100目篩。取2g粉末干壓成型，壓力200MPa，保壓2min，以100MPa/min的速率卸壓。將成型試樣加入微波爐中，抽真空至0.005MPa，再沖入99.99％純度的氮氣，至0.04MPa。然后開啟微波電源進行加熱，以30℃/min的速度加熱至800℃后，再以20℃/min的速度加熱至1600℃，在此溫度下保溫10min后隨爐冷卻，最后取出燒制成的陶瓷刀具材料。

測得材料致密度97.6％，維氏硬度：14.6GPa韌性：9.0MPa·m^1/2，可以滿足刀具的使用要求。

由圖1可知，材料的微觀結(jié)構(gòu)致密，氣孔較少，可看出互相交錯的長柱狀β-Si₃N₄晶粒。輔以材料的XRD相圖(圖2)可以看出，Si₃N₄已經(jīng)完成了從ɑ相到β相的完全轉(zhuǎn)變。

實施例2

一種Si₃N₄-SiC微米復(fù)合陶瓷刀具材料及其微波燒結(jié)方法，具體為：按質(zhì)量百分比亞微米ɑ-Si₃N₄為70％，亞微米ɑ-SiC為20％，微米MgO為10％。所述亞微米ɑ-Si₃N₄粉末粒徑0.7μm，亞微米ɑ-SiC粉末粒徑0.8μm，微米MgO粉末粒徑1.0μm。將配制的混合粉末以無水乙醇為介質(zhì)進行球磨48h，球料比8:1。加入濃度5％的PVA膠體，再球磨2h。球磨后進行真空干燥，再研磨過100目篩。取2g粉末干壓成型，壓力200MPa，保壓2min，以100MPa/min的速率卸壓。將成型試樣加入微波爐中，抽真空至0.005MPa，再沖入99.99％純度的氮氣，至0.04MPa。然后開啟微波電源進行加熱，以30℃/min的速度加熱至800℃后，再以20℃/min的速度加熱至1700℃，在此溫度下保溫15min后隨爐冷卻，最后取出燒制成的陶瓷刀具材料。

測得材料致密度96.6％，維氏硬度：14.5GPa韌性：7.4MPa·m^1/2，可以滿足刀具的使用要求。

實施例3

一種Si₃N₄-SiC微米復(fù)合陶瓷刀具材料及其微波燒結(jié)方法，具體為：按質(zhì)量百分比亞微米ɑ-Si₃N₄為82％，亞微米ɑ-SiC為10％，微米MgO為8％。所述亞微米ɑ-Si₃N₄粉末粒徑0.7μm，亞微米ɑ-SiC粉末粒徑0.8μm，微米MgO粉末粒徑1.0μm。將配制的混合粉末以無水乙醇為介質(zhì)進行球磨48h，球料比8:1。加入濃度5％的PVA膠體，再球磨2h。球磨后進行真空干燥，再研磨過100目篩。取2g粉末干壓成型，壓力200MPa，保壓2min，以100MPa/min的速率卸壓。將成型試樣加入微波爐中，抽真空至0.005MPa，再沖入99.99％純度的氮氣，至0.04MPa。然后開啟微波電源進行加熱，以40℃/min的速度加熱至800℃后，再以20℃/min的速度加熱至1600℃，在此溫度下保溫10min后隨爐冷卻，最后取出燒制成的陶瓷刀具材料。

測得材料致密度97.5％，維氏硬度：15.0GPa韌性：7.1MPa·m^1/2，可以滿足刀具的使用要求。

實施例4

一種Si₃N₄-SiC微米復(fù)合陶瓷刀具材料及其微波燒結(jié)方法，具體為：按質(zhì)量百分比亞微米ɑ-Si₃N₄為85％，亞微米ɑ-SiC為5％，微米MgO為10％。所述亞微米ɑ-Si₃N₄粉末粒徑0.7μm，亞微米ɑ-SiC粉末粒徑0.8μm，微米MgO粉末粒徑1.0μm。將配制的混合粉末以無水乙醇為介質(zhì)進行球磨48h，球料比8:1。加入濃度5％的PVA膠體，再球磨2h。球磨后進行真空干燥，再研磨過100目篩。取2g粉末干壓成型，壓力200MPa，保壓2min，以100MPa/min的速率卸壓。將成型試樣加入微波爐中，抽真空至0.005MPa，再沖入99.99％純度的氮氣，至0.04MPa。然后開啟微波電源進行加熱，以40℃/min的速度加熱至800℃后，再以30℃/min的速度加熱至1500℃，在此溫度下保溫10min后隨爐冷卻，最后取出燒制成的陶瓷刀具材料。

測得材料致密度96.4％，維氏硬度：14.4GPa韌性：6.5MPa·m^1/2。

實施例5

一種Si₃N₄-SiC微米復(fù)合陶瓷刀具材料及其微波燒結(jié)方法，具體為：按質(zhì)量百分比亞微米ɑ-Si₃N₄為80％，亞微米ɑ-SiC為15％，微米MgO為5％。所述亞微米ɑ-Si₃N₄粉末粒徑0.7μm，亞微米ɑ-SiC粉末粒徑0.8μm，微米MgO粉末粒徑1.0μm。將配制的混合粉末以無水乙醇為介質(zhì)進行球磨48h，球料比8:1。加入濃度5％的PVA膠體，再球磨2h。球磨后進行真空干燥，再研磨過100目篩。取2g粉末干壓成型，壓力150MPa，保壓2min，以100MPa/min的速率卸壓。將成型試樣加入微波爐中，抽真空至0.005MPa，再沖入99.99％純度的氮氣，至0.04MPa。然后開啟微波電源進行加熱，以40℃/min的速度加熱至800℃后，再以20℃/min的速度加熱至1700℃，在此溫度下保溫10min后隨爐冷卻，最后取出燒制成的陶瓷刀具材料。

測得材料致密度95.4％，維氏硬度：14.3GPa韌性：6.2MPa·m^1/2。

實施例6

一種Si₃N₄-SiC微米復(fù)合陶瓷刀具材料及其微波燒結(jié)方法，具體為：按質(zhì)量百分比亞微米ɑ-Si₃N₄為80％，亞微米ɑ-SiC為15％，微米MgO為5％。所述亞微米ɑ-Si₃N₄粉末粒徑0.7μm，亞微米ɑ-SiC粉末粒徑0.8μm，微米MgO粉末粒徑1.0μm。將配制的混合粉末以無水乙醇為介質(zhì)進行球磨48h，球料比8:1。加入濃度3％的PVA膠體，再球磨2h。球磨后進行真空干燥，再研磨過100目篩。取2.5g粉末干壓成型，壓力250MPa，保壓2min，以100MPa/min的速率卸壓。將成型試樣加入微波爐中，抽真空至0.005MPa，再沖入99.99％純度的氮氣，至0.04MPa。然后開啟微波電源進行加熱，以40℃/min的速度加熱至800℃后，再以20℃/min的速度加熱至1750℃，在此溫度下保溫10min后隨爐冷卻，最后取出燒制成的陶瓷刀具材料。

測得材料致密度97.1％，維氏硬度：14.4GPa韌性：7.5MPa·m^1/2。

實施例7

一種Si₃N₄-SiC微米復(fù)合陶瓷刀具材料及其微波燒結(jié)方法，具體為：按質(zhì)量百分比亞微米ɑ-Si₃N₄為80％，亞微米ɑ-SiC為15％，微米MgO為5％。所述亞微米ɑ-Si₃N₄粉末粒徑0.7μm，亞微米ɑ-SiC粉末粒徑0.8μm，微米MgO粉末粒徑1.0μm。將配制的混合粉末以無水乙醇為介質(zhì)進行球磨48h，球料比8:1。加入濃度3％的PVA膠體，再球磨2h。球磨后進行真空干燥，再研磨過100目篩。取2g粉末干壓成型，壓力150MPa，保壓2min，以100MPa/min的速率卸壓。將成型試樣加入微波爐中，抽真空至0.005MPa，再沖入99.99％純度的氮氣，至0.04MPa。然后開啟微波電源進行加熱，以40℃/min的速度加熱至800℃后，再以20℃/min的速度加熱至1700℃，在此溫度下保溫10min后隨爐冷卻，最后取出燒制成的陶瓷刀具材料。

測得材料致密度96.6％，維氏硬度：13.8GPa韌性：7.7MPa·m^1/2。

由上可知，本發(fā)明的微波燒結(jié)工藝的燒結(jié)溫度低，保溫時間短，可大大提高生產(chǎn)效率、降低生產(chǎn)成本；本發(fā)明在Si₃N₄基體中加入微波耦合性良好的SiC，實現(xiàn)了Si₃N₄刀具材料的微波燒結(jié)，充分展示了微波燒結(jié)的優(yōu)勢。