本發(fā)明屬于化工設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種硅化鎂與氯化銨反應(yīng)生產(chǎn)乙硅烷的裝置，尤其涉及一種乙硅烷生產(chǎn)裝置。

背景技術(shù)：

乙硅烷是一種很有前途的硅膜先體，是半導(dǎo)體工業(yè)中頗有吸引力的特種氣體之一?？捎米鳠o定形硅薄膜、光化學(xué)纖維原料以及硅氧烷等的優(yōu)良原料，在半導(dǎo)體、光電材料等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景和實(shí)際價(jià)值。與甲硅烷相比，它具有沉積速度快、溫度要求低、膜均勻度高等優(yōu)越性。但是，現(xiàn)有乙硅烷的制備方法主要因產(chǎn)率低、副產(chǎn)品多、相對復(fù)雜，不利于操作導(dǎo)致生產(chǎn)成本過高，這在很大程度上限制了其應(yīng)用。

目前，乙硅烷的合成方法主要有以下幾種：（一）、硅鈣合金在150~250℃與氯氣進(jìn)行氣固反應(yīng)[Inorganic Syntheses,1939,1:42-45] ；（二）、硅鐵合金在氯化銨的存在下，在110~200 ℃ 與氯氣進(jìn)行氣固反應(yīng)[Journal of fluorinechemistry,1997,83(1),89-91] ；（三）、硅或硅合金進(jìn)行氯化制備乙硅烷，其中在得到的生成物中含有SiCl₄、Si₂Cl₆、以及Si₃Cl₈ 以上的高沸點(diǎn)組份；通過兩段低級化處理，即（1）初始的副產(chǎn)高沸點(diǎn)組份，通過加熱進(jìn)行低級化反應(yīng)處理；（2）殘存的Si₃Cl₈ 以上的高沸點(diǎn)組份，通氯氣進(jìn)行低級化處理[ 日本專利特開昭59-20782] ；（四）、高溫下裂解或氫化還原氯硅烷來沉積多晶硅的硅反應(yīng)體系排放的廢氣[CN1392862A] ；（五）、氯氣與低級硅烷（SiCl_X，x=0.2~0.8）反應(yīng)，使得低級硅烷聚合[WO2011067331]。

以上方法制得的乙硅烷產(chǎn)率都偏低（10~20%），均為氣固反應(yīng)，裝置復(fù)雜且對設(shè)備要求較高，不易操作，同時(shí)反應(yīng)溫度一般偏高，能耗大。這些都在一定程度上限制了反應(yīng)的推廣。因此，發(fā)展更為簡單的、產(chǎn)率較高的合成工藝和設(shè)備使其在工業(yè)上得到更大范圍的推廣十分必要，具有十分重要的實(shí)際意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種乙硅烷生產(chǎn)裝置。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種乙硅烷生產(chǎn)裝置，包括連接反應(yīng)釜的加料系統(tǒng)、儲槽，反應(yīng)釜上方的出口，反應(yīng)釜底部的排渣口，和反應(yīng)釜內(nèi)安裝的高剪力型葉片攪拌器；所述加料系統(tǒng)內(nèi)裝有硅化鎂和氯化銨，所述儲槽內(nèi)裝有液氨，所述出口排出的硅烷反應(yīng)混合物通往精餾塔，所述精餾塔的塔頂連接有冷凝器，所述精餾塔的塔底連接有再沸器，所述精餾塔排出的乙硅烷送到乙硅烷儲罐，所述排渣口排出反應(yīng)雜物，所述排渣口與水平面的夾角為30-60度，優(yōu)選40-50度。

進(jìn)一步，所述反應(yīng)釜安裝有壓力檢測裝置。

進(jìn)一步，所述反應(yīng)釜安裝有溫度檢測裝置。

進(jìn)一步，所述反應(yīng)釜的容積為5-10立方米。

進(jìn)一步，所述精餾塔是一組串聯(lián)的精餾塔。

進(jìn)一步，所述精餾塔外接的管路包覆有保溫層。

進(jìn)一步，所述冷凝器和再沸器均為列管式換熱器。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有顯著的優(yōu)點(diǎn)和有益效果：由于本發(fā)明選擇了優(yōu)化設(shè)計(jì)的反應(yīng)釜，尤其是排渣口的夾角的設(shè)計(jì)，節(jié)省了反應(yīng)時(shí)間，生產(chǎn)成本較低，設(shè)備腐蝕性減小，可以連續(xù)穩(wěn)定化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明乙硅烷生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

其中1-加料系統(tǒng)；2-儲槽；3-出口；4-排渣口；5-高剪力型葉片攪拌器；6-精餾塔；7-冷凝器；8-再沸器；9-乙硅烷儲罐。

具體實(shí)施方式

為進(jìn)一步了解本發(fā)明的內(nèi)容、特點(diǎn)及功效，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對本發(fā)明詳細(xì)說明。

參閱圖1，一種乙硅烷反應(yīng)釜，包括連接反應(yīng)釜的加料系統(tǒng)1、儲槽2，反應(yīng)釜上方的出口3，反應(yīng)釜底部的排渣口4，和反應(yīng)釜內(nèi)安裝的高剪力型葉片攪拌器5；所述加料系統(tǒng)內(nèi)裝有硅化鎂和氯化銨，所述儲槽2內(nèi)裝有液氨，所述出口3排出硅烷反應(yīng)混合物，所述出口3排出的硅烷反應(yīng)混合物通往精餾塔6，所述精餾塔的塔頂連接有冷凝器7，所述精餾塔的塔底連接有再沸器8，所述精餾塔排出的乙硅烷與乙硅烷儲罐9相連，所述排渣口排出反應(yīng)雜物，所述排渣口與水平面的夾角為30-60度。

為了便于理解本申請，現(xiàn)將使用本申請乙硅烷生產(chǎn)裝置的硅烷產(chǎn)品制造工藝進(jìn)行簡單介紹。所述硅烷產(chǎn)品制造工藝包含下列步驟：

A、首先以硅粉及鎂粉在500-700℃環(huán)境下生成硅化鎂，

Si+2Mg------→Mg₂Si

B、以硅化鎂與氯化氨反應(yīng)，在液氨及催化劑的環(huán)境下，生成硅烷類及六氨氯化鎂，反應(yīng)式為：

NH₃（l）

Mg₂Si+NH₄Cl----------------→Si_nH_m+MgCl₂?6NH₃+H₂

催化劑

其中m=2n+2

C、六氨氯化鎂為一固相產(chǎn)品，再經(jīng)加以分離反應(yīng)而得到氯化鎂及液氨，液氨可以再投入上述制程B及以下制程E中使用：

MgCl₂?6NH₃----------→MgCl₂+6NH₃

D、氯化鎂并再經(jīng)電解而生成鎂粉及氯氣，鎂粉為固相，可以投入上述制程中的A中使用：

MgCl₂--------→Mg+Cl₂

電解

E、氯氣再與液氨合成反應(yīng)生成氯化氨，氯化氨得以投入上述制程中的B使用，其中液氨來自于上述制程中的C，換言之，制程C生成之氨可以供制程B及E使用：

Cl₂+H₂-------→2HCl

NH₃+HCl-------→NH₄CL

從上述反應(yīng)式中步驟B中生成硅烷類的產(chǎn)品，甲硅烷和乙硅烷雖然都是氣體，但是分子量各有不同，致使液化/氣化所需溫度不同。運(yùn)用其物理特性不同，經(jīng)過分離可以分別得到甲硅烷、乙硅烷產(chǎn)品，以讓各不同烷類產(chǎn)品獨(dú)立存在方得以應(yīng)不同使用需求。具體工作過程如下：反應(yīng)釜出來的氣體混合物進(jìn)入串聯(lián)的精餾塔組，控制精餾塔塔內(nèi)的溫度降溫到-120 ⁰C至-170 ⁰C，分離出乙硅烷：然后再降溫到-170 ⁰C至-196 ⁰C，分離出甲硅烷。將得到的甲硅烷升溫至-170 ⁰C以上，使甲硅烷從液相變成氣相，然后再降溫，于-180 ⁰C至-196 ⁰C溫度中得到高純度甲硅烷；將得到的乙硅烷升溫至-120 ⁰C以上，使乙硅烷從液相變成氣相，然后再降溫，于-130 ⁰C至-160 ⁰C溫度中得到高純度乙硅烷，將高純度乙硅烷送入乙硅烷儲罐，經(jīng)測定，乙硅烷純度可達(dá)99.998%。

為使甲硅烷、乙硅烷高精密度純化，可以使用分子篩予以純化。當(dāng)然，為取得更高精密度純化的目的，溫度差、分子篩不僅可以單獨(dú)使用，亦可以二者組合使用。其他等效之純化方法都可以加以運(yùn)用。

實(shí)施例1

上述的乙硅烷生產(chǎn)裝置，包括連接反應(yīng)釜的加料系統(tǒng)1、儲槽2，反應(yīng)釜上方的出口3，反應(yīng)釜底部的排渣口4，和反應(yīng)釜內(nèi)安裝的高剪力型葉片攪拌器5；所述加料系統(tǒng)內(nèi)裝有硅化鎂和氯化銨，所述儲槽2內(nèi)裝有液氨，所述出口3排出硅烷反應(yīng)混合物，所述出口3排出的硅烷反應(yīng)混合物通往精餾塔6，所述精餾塔的塔頂連接有冷凝器7，所述精餾塔的塔底連接有再沸器8，所述精餾塔排出的乙硅烷與乙硅烷儲罐9相連，所述排渣口排出反應(yīng)雜物，所述排渣口與水平面的夾角為30度。

實(shí)施例2

重復(fù)實(shí)施例1，不同之處在于，所述精餾塔是2個(gè)串聯(lián)的精餾塔，所述排渣口與水平面的夾角為60度。

實(shí)施例3

重復(fù)實(shí)施例1，不同之處在于，所述精餾塔是3個(gè)串聯(lián)的精餾塔，所述排渣口與水平面的夾角為40度。

實(shí)施例4

重復(fù)實(shí)施例1，不同之處在于，所述精餾塔是4個(gè)串聯(lián)的精餾塔，所述精餾塔外接的管路包覆有保溫層，所述排渣口與水平面的夾角為50度。

實(shí)施例5

重復(fù)實(shí)施例1，進(jìn)一步的特征是反應(yīng)釜的容積為5立方米。

實(shí)施例6

重復(fù)實(shí)施例1，進(jìn)一步的特征是反應(yīng)釜的容積為10立方米，所述冷凝器和再沸器均為列管式換熱器。

實(shí)施例7

重復(fù)實(shí)施例3，進(jìn)一步的特征是反應(yīng)釜的容積為5立方米。

實(shí)施例8

重復(fù)實(shí)施例4，進(jìn)一步的特征是反應(yīng)釜的容積為10立方米。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的范圍可以加以若干變化，故以上說明所包含的及附圖中所示的結(jié)構(gòu)應(yīng)視為例示性，而非用以限制本發(fā)明專利的保護(hù)范圍。