本發(fā)明涉及超細(xì)α相氧化鋁的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硅溶膠包覆制備超細(xì)低鈉α相氧化鋁的方法。

背景技術(shù)：
超細(xì)低鈉α相氧化鋁是一種重要的功能陶瓷原料，其粒徑在100nm左右，顏色白色，具有高強(qiáng)度、高硬度、高耐磨性、耐酸堿、尺寸穩(wěn)定性好、絕緣性好、導(dǎo)熱性好等優(yōu)良特性，現(xiàn)被廣泛應(yīng)用于精密陶瓷行業(yè)，陶瓷薄膜涂覆行業(yè)。用于這些行業(yè)時(shí)，要求氧化鋁粉體粒度分布窄，顆粒呈類球狀，大小均一，鈉含量低。目前國(guó)產(chǎn)超細(xì)低鈉氧化鋁，主要是從氫氧化鋁細(xì)粉進(jìn)行煅燒而成，但高達(dá)1200℃以上長(zhǎng)時(shí)間煅燒過程不可避免產(chǎn)生晶粒長(zhǎng)大現(xiàn)象，導(dǎo)致團(tuán)聚嚴(yán)重，粒度分布寬泛。若直接從大粒度α氧化鋁研磨制備超細(xì)α氧化鋁，則因α氧化鋁硬度高，導(dǎo)致磨料損耗大，同樣會(huì)導(dǎo)致粒度分布寬泛，得不到粒徑分布窄的超細(xì)α氧化鋁。因此采用上述方法生產(chǎn)的α相氧化鋁無法應(yīng)用于鋰電池隔膜涂覆等對(duì)粒徑要求嚴(yán)苛的行業(yè)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
有鑒于此，本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N硅溶膠包覆制備超細(xì)低鈉α相氧化鋁的方法，通過硅溶膠包覆后進(jìn)行煅燒，阻隔氧化鋁晶粒間的接觸生長(zhǎng)，再水洗去除包覆物，可得到粒度分布窄，顆粒呈類球狀，大小均一，鈉含量低的超細(xì)低鈉α相氧化鋁。為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是一種硅溶膠包覆制備超細(xì)低鈉α相氧化鋁的方法，所述方法為以硅溶膠包覆氫氧化鋁，對(duì)包覆后的氫氧化鋁進(jìn)行煅燒，再將煅燒后的包覆物進(jìn)行溶解清洗，得到超細(xì)低鈉α相氧化鋁。優(yōu)選的，所述方法包括以下步驟：(1)破碎：將原料氫氧化鋁進(jìn)行破碎；(2)包覆：將硅溶膠與破碎后的氫氧化鋁混合后，攪拌均勻，得到的漿料過濾并干燥，得干燥物料；(3)煅燒：將所述干燥物料進(jìn)行煅燒，得煅燒物料；(4)清洗干燥：將所述煅燒物料采用純水進(jìn)行清洗、過濾、干燥，得干燥產(chǎn)品；(5)粉碎：將所述干燥產(chǎn)品通過氣流粉碎得到超細(xì)低鈉α相氧化鋁成品。更為優(yōu)選的，所述步驟(1)中，所述氫氧化鋁破碎至中位粒徑為0.6—1.0μm。更為優(yōu)選的，所述步驟(1)中，所述氫氧化鋁破碎方式選自攪拌磨、砂磨、振動(dòng)磨、球磨、氣流粉碎中的任意一種。更為優(yōu)選的，所述步驟(2)中，混合前，硅溶膠稀釋至質(zhì)量濃度為5—10wt％，控制所述漿料的質(zhì)量濃度為5—30wt％。更為優(yōu)選的，所述步驟(2)中，將硅溶膠與破碎后的氫氧化鋁混合后，攪拌的時(shí)間為1—2h。更為優(yōu)選的，所述步驟(3)煅燒包括以下工序：(A)將所述干燥物料進(jìn)行一次煅燒，煅燒溫度為1200—1500℃，煅燒時(shí)間為1—5h；(B)在一次煅燒后的物料中加入氫氧化鈉后，進(jìn)行二次煅燒，煅燒溫度為900—1300℃，煅燒時(shí)間為1—5h，得煅燒物料。更為優(yōu)選的，所述工序B中，加入的氫氧化鈉的量為硅溶膠中二氧化硅量的133—150wt％。更為優(yōu)選的，所述步驟(4)中，所述煅燒物料至少進(jìn)行清洗、過濾2次，直至濾液的電導(dǎo)率小于100μS/cm，再進(jìn)行干燥。更為優(yōu)選的，所述步驟(4)中，所述過濾的方式為壓濾或離心分離過濾，所述干燥的方式為任意一種選自減壓干燥、微波干燥、噴霧干燥。本申請(qǐng)所述方案中，所述硅溶膠為硅溶膠為納米級(jí)的二氧化硅顆粒在水中或溶劑中的分散液，來源于市售；此外，本申請(qǐng)技術(shù)方案中用到的氫氧化鋁、氫氧化鈉也來源于市售。本申請(qǐng)技術(shù)方案采用硅溶膠包覆氫氧化鋁進(jìn)行煅燒生產(chǎn)超細(xì)低鈉α相氧化鋁的方法，通過硅溶膠的包覆，使二氧化硅包覆于氫氧化鋁表面，阻隔了煅燒過程中生成的氧化鋁晶粒間的接觸生長(zhǎng)，可避免煅燒過程中的團(tuán)聚，導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大，粒徑分布變寬；一次煅燒時(shí)，氫氧化鋁轉(zhuǎn)變?yōu)棣料嘌趸X，同時(shí)二氧化硅與氫氧化鋁中的鈉離子雜質(zhì)反應(yīng)，可生成部分硅酸鈉，降低了α相氧化鋁的鈉含量；在進(jìn)行二次煅燒時(shí)，加入氫氧化鈉，使包覆的未轉(zhuǎn)化的二氧化硅充分反應(yīng)生成可溶解的硅酸鈉，在二次煅燒后，直接將煅燒物料進(jìn)行清洗，去除包覆的硅酸鈉，帶走產(chǎn)品中的鈉雜質(zhì)，即可通過干燥粉碎得到超細(xì)低鈉α相氧化鋁的成品。本申請(qǐng)與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果在于：原料氫氧化鋁硬度低，直接研磨氫氧化鋁可以輕松制得粒度窄分布超細(xì)氫氧化鋁，磨料損失小，從而減少磨料帶入的雜質(zhì)污染；硅溶膠包覆后可以阻止氫氧化鋁在煅燒過程中相互接觸，團(tuán)聚，晶粒長(zhǎng)大，抑制產(chǎn)品粒度變大；包覆的硅溶膠中二氧化硅與氫氧化鋁中鈉結(jié)合生成硅酸鈉，降低氫氧化鋁的鈉含量，硅酸鈉可以通過水清洗去除，帶走產(chǎn)品中的鈉雜質(zhì)。因此，本技術(shù)方案通過硅溶膠包覆處理后進(jìn)行煅燒的方法，可以得到粒度分布窄，顆粒呈類球狀，大小均一，鈉含量低的超細(xì)α相氧化鋁。附圖說明圖1是實(shí)施例6中實(shí)驗(yàn)樣品1的SEM表征形貌圖；圖2是實(shí)施例6中實(shí)驗(yàn)樣品2的SEM表征形貌圖；圖3是實(shí)施例6中實(shí)驗(yàn)樣品3的SEM表征形貌圖；圖4是實(shí)施例6中實(shí)驗(yàn)樣品4的SEM表征形貌圖；圖5是實(shí)施例6中實(shí)驗(yàn)樣品5的SEM表征形貌圖；圖6是實(shí)施例6中對(duì)照樣品6的SEM表征形貌圖。具體實(shí)施方式為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。實(shí)施例1本實(shí)施例所述的一種硅溶膠包覆制備超細(xì)低鈉α相氧化鋁的方法，包括以下步驟：(1)破碎：對(duì)原料氫氧化鋁進(jìn)行破碎，采用的方式為：將100kg工業(yè)級(jí)氫氧化鋁加純水配成質(zhì)量濃度為30wt％的漿料，在砂磨設(shè)備中研磨至中位粒徑為0.9μm，研磨介質(zhì)為氧化鋁珠；(2)包覆：將市售硅溶膠加水稀釋至質(zhì)量濃度為10wt％，取300kg稀釋后的硅溶膠與破碎后的氫氧化鋁混合，攪拌均勻，制成漿料，控制所述漿料的質(zhì)量濃度為10wt％，攪拌時(shí)間為2h，使得硅溶膠均勻包覆在氫氧化鋁顆粒表面；在離心機(jī)上固液分離，并微波干燥，得干燥物料；(3)煅燒：將所述干燥物料進(jìn)行一次煅燒，煅燒溫度為1400℃，煅燒時(shí)間為3h；在一次煅燒后的物料中加入40kg氫氧化鈉后，進(jìn)行二次煅燒，煅燒溫度為1100℃，煅燒時(shí)間為3h，得煅燒物料；(4)清洗干燥：將所述煅燒物料采用純水進(jìn)行反復(fù)的清洗、過濾，直至濾液的電導(dǎo)率小于100μS/cm，再進(jìn)行離心過濾并微波干燥，得干燥產(chǎn)品；(5)粉碎：將所述干燥產(chǎn)品通過氣流磨進(jìn)行氣流打散得到超細(xì)低鈉α相氧化鋁成品。實(shí)施例2本實(shí)施例所述的一種硅溶膠包覆制備超細(xì)低鈉α相氧化鋁的方法，包括以下步驟：(1)破碎：對(duì)原料氫氧化鋁進(jìn)行破碎，采用的方式為：將100kg工業(yè)級(jí)氫氧化鋁加純水配成質(zhì)量濃度為30wt％的漿料，在砂磨設(shè)備中研磨至中位粒徑為0.7μm，研磨介質(zhì)為氧化鋁珠；(2)包覆：將市售硅溶膠加水稀釋至質(zhì)量濃度為5wt％，取600kg稀釋后的硅溶膠與破碎后的氫氧化鋁混合，攪拌均勻，制成漿料，控制所述漿料的質(zhì)量濃度為15wt％，攪拌時(shí)間為1h，使得硅溶膠均勻包覆在氫氧化鋁顆粒表面；在壓濾機(jī)上固液分離，并減壓干燥，得干燥物料；(3)煅燒：將所述干燥物料進(jìn)行一次煅燒，煅燒溫度為1250℃，煅燒時(shí)間為3h；在一次煅燒后的物料中加入40kg氫氧化鈉后，進(jìn)行二次煅燒，煅燒溫度為1100℃，煅燒時(shí)間為3h，得煅燒物料；(4)清洗干燥：將所述煅燒物料采用純水在膜清洗設(shè)備中進(jìn)行反復(fù)的清洗、過濾，直至濾液的電導(dǎo)率小于100μS/cm，再進(jìn)行壓濾并減壓干燥，得干燥產(chǎn)品；(5)粉碎：將所述干燥產(chǎn)品通過氣流磨進(jìn)行氣流打散得到超細(xì)低鈉α相氧化鋁成品。實(shí)施例3本實(shí)施例所述的一種硅溶膠包覆制備超細(xì)低鈉α相氧化鋁的方法，包括以下步驟：(1)破碎：對(duì)原料氫氧化鋁進(jìn)行破碎，采用的方式為：將100kg工業(yè)級(jí)氫氧化鋁加純水配成質(zhì)量濃度為30wt％的漿料，在砂磨設(shè)備中研磨至中位粒徑為0.6μm，研磨介質(zhì)為氧化鋯珠；(2)包覆：將市售硅溶膠加水稀釋至質(zhì)量濃度為10wt％，取300kg稀釋后的硅溶膠與破碎后的氫氧化鋁混合，攪拌均勻，制成漿料，控制所述漿料的質(zhì)量濃度為5wt％，攪拌時(shí)間為2h，使得硅溶膠均勻包覆在氫氧化鋁顆粒表面；在離心機(jī)上固液分離，并噴霧干燥，得干燥物料；(3)煅燒：將所述干燥物料進(jìn)行一次煅燒，煅燒溫度為1200℃，煅燒時(shí)間為5h；在一次煅燒后的物料中加入40kg氫氧化鈉后，進(jìn)行二次煅燒，煅燒溫度為900℃，煅燒時(shí)間為5h，得煅燒物料；(4)清洗干燥：將所述煅燒物料采用純水進(jìn)行反復(fù)的清洗、過濾，直至濾液的電導(dǎo)率小于100μS/cm，再進(jìn)行離心過濾并噴霧干燥，得干燥產(chǎn)品；(5)粉碎：將所述干燥產(chǎn)品通過氣流磨進(jìn)行氣流打散得到超細(xì)低鈉α相氧化鋁成品。實(shí)施例4本實(shí)施例所述的一種硅溶膠包覆制備超細(xì)低鈉α相氧化鋁的方法，包括以下步驟：(1)破碎：對(duì)原料氫氧化鋁進(jìn)行破碎，采用的方式為：將100kg工業(yè)級(jí)氫氧化鋁加純水配成質(zhì)量濃度為30wt％的漿料，在砂磨設(shè)備中研磨至中位粒徑為1.0μm，研磨介質(zhì)為氧化鋯珠；(2)包覆：將市售硅溶膠加水稀釋至質(zhì)量濃度為10wt％，取300kg稀釋后的硅溶膠與破碎后的氫氧化鋁混合，攪拌均勻，制成漿料，控制所述漿料的質(zhì)量濃度為30wt％，攪拌時(shí)間為2h，使得硅溶膠均勻包覆在氫氧化鋁顆粒表面；在離心機(jī)上固液分離，并噴霧干燥，得干燥物料；(3)煅燒：將所述干燥物料進(jìn)行一次煅燒，煅燒溫度為1500℃，煅燒時(shí)間為1h；在一次煅燒后的物料中加入40kg氫氧化鈉后，進(jìn)行二次煅燒，煅燒溫度為1300℃，煅燒時(shí)間為1h，得煅燒物料；(4)清洗干燥：將所述煅燒物料采用純水進(jìn)行反復(fù)的清洗、過濾，直至濾液的電導(dǎo)率小于100μS/cm，再進(jìn)行離心過濾并減壓干燥，得干燥產(chǎn)品；(5)粉碎：將所述干燥產(chǎn)品通過氣流磨進(jìn)行氣流打散得到超細(xì)低鈉α相氧化鋁成品。實(shí)施例5本實(shí)施例所述的一種硅溶膠包覆制備超細(xì)低鈉α相氧化鋁的方法，包括以下步驟：(1)破碎：對(duì)原料氫氧化鋁進(jìn)行破碎，采用的方式為：將100kg工業(yè)級(jí)氫氧化鋁加純水配成質(zhì)量濃度為30wt％的漿料，在砂磨設(shè)備中研磨至中位粒徑為0.8μm，研磨介質(zhì)為氧化鋯珠；(2)包覆：將市售硅溶膠加水稀釋至質(zhì)量濃度為10wt％，取300kg稀釋后的硅溶膠與破碎后的氫氧化鋁混合，攪拌均勻，制成漿料，控制所述漿料的質(zhì)量濃度為20wt％，攪拌時(shí)間為2h，使得硅溶膠均勻包覆在氫氧化鋁顆粒表面；在離心機(jī)上固液分離，并噴霧干燥，得干燥物料；(3)煅燒：將所述干燥物料進(jìn)行一次煅燒，煅燒溫度為1300℃，煅燒時(shí)間為2h；在一次煅燒后的物料中加入40kg氫氧化鈉后，進(jìn)行二次煅燒，煅燒溫度為1000℃，煅燒時(shí)間為4h，得煅燒物料；(4)清洗干燥：將所述煅燒物料采用純水進(jìn)行反復(fù)的清洗、過濾，直至濾液的電導(dǎo)率小于100μS/cm，再進(jìn)行離心過濾并微波干燥，得干燥產(chǎn)品；(5)粉碎：將所述干燥產(chǎn)品通過氣流磨進(jìn)行氣流打散得到超細(xì)低鈉α相氧化鋁成品。實(shí)施例6采用實(shí)施例1—5所述制備方法得到的超細(xì)低鈉α相氧化鋁成品作為實(shí)驗(yàn)樣品，分別編號(hào)為1—5，采用現(xiàn)有的無包覆直接進(jìn)行氫氧化鋁煅燒的方法得到的α相氧化鋁作為對(duì)照樣品，編號(hào)為6，將上述實(shí)驗(yàn)樣品和對(duì)照樣品分別進(jìn)行SEM、粒度表征，得到各樣品的顆粒形貌、粒徑分布結(jié)果，并測(cè)定各樣品中的鈉含量。各樣品顆粒形貌表征結(jié)果見說明書附圖1—6，附圖1—5分別為實(shí)驗(yàn)樣品1—5的SEM表征形貌圖，附圖6為對(duì)照樣品6的SEM表征形貌圖，各樣品的粒徑分布及鈉含量測(cè)定結(jié)果見表1。表1實(shí)施例6各樣品粒徑分布及鈉含量測(cè)定結(jié)果從表1中數(shù)據(jù)可以看出，本申請(qǐng)技術(shù)方案采用的硅溶膠包覆氫氧化鋁進(jìn)行煅燒生產(chǎn)超細(xì)低鈉α相氧化鋁的方法，得到的超細(xì)低鈉α相氧化鋁成品，相較于現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)出的α相氧化鋁，其粒度分布窄，平均粒度更小，D10與D90均較接近D50，也即粒度分布更集中，大小均一，且鈉含量更低。從附圖1—6可以看出，附圖1—5中，各樣品顆粒的粒度較小，且大小均一，樣品顆粒呈類球狀，而在附圖6中，其樣品顆粒大小不一，粒度分布較寬，且明顯的看出大部分顆粒都發(fā)生了團(tuán)聚，樣品顆粒也沒有特定的形狀，上述樣品形貌特征在表1中數(shù)據(jù)也相對(duì)應(yīng)。綜上所述，本申請(qǐng)所述方法得到的超細(xì)低鈉α相氧化鋁樣品相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的α相氧化鋁，具有粒度分布窄，顆粒呈類球狀，大小均一，鈉含量低的優(yōu)勢(shì)，因此，可應(yīng)用于精密陶瓷、鋰電池隔膜涂覆、陶瓷薄膜涂覆等對(duì)粒徑要求嚴(yán)苛的行業(yè)。以上僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出的是，上述優(yōu)選實(shí)施方式不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的限制，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)當(dāng)以權(quán)利要求所限定的范圍為準(zhǔn)。對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。