本發(fā)明屬于硫化鎘制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硫化鎘制備方法。

背景技術(shù)：

硫化鎘(CdS)是直接帶隙寬禁帶的半導(dǎo)體材料，其禁帶寬度Eg為2.42ev，分子量為144.46，無(wú)放射性，微溶于水和乙醇，溶于酸且極易溶于氨水。CdS納米薄膜具有良好的光電轉(zhuǎn)化特性，能很好地匹配太陽(yáng)能光譜可見(jiàn)光區(qū)且對(duì)可見(jiàn)光有非常好的透射率，通常使用CdS納米薄膜充當(dāng)窗口層與P型半導(dǎo)體材料一起構(gòu)成異質(zhì)結(jié)太陽(yáng)能電池。另外，由于在實(shí)驗(yàn)研究中發(fā)現(xiàn)CdS異質(zhì)結(jié)太陽(yáng)能電池具有高轉(zhuǎn)化率、低成本和工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，因此，硫化鎘將是未來(lái)廉價(jià)、高效率太陽(yáng)能電池發(fā)展的主要研究方向，起到促進(jìn)太陽(yáng)能利用推廣的作用，給地球帶來(lái)潔凈、環(huán)保、高效的能源，解決現(xiàn)在以及以后的能源危機(jī)。目前，硫化鎘一般從水溶液中沉淀制取或利用組分單質(zhì)直接熔融合成。在制備過(guò)程中容易引入雜質(zhì)，從而無(wú)法保證硫化鎘(CdS)的純度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決上述背景技術(shù)中所提到的問(wèn)題，提供了一種硫化鎘制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種硫化鎘制備方法，該方法包括如下步驟：

a、將依次設(shè)置的硫蒸發(fā)室、反應(yīng)室、鎘蒸發(fā)室提前通入0.5-1小時(shí)惰性氣體，惰性氣體的流量為500-600ml/min；

b、將純度≥6N的硫和鎘按照2:3的摩爾比分別加入硫蒸發(fā)室、鎘蒸發(fā)室，先將反應(yīng)室的溫度升溫至1100-1200℃，再同時(shí)對(duì)硫蒸發(fā)室、鎘蒸發(fā)室分別升溫至750-850℃、250-300℃，通過(guò)溫度檢測(cè)到三者均達(dá)到上述溫度時(shí)，將硫蒸發(fā)室的惰性氣體的吹入方向朝向反應(yīng)室，并將其流量速度調(diào)整為600-700ml/min；將鎘蒸發(fā)室的惰性氣體的吹入方向朝向反應(yīng)室，并將其流量速度調(diào)整為250-350ml/min，保持硫蒸發(fā)室、鎘蒸發(fā)室的流量方向及速度，恒定硫蒸發(fā)室、反應(yīng)室、鎘蒸發(fā)室溫度，反應(yīng)6-8h；

c、反應(yīng)6-8h后，對(duì)硫蒸發(fā)室、鎘蒸發(fā)室停止加熱，持續(xù)惰性氣體的加入，反應(yīng)室以150-200℃/小時(shí)的速度緩慢降溫至常溫后，取出合成產(chǎn)物硫化鎘。

進(jìn)一步地，所述惰性氣體為氬氣。

進(jìn)一步地，所述硫蒸發(fā)室、反應(yīng)室、鎘蒸發(fā)室處于真空度達(dá)到5×10-4pa～10×10-4pa。

優(yōu)選地，步驟c中將純度≥6N的硫和鎘按照2:3的摩爾比分別加入硫蒸發(fā)室、鎘蒸發(fā)室，先將反應(yīng)室的溫度升溫至1100℃，再同時(shí)對(duì)硫蒸發(fā)室、鎘蒸發(fā)室分別升溫至850℃、300℃，通過(guò)溫度檢測(cè)到三者均達(dá)到上述溫度時(shí)，將硫蒸發(fā)室的惰性氣體的吹入方向朝向反應(yīng)室，并將其流量速度調(diào)整為700ml/min；將鎘蒸發(fā)室的惰性氣體的吹入方向朝向反應(yīng)室，并將其流量速度調(diào)整為350ml/min，保持硫蒸發(fā)室、鎘蒸發(fā)室的流量方向及速度，恒定硫蒸發(fā)室、反應(yīng)室、鎘蒸發(fā)室溫度，反應(yīng)7h。本發(fā)明提供的硫化鎘制備方法，在反應(yīng)過(guò)程中，從放料-反應(yīng)-取料均處于惰性氣體中，氣相合成過(guò)程中不會(huì)引入其他雜質(zhì)，從而保障了硫化鎘多晶具有很高的純度。

另外本發(fā)明在反應(yīng)中通過(guò)對(duì)惰性氣體流量的控制，加快了硫蒸發(fā)室、鎘蒸發(fā)室到反應(yīng)室的速度，從而加快了其反應(yīng)進(jìn)度。

具體實(shí)施方式

對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

一種硫化鎘制備方法，該方法包括如下步驟：

a、將依次設(shè)置的硫蒸發(fā)室、反應(yīng)室、鎘蒸發(fā)室提前通入0.8小時(shí)惰性氣體，惰性氣體的流量為550ml/min；

b、將純度≥6N的硫和鎘按照2:3的摩爾比分別加入硫蒸發(fā)室、鎘蒸發(fā)室，先將反應(yīng)室的溫度升溫至1150℃，再同時(shí)對(duì)硫蒸發(fā)室、鎘蒸發(fā)室分別升溫至800℃、300℃，通過(guò)溫度檢測(cè)到三者均達(dá)到上述溫度時(shí)，將硫蒸發(fā)室的惰性氣體的吹入方向朝向反應(yīng)室，并將其流量速度調(diào)整為650ml/min；將鎘蒸發(fā)室的惰性氣體的吹入方向朝向反應(yīng)室，并將其流量速度調(diào)整為300ml/min，保持硫蒸發(fā)室、鎘蒸發(fā)室的流量方向及速度，恒定硫蒸發(fā)室、反應(yīng)室、鎘蒸發(fā)室溫度，反應(yīng)7h；

c、反應(yīng)7h后，對(duì)硫蒸發(fā)室、鎘蒸發(fā)室停止加熱，持續(xù)惰性氣體的加入，反應(yīng)室以180℃/小時(shí)的速度緩慢降溫至常溫后，取出合成產(chǎn)物硫化鎘。

其惰性氣體為氬氣。

硫蒸發(fā)室、反應(yīng)室、鎘蒸發(fā)室處于真空度達(dá)到5×10-4pa～10×10-4pa。

實(shí)施例2

一種硫化鎘制備方法，該方法包括如下步驟：

a、將依次設(shè)置的硫蒸發(fā)室、反應(yīng)室、鎘蒸發(fā)室提前通入0.5小時(shí)惰性氣體，惰性氣體的流量為500ml/min；

b、將純度≥6N的硫和鎘按照2:3的摩爾比分別加入硫蒸發(fā)室、鎘蒸發(fā)室，先將反應(yīng)室的溫度升溫至1100℃，再同時(shí)對(duì)硫蒸發(fā)室、鎘蒸發(fā)室分別升溫至750℃、250℃，通過(guò)溫度檢測(cè)到三者均達(dá)到上述溫度時(shí)，將硫蒸發(fā)室的惰性氣體的吹入方向朝向反應(yīng)室，并將其流量速度調(diào)整為600ml/min；將鎘蒸發(fā)室的惰性氣體的吹入方向朝向反應(yīng)室，并將其流量速度調(diào)整為250ml/min，保持硫蒸發(fā)室、鎘蒸發(fā)室的流量方向及速度，恒定硫蒸發(fā)室、反應(yīng)室、鎘蒸發(fā)室溫度，反應(yīng)8h；

c、反應(yīng)8h后，對(duì)硫蒸發(fā)室、鎘蒸發(fā)室停止加熱，持續(xù)惰性氣體的加入，反應(yīng)室以150℃/小時(shí)的速度緩慢降溫至常溫后，取出合成產(chǎn)物硫化鎘。

惰性氣體為氬氣。

硫蒸發(fā)室、反應(yīng)室、鎘蒸發(fā)室處于真空度達(dá)到5×10-4pa～10×10-4pa。。

實(shí)施例3

一種硫化鎘制備方法，該方法包括如下步驟：

a、將依次設(shè)置的硫蒸發(fā)室、反應(yīng)室、鎘蒸發(fā)室提前通入1小時(shí)惰性氣體，惰性氣體的流量為600ml/min；

b、將純度≥6N的硫和鎘按照2:3的摩爾比分別加入硫蒸發(fā)室、鎘蒸發(fā)室，先將反應(yīng)室的溫度升溫至1200℃，再同時(shí)對(duì)硫蒸發(fā)室、鎘蒸發(fā)室分別升溫至850℃、300℃，通過(guò)溫度檢測(cè)到三者均達(dá)到上述溫度時(shí)，將硫蒸發(fā)室的惰性氣體的吹入方向朝向反應(yīng)室，并將其流量速度調(diào)整為700ml/min；將鎘蒸發(fā)室的惰性氣體的吹入方向朝向反應(yīng)室，并將其流量速度調(diào)整為350ml/min，保持硫蒸發(fā)室、鎘蒸發(fā)室的流量方向及速度，恒定硫蒸發(fā)室、反應(yīng)室、鎘蒸發(fā)室溫度，反應(yīng)6h；

c、反應(yīng)6h后，對(duì)硫蒸發(fā)室、鎘蒸發(fā)室停止加熱，持續(xù)惰性氣體的加入，反應(yīng)室以200℃/小時(shí)的速度緩慢降溫至常溫后，取出合成產(chǎn)物硫化鎘。

惰性氣體為氬氣。

硫蒸發(fā)室、反應(yīng)室、鎘蒸發(fā)室處于真空度達(dá)到5×10-4pa～10×10-4pa。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)所作的任何修改、等同替換等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。