本發(fā)明屬于屬于廢物資源化處理技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種含鐵含鋅污泥回收制備氫氧化鋅和染料級(jí)氧化鐵黃的方法。
背景技術(shù)：
熱鍍鋅廠含鐵污泥是熱鍍鋅廠車間酸洗水排出的污染性廢渣，通過調(diào)節(jié)酸堿度、曝氣等過程，產(chǎn)生的工業(yè)固體廢物。一般含鐵量較大，由于各生產(chǎn)廠家工藝存在差別，通常含鐵在20～50％之間，含鋅量1～7％。污泥的主要污染物為三氧化二鐵、氫氧化鐵、氫氧化亞鐵、氫氧化鋅、氧化鋅及等，污泥在堆放過程中除了占用大量土地外，還由于這些化學(xué)成分入滲土地易造成土壤的組成、結(jié)構(gòu)與其物化性質(zhì)的惡化，更為嚴(yán)重的是這種高含鋅廢棄物產(chǎn)生的污水滲入地下或進(jìn)入地表水，會(huì)造成嚴(yán)重的土壤及地下水的重金屬污染，同時(shí)也造成了資源浪費(fèi)。由于熱鍍鋅行業(yè)的含鐵含鋅污泥產(chǎn)量巨大，急需新的污泥資源化工藝，提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益，推動(dòng)鍍鋅行業(yè)的節(jié)能減排和產(chǎn)業(yè)升級(jí)。
目前，含鐵污泥的處理的主要方法有，用污泥和赤泥制備超輕陶粒，或調(diào)節(jié)污泥濃度及PH值、氧化調(diào)質(zhì)、化學(xué)反應(yīng)、固液分離、烘干脫水六道工序，污泥中的總鐵，轉(zhuǎn)化成磁粉等。
中國專利ZL201410210712.6公布了一種氧化鐵黃的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：(1)晶體制作：將硫酸亞鐵投入晶種反應(yīng)釜中，加入氫氧化鈉后通入空氣進(jìn)行反應(yīng)形成鐵黃晶種，反應(yīng)時(shí)間為2～3h；(2)氧化：在氧化桶內(nèi)泵入晶種懸浮液，加入亞鐵鹽和水，控制亞鐵鹽濃度為10～15g/100ml，加熱升溫至100～120℃，加入氧化助劑并通入空氣氧化；(3)分離：將氧化反應(yīng)后的漿料靜置沉淀分離出鐵黃固體和母液；(4)后處理：將分離出的鐵黃固體過篩處理，設(shè)置篩子的目數(shù)為250目，過篩后進(jìn)行壓濾成餅狀，減壓干燥處理，設(shè)置壓力為0.9MPa，減壓干燥時(shí)間為2～3h；(5)成品：將減壓干燥后的成品進(jìn)行粉碎，所得粉末即為氧化鐵黃成品。在該工藝的實(shí)施過程中，溶液溫度為100～120℃，同樣需要高壓釜進(jìn)行生產(chǎn)，設(shè)備投資大，操作難度大，造成產(chǎn)品的生產(chǎn)成本高。此外在氧化過程中需要加入氧化助劑并通入空氣氧化，在后處理過程中需要過篩處理和減壓干燥，流程繁瑣。
中國專利201610018595.2公布了一種含鐵含鋅廢鹽酸溶液的回收利用方法，(1)、耗酸及還原，使酸度符合要求，廢酸中三價(jià)鐵還原為亞鐵；(2)、萃取分離鋅和鐵，得到氯化亞鐵溶液；(3)、有機(jī)相經(jīng)反萃將鋅轉(zhuǎn)至反萃液，萃取有機(jī)相重復(fù)利用；(4)、反萃液分段加堿處理，獲得氫氧化鋅，反萃液重復(fù)利用。實(shí)現(xiàn)鋅和鐵的分離，隔油后得到的反萃液中添加適量的雙氧水，將亞鐵氧化成三價(jià)鐵后，加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)pH值為3.2～5.0，使鐵以氫氧化鐵的形式沉淀下來，該發(fā)明涉及的是熱鍍鋅廠的熱鍍鋅廠車間排出的含鐵含鋅廢鹽酸溶液的回收方法。
本發(fā)明在于將得到的氯化亞鐵溶液生產(chǎn)出具有顏料性質(zhì)的氧化鐵黃，本發(fā)明的目的在于消除了污泥的二次污染，保護(hù)生態(tài)環(huán)境，將鋅的萃取與鐵黃的制備有機(jī)的結(jié)合在一起，將污泥變廢為寶又可以提高產(chǎn)品純度，實(shí)現(xiàn)廢物再利用的資源循環(huán)利用效果。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題及不足，本發(fā)明提供一種含鐵含鋅污泥回收制備氫氧化鋅和染料級(jí)氧化鐵黃的方法，該方法為熱鍍鋅廠含鐵含鋅污泥回收利用制備氫氧化鋅及染料級(jí)氧化鐵黃的工藝。該方法通過還原純化，萃取分離鋅鐵，反萃取制備氫氧化鋅，低溫氧化、中溫氧化、過濾、洗滌制備氧化鐵黃，最后制得高純度氫氧化鋅及染料級(jí)氧化鐵黃，具有設(shè)備投資小、能耗低和制備的產(chǎn)品純度高的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明的一種含鐵含鋅污泥回收制備氫氧化鋅和染料級(jí)氧化鐵黃的方法，包括以下步驟：
步驟1，還原純化
向含鐵含鋅污泥中加入鹽酸，使含鐵含鋅污泥充分溶解，調(diào)節(jié)pH值為0.7～2.0，得到污泥溶液；其中，鹽酸的質(zhì)量百分濃度為7～35％，按液固比，鹽酸：含鐵含鋅污泥＝(0.76～4)：1；
向污泥溶液中加入廢鋼，攪拌均勻，得到含鋅Fe2+溶液；其中，按液固比，污泥溶液：廢鋼＝1：(0.11～0.56)；
步驟2，萃取分離鐵、鋅
將含鋅Fe2+溶液與萃取劑逆流接觸，混合進(jìn)行萃取，油水比為(1～4)：1，萃取時(shí)間為4～6min；萃取完成后，靜止澄清16～20min，隔油，得到含鋅的負(fù)載有機(jī)相和含鋅量≤1g/L的氯化亞鐵溶液；
步驟3，反萃取制備氫氧化鋅
將含鋅的負(fù)載有機(jī)相與反萃劑逆流接觸，混合進(jìn)行反萃取，油水比為(1～2)：1，反萃取時(shí)間為5～6min，反萃取完成后，靜止澄清15～20min，得到含鋅反萃液和萃取有機(jī)相，含鋅反萃液分段加堿處理，制得氫氧化鋅，其純度≥99.8wt％，萃取有機(jī)相作為再生萃取劑重復(fù)利用；
步驟4，制備染料級(jí)氧化鐵黃
(1)低溫氧化
將含鋅量≤1g/L的氯化亞鐵溶液加入水，得到質(zhì)量濃度為15～300g/L的氯化亞鐵溶液，在12～32℃，加入堿性物質(zhì)調(diào)節(jié)pH值為3.0～7.5，通入氧化性氣體，進(jìn)行低溫氧化，氧化時(shí)間為60～1200min，得到低溫氧化后的液體；
(2)中溫氧化
將低溫氧化后的液體，升溫至50～90℃，加入堿性物質(zhì)，調(diào)節(jié)pH值為2.8～3.6，通入氧化性氣體，進(jìn)行中溫氧化，氧化時(shí)間為30～115h，氧化過程保證液體的pH值為2.8～3.6，得到中溫氧化后的混合物料；
其中，保證液體的pH值為2.8～3.6的方法為加入堿性物質(zhì)和含鋅量≤1g/L的氯化亞鐵溶液，兩者的比例為任意比；
(3)過濾干燥
將中溫氧化后的混合物料，進(jìn)行過濾，得到濾餅和濾液，對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌后，在75～130℃干燥35～210min，得到染料級(jí)氧化鐵黃。
所述的含鐵含鋅污泥為熱鍍鋅生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的，其含有的元素及其質(zhì)量百分含量為：Fe：20～50％，Zn：1～7％，余量為水。
其中，含鐵含鋅污泥中，F(xiàn)e元素存在的形式為三氧化二鐵、氫氧化鐵和氫氧化亞鐵，Zn元素存在的形式為氫氧化鋅和氧化鋅，其中，各個(gè)物質(zhì)的混合比例為任意比。
所述的步驟1中，所述的加入鹽酸的目的在于還原純化鐵離子
所述的步驟1中，所述的廢鋼為廢鋼屑和/或廢鋼邊角料，目的在于將含鐵含鋅污泥中的三價(jià)鐵全部還原為亞鐵。
所述的步驟2中，所述的萃取劑包括金屬萃取劑、異辛醇和磺化煤油，按質(zhì)量比，金屬萃取劑：異辛醇：磺化煤油＝(25～35)：(10～15)：(55～60)；
所述的金屬萃取劑為甲基三辛基氯化銨(N263)或三辛烷基叔胺(N235)。
所述的步驟2中，所述的萃取采用的設(shè)備為4～6級(jí)萃取槽。
所述的步驟3中，所述的反萃劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(0.2～1)wt％的稀硫酸。
所述的步驟3中，所述的反萃取采用的設(shè)備為6～10級(jí)的萃取槽。
所述的步驟4(1)中，所述的堿性物質(zhì)為氨水、氫氧化鈉或氫氧化鈣中的一種。
所述的步驟4(1)中，所述的氧化性氣體為氧氣或空氣；通入氧化性氣體的過程中還可以滴加過氧化氫助劑，其中，過氧化氫的滴加速率為(2～5)ml/min，按體積比，過氧化氫：質(zhì)量濃度為15～300g/L的氯化亞鐵溶液＝1：(500～1000),過氧化氫的加入頻率為每次間隔1～2h。
所述的步驟4(2)中，所述的堿性物質(zhì)為氨水、氫氧化鈣或氫氧化鈉中的一種。
所述的步驟4(2)中，所述的所述的氧化性氣體為氧氣或空氣；通入氧化性氣體的過程中還可以滴加過氧化氫助劑，其中，過氧化氫的滴加速率為(2～5)ml/min，按體積比，過氧化氫：(低溫氧化后的液體+堿性物質(zhì))＝1：(500～1500),過氧化氫的加入頻率為每次間隔1～2h。
本發(fā)明的一種含鐵含鋅污泥回收制備氫氧化鋅和染料級(jí)氧化鐵黃的方法，相比于現(xiàn)有技術(shù)，其有益效果是：
1.本發(fā)明消除了污泥的二次污染，保護(hù)生態(tài)環(huán)境，將鋅的萃取與鐵黃的制備有機(jī)的結(jié)合在一起，將污泥變廢為寶，形成一整套生成工藝，得到純度較高的氫氧化鋅和染料級(jí)氧化鐵黃，實(shí)現(xiàn)廢物再利用的資源循環(huán)利用效果。
2.本發(fā)明制備過程中加入的氨水、氫氧化鈉或氫氧化鈣中的一種，采用單種物質(zhì)調(diào)節(jié)pH，后續(xù)處理過程可通過減壓蒸餾生產(chǎn)氯化銨，氯化鈉或氯化鈣，不會(huì)引入其他元素，不會(huì)降低氧化鐵黃和氯化銨的純度。同時(shí)本發(fā)明所述的工藝可以產(chǎn)出氯化銨，而氯化銨為鍍鋅行業(yè)的原料之一，可以降低企業(yè)生產(chǎn)成本。
3.本發(fā)明所述的生產(chǎn)工藝為閉路的，不再次產(chǎn)生廢液和廢渣，符合我國節(jié)能減排的產(chǎn)業(yè)政策。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
以下實(shí)施例采用的含鐵含鋅污泥為熱鍍鋅生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的，其含有的元素及其質(zhì)量百分含量為：Fe：20～50％，Zn：1～7％，余量為水。
其中，含鐵含鋅污泥中，F(xiàn)e元素存在的形式為三氧化二鐵、氫氧化鐵和氫氧化亞鐵，Zn元素存在的形式為氫氧化鋅和氧化鋅，其中，各個(gè)物質(zhì)的混合比例為任意比。
實(shí)施例1
一種含鐵含鋅污泥回收制備氫氧化鋅和染料級(jí)氧化鐵黃的方法，包括以下步驟：
步驟1，還原純化
向含鐵含鋅污泥中加入質(zhì)量百分濃度為7％的鹽酸，使含鐵含鋅污泥充分溶解，還原純化鐵離子，調(diào)節(jié)pH值為0.7，得到污泥溶液；按液固比，鹽酸：含鐵含鋅污泥＝4：1；
向污泥溶液中加入廢鋼屑，攪拌均勻，將含鐵含鋅污泥中的三價(jià)鐵全部還原為亞鐵，得到含鋅Fe2+溶液；按液固比，污泥溶液：廢鋼屑＝1：0.11；
步驟2，萃取分離鐵、鋅
將含鋅Fe2+溶液與萃取劑在4級(jí)的萃取槽中逆流接觸，混合進(jìn)行萃取，油水比為1：1，萃取時(shí)間為5min；萃取完成后，靜止澄清20min，隔油，得到含鋅的負(fù)載有機(jī)相和含鋅量為900mg/L的氯化亞鐵溶液；
其中，萃取劑包括N263、異辛醇和磺化煤油，按質(zhì)量比，N263：異辛醇：磺化煤油＝25：15：60；
步驟3，反萃取制備氫氧化鋅
將含鋅的負(fù)載有機(jī)相與1wt％的稀硫酸在6級(jí)的萃取槽中逆流接觸，混合進(jìn)行反萃取，油水比為1：1，反萃取時(shí)間為5min，反萃取完成后，靜止澄清20min，得到含鋅反萃液和萃取有機(jī)相，含鋅反萃液分段加堿處理，制得氫氧化鋅，其純度為99.8wt％，萃取有機(jī)相作為再生萃取劑重復(fù)利用；
步驟4，制備染料級(jí)氧化鐵黃
(1)低溫氧化
將含鋅量為900mg/L的氯化亞鐵溶液加入水，得到質(zhì)量濃度為15g/L的氯化亞鐵溶液，在16℃，加入氨水調(diào)節(jié)pH值為7.0，通入空氣，進(jìn)行低溫氧化，氧化時(shí)間為60min，得到低溫氧化后的液體；
(2)中溫氧化
將低溫氧化后的液體，升溫至90℃，加入氨水，調(diào)節(jié)pH值為2.8～3.6，通入空氣，進(jìn)行中溫氧化，氧化時(shí)間為30h，氧化過程補(bǔ)加含鋅量為900mg/L的氯化亞鐵溶液，保證液體的pH值為2.8～3.6，得到中溫氧化后的混合物料；
(3)過濾干燥
將中溫氧化后的混合物料，進(jìn)行過濾，得到濾餅和濾液，對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌后，在105℃干燥35min，得到顏色均勻鮮艷的染料級(jí)氧化鐵黃。
實(shí)施例2
一種含鐵含鋅污泥回收制備氫氧化鋅和染料級(jí)氧化鐵黃的方法，包括以下步驟：
步驟1，還原純化
向含鐵含鋅污泥中加入質(zhì)量百分濃度為35％的鹽酸，使含鐵含鋅污泥充分溶解，還原純化鐵離子，調(diào)節(jié)pH值為2.0，得到污泥溶液；按液固比，鹽酸：含鐵含鋅污泥＝0.76：1；
向污泥溶液中加入廢鋼邊角料，攪拌均勻，將含鐵含鋅污泥中的三價(jià)鐵全部還原為亞鐵，得到含鋅Fe2+溶液；按液固比，污泥溶液：廢鋼邊角料＝1:0.3；
步驟2，萃取分離鐵、鋅
將含鋅Fe2+溶液與萃取劑在4級(jí)的萃取槽中逆流接觸，混合進(jìn)行萃取，油水比為1：1，萃取時(shí)間為6min；萃取完成后，靜止澄清18min，隔油，得到含鋅的負(fù)載有機(jī)相和含鋅量為950mg/L的氯化亞鐵溶液；
其中，萃取劑包括N235、異辛醇和磺化煤油，按質(zhì)量比，N235：異辛醇：磺化煤油＝25：15：60；
步驟3，反萃取制備氫氧化鋅
將含鋅的負(fù)載有機(jī)相與0.2wt％的稀硫酸在10級(jí)的萃取槽中逆流接觸，混合進(jìn)行反萃取，油水比為2：1，反萃取時(shí)間為6min，反萃取完成后，靜止澄清15min，得到含鋅反萃液和萃取有機(jī)相，含鋅反萃液分段加堿處理，制得氫氧化鋅，其純度為99.8wt％，萃取有機(jī)相作為再生萃取劑重復(fù)利用；
步驟4，制備染料級(jí)氧化鐵黃
(1)低溫氧化
將含鋅量為950mg/L的氯化亞鐵溶液加入水，得到質(zhì)量濃度為300g/L的氯化亞鐵溶液，在32℃，加入氨水調(diào)節(jié)pH值為3.0，通入空氣，進(jìn)行低溫氧化，氧化時(shí)間為1200min，得到低溫氧化后的液體；
(2)中溫氧化
將低溫氧化后的液體，升溫至50℃，加入氨水并間隔滴加過氧化氫助劑，調(diào)節(jié)pH值為2.8～3.6，通入空氣，進(jìn)行中溫氧化，氧化時(shí)間為115h，氧化過程補(bǔ)加含鋅量為950mg/L的氯化亞鐵溶液，保證液體的pH值為2.8～3.6，得到中溫氧化后的混合物料；
其中，過氧化氫的滴加速率為5ml/min，按體積比，過氧化氫：(低溫氧化后的液體+氨水)＝1：500,過氧化氫的加入頻率為每次間隔1h。
(3)過濾干燥
將中溫氧化后的混合物料，進(jìn)行過濾，得到濾餅和濾液，對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌后，在130℃干燥35min，得到顏色均勻鮮艷的染料級(jí)氧化鐵黃。
實(shí)施例3
一種含鐵含鋅污泥回收制備氫氧化鋅和染料級(jí)氧化鐵黃的方法，包括以下步驟：
步驟1，還原純化
向含鐵含鋅污泥中加入質(zhì)量百分濃度為20％的鹽酸，使含鐵含鋅污泥充分溶解，還原純化鐵離子，調(diào)節(jié)pH值為1.0，得到污泥溶液；按液固比，鹽酸：含鐵含鋅污泥＝1.33:1；
向污泥溶液中加入廢鋼屑，攪拌均勻，將含鐵含鋅污泥中的三價(jià)鐵全部還原為亞鐵，得到含鋅Fe2+溶液；按液固比，污泥溶液：廢鋼屑＝1:0.52；
步驟2，萃取分離鐵、鋅
將含鋅Fe2+溶液與萃取劑在4級(jí)的萃取槽中逆流接觸，混合進(jìn)行萃取，油水比為1：1，萃取時(shí)間為4min；萃取完成后，靜止澄清17min，隔油，得到含鋅的負(fù)載有機(jī)相和含鋅量為850mg/L的氯化亞鐵溶液；
其中，萃取劑包括N235、異辛醇和磺化煤油，按質(zhì)量比，N235：異辛醇：磺化煤油＝35：10：55；
步驟3，反萃取制備氫氧化鋅
將含鋅的負(fù)載有機(jī)相與0.2wt％的稀硫酸在10級(jí)的萃取槽中逆流接觸，混合進(jìn)行反萃取，油水比為2：1，反萃取時(shí)間為6min，反萃取完成后，靜止澄清15min，得到含鋅反萃液和萃取有機(jī)相，含鋅反萃液分段加堿處理，制得氫氧化鋅，其純度為99.9wt％，萃取有機(jī)相作為再生萃取劑重復(fù)利用；
步驟4，制備染料級(jí)氧化鐵黃
(1)低溫氧化
將含鋅量為850mg/L的氯化亞鐵溶液加入水，得到質(zhì)量濃度為200g/L的氯化亞鐵溶液，在25℃，加入氨水調(diào)節(jié)pH值為6.0，通入氧氣，進(jìn)行低溫氧化，氧化時(shí)間為600min，得到低溫氧化后的液體；
(2)中溫氧化
將低溫氧化后的液體，升溫至70℃，加入氫氧化鈉并間隔滴加過氧化氫助劑，調(diào)節(jié)pH值為2.8～3.6，通入空氣，進(jìn)行中溫氧化，氧化時(shí)間為105h，氧化過程補(bǔ)加含鋅量為850mg/L的氯化亞鐵溶液，保證液體的pH值為2.8～3.6，得到中溫氧化后的混合物料；
其中，過氧化氫的滴加速率為2ml/min，按體積比，過氧化氫：(低溫氧化后的液體+氨水)＝1：1500,過氧化氫的加入頻率為每次間隔2h。
(3)過濾干燥
將中溫氧化后的混合物料，進(jìn)行過濾，得到濾餅和濾液，對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌后，在75℃干燥210min，得到顏色均勻鮮艷的染料級(jí)氧化鐵黃。
實(shí)施例4
一種含鐵含鋅污泥回收制備氫氧化鋅和染料級(jí)氧化鐵黃的方法，包括以下步驟：
步驟1，還原純化
向含鐵含鋅污泥中加入質(zhì)量百分濃度為17.5％的鹽酸，使含鐵含鋅污泥充分溶解，還原純化鐵離子，調(diào)節(jié)pH值為1.5，得到污泥溶液；按液固比，鹽酸：含鐵含鋅污泥＝1.52:1；
向污泥溶液中加入廢鋼屑，攪拌均勻，將含鐵含鋅污泥中的三價(jià)鐵全部還原為亞鐵，得到含鋅Fe2+溶液；按液固比，污泥溶液：廢鋼屑＝1：0.56；
步驟2，萃取分離鐵、鋅
將含鋅Fe2+溶液與萃取劑在4級(jí)的萃取槽中逆流接觸，混合進(jìn)行萃取，油水比為1：1，萃取時(shí)間為4.5min；萃取完成后，靜止澄清16min，隔油，得到含鋅的負(fù)載有機(jī)相和含鋅量為750mg/L的氯化亞鐵溶液；
其中，萃取劑包括N263、異辛醇和磺化煤油，按質(zhì)量比，N263：異辛醇：磺化煤油＝35：10：55；
步驟3，反萃取制備氫氧化鋅
將含鋅的負(fù)載有機(jī)相與0.5wt％的稀硫酸在8級(jí)的萃取槽中逆流接觸，混合進(jìn)行反萃取，油水比為2：1，反萃取時(shí)間為5.5min，反萃取完成后，靜止澄清18min，得到含鋅反萃液和萃取有機(jī)相，含鋅反萃液分段加堿處理，制得氫氧化鋅，其純度為99.9wt％，萃取有機(jī)相作為再生萃取劑重復(fù)利用；
步驟4，制備染料級(jí)氧化鐵黃
(1)低溫氧化
將含鋅量為750mg/L的氯化亞鐵溶液加入水，得到質(zhì)量濃度為150g/L的氯化亞鐵溶液，在20℃，加入氨水調(diào)節(jié)pH值為7.5，通入氧氣，進(jìn)行低溫氧化，氧化時(shí)間為500min，得到低溫氧化后的液體；
(2)中溫氧化
將低溫氧化后的液體，升溫至75℃，加入氫氧化鈣，調(diào)節(jié)pH值為2.8～3.6，通入空氣，進(jìn)行中溫氧化，氧化時(shí)間為100h，氧化過程補(bǔ)加含鋅量為750mg/L的氯化亞鐵溶液，保證液體的pH值為2.8～3.6，得到中溫氧化后的混合物料；
(3)過濾干燥
將中溫氧化后的混合物料，進(jìn)行過濾，得到濾餅和濾液，對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌后，在95℃干燥100min，得到顏色均勻鮮艷的染料級(jí)氧化鐵黃。
實(shí)施例5
一種含鐵含鋅污泥回收制備氫氧化鋅和染料級(jí)氧化鐵黃的方法，包括以下步驟：
步驟1，還原純化
向含鐵含鋅污泥中加入質(zhì)量百分濃度為15％的鹽酸，使含鐵含鋅污泥充分溶解，還原純化鐵離子，調(diào)節(jié)pH值為0.9，得到污泥溶液；按液固比，鹽酸：含鐵含鋅污泥＝3:1；
向污泥溶液中加入廢鋼屑，攪拌均勻，將含鐵含鋅污泥中的三價(jià)鐵全部還原為亞鐵，得到含鋅Fe2+溶液；按液固比，污泥溶液：廢鋼屑＝1:0.4；
步驟2，萃取分離鐵、鋅
將含鋅Fe2+溶液與萃取劑在6級(jí)的萃取槽中逆流接觸，混合進(jìn)行萃取，油水比為4：1，萃取時(shí)間為4.5min；萃取完成后，靜止澄清20min，隔油，得到含鋅的負(fù)載有機(jī)相和含鋅量為1g/L的氯化亞鐵溶液；
其中，萃取劑包括N263、異辛醇和磺化煤油，按質(zhì)量比，N263：異辛醇：磺化煤油＝30：12：58；
步驟3，反萃取制備氫氧化鋅
將含鋅的負(fù)載有機(jī)相與0.8wt％的稀硫酸在8級(jí)的萃取槽中逆流接觸，混合進(jìn)行反萃取，油水比為2：1，反萃取時(shí)間為5.5min，反萃取完成后，靜止澄清18min，得到含鋅反萃液和萃取有機(jī)相，含鋅反萃液分段加堿處理，制得氫氧化鋅，其純度為99.9wt％，萃取有機(jī)相作為再生萃取劑重復(fù)利用；
步驟4，制備染料級(jí)氧化鐵黃
(1)低溫氧化
將含鋅量為1g/L的氯化亞鐵溶液加入水，得到質(zhì)量濃度為200g/L的氯化亞鐵溶液，在12℃，加入氨水和過氧化氫助劑調(diào)節(jié)pH值為6.0，通入氧氣，進(jìn)行低溫氧化，氧化時(shí)間為1000min，得到低溫氧化后的液體；
其中，過氧化氫的滴加速率為4ml/min，按體積比，過氧化氫：質(zhì)量濃度為200g/L的氯化亞鐵溶液＝1：1000,過氧化氫的加入頻率為每次間隔1.5h。
(2)中溫氧化
將低溫氧化后的液體，升溫至75℃，加入氫氧化鈣，調(diào)節(jié)pH值為2.8～3.6，通入氧氣，進(jìn)行中溫氧化，氧化時(shí)間為80h，氧化過程補(bǔ)加氨水和含鋅量為1g/L的氯化亞鐵溶液，保證液體的pH值為2.8～3.6，得到中溫氧化后的混合物料；
(3)過濾干燥
將中溫氧化后的混合物料，進(jìn)行過濾，得到濾餅和濾液，對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌后，在100℃干燥60min，得到顏色均勻鮮艷的染料級(jí)氧化鐵黃。