一種連續(xù)生產(chǎn)微米級氧化鎵粉末的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種連續(xù)生產(chǎn)微米級氧化鎵粉末的工藝，該工藝采用氧化鎵全自動(dòng)生產(chǎn)裝置制備微米級氧化鎵粉末，全自動(dòng)生產(chǎn)裝置包括反應(yīng)器、旋風(fēng)分離器、收集器和自動(dòng)打包機(jī)；進(jìn)行金屬鎵連續(xù)生產(chǎn)的微米級氧化鎵粉末時(shí)，金屬鎵經(jīng)電弧爐加熱熔化后從金屬液孔流出；預(yù)熱空氣從4個(gè)氣流孔中同時(shí)噴出，液態(tài)金屬鎵在氣流交匯處被氣流沖擊、剪切，同時(shí)進(jìn)行氧化反應(yīng)，形成微米級氧化鎵粉末；所得氧化鎵粉末隨氣流依次進(jìn)入旋風(fēng)分離器I和旋風(fēng)分離器II進(jìn)行分級，后收集在收集器中，完成金屬鎵制備微米級氧化鎵粉末的連續(xù)生產(chǎn)；該工藝完全實(shí)現(xiàn)了微米級氧化鎵的全自動(dòng)化連續(xù)生產(chǎn)，且制得的氧化鉍純度高，粒徑小且分布窄，且通過分級得到不同粒徑的氧化鉍滿足不同使用需求，該工藝環(huán)保、成本低。
【專利說明】一種連續(xù)生產(chǎn)微米級氧化鎵粉末的工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種連續(xù)生產(chǎn)微米級氧化鎵粉末的工藝，屬于氧化鎵粉末制備的【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]一、氧化鎵的用途:氧化鎵是一種透明傳導(dǎo)氧化物半導(dǎo)體材料，在光電子器件方面有廣闊的應(yīng)用前景，主要用于生產(chǎn)發(fā)光材料，晶體材料，催化劑及其他制品。
[0003]IGZOdndium Gallium Zinc Oxide)為氧化銦鎵鋅的縮寫,它是一種薄膜電晶體技術(shù)，是指在TFT-1XD主動(dòng)層之上，打上一層金屬氧化物。IGZO材料是用于新一代薄膜晶體管技術(shù)中的溝道層材料，是金屬氧化物(Oxied)面板技術(shù)的一種。
[0004]IGZO的禁帶寬度在3.5eV左右，是一種N型半導(dǎo)體材料。In2O3中的In可以形成5S電子軌道，有利于載流子的高速傳輸，電子的遷移率在35cm2/V.S ；Ga203有很強(qiáng)的離子鍵，可以抑制O空位的產(chǎn)生；ZnO中的Zn2+可以形成穩(wěn)定四面體結(jié)構(gòu),可以使金屬氧化物IGZO形成穩(wěn)定的非晶結(jié)構(gòu)。因此，金屬氧化物IGZO適用于制作高遷移率薄膜晶體管。
[0005]二、現(xiàn)有主要技術(shù):
[0006]1、化學(xué)法:通常是采用金屬鎵和硝酸或硫酸反應(yīng)，生成鎵鹽，然后采用在水熱反應(yīng)釜中煅燒，生成超細(xì)氧化鎵產(chǎn)物；或者使硫酸鎵與硫酸銨在水溶液中聚合結(jié)晶析出硫酸鎵銨晶體，將硫酸鎵銨晶體經(jīng)過多次重結(jié)晶處理，制得高純硫酸鎵銨晶體，最后經(jīng)過烘干、焙燒，獲得高純氧化鎵。由于生產(chǎn)過程中使用了強(qiáng)酸(硫酸或硝酸)，故生產(chǎn)危險(xiǎn)性大，對環(huán)境污染大，化學(xué)法操作復(fù)雜，產(chǎn)量低，且化學(xué)法生產(chǎn)的超細(xì)氧化鉍易團(tuán)聚。
[0007]2、電化學(xué)法:將金屬鎵在加入堿液的電解槽中作為電解陽極，進(jìn)行電解制備鎵酸鈉溶液；再將鎵酸鈉溶液為中間物料，進(jìn)行中和、洗滌、干燥、焙燒，制得高純氧化鎵。由于生產(chǎn)過程中使用了堿液，不可避免的帶入了堿金屬或堿土金屬離子，影響氧化鎵的純度，且生產(chǎn)周期長。
[0008]3、溶膠凝膠法:將硝酸鎵溶解到濃硝酸中，滴加濃氨水調(diào)節(jié)pH值；將溶液加熱并添加檸檬酸，攪拌冷卻后成為透明凝膠；將其置于馬弗爐中，在高溫下干燥，得到氧化鎵；第二步:利用管式真空爐制備氮化鎵超細(xì)晶體，即將氧化鎵/無定型碳混合物裝入陶瓷管內(nèi)，排出空氣充入氨氣；在溫度850?950°C下保溫I小時(shí)；再通入氬氣冷卻后制得氮化鎵超細(xì)晶體。溶膠凝膠法也需用到硝酸，操作中的危險(xiǎn)性大，對環(huán)境污染大，且操作復(fù)雜，產(chǎn)量低。
[0009]最大的缺陷是，以上3種方法均無法實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)化。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]針對現(xiàn)有技術(shù)中制備氧化鎵存在的缺陷，本發(fā)明的目的是在于提供一種操作簡單、成本低，能連續(xù)化生產(chǎn)微米級別氧化鎵的工方法，制得的氧化鎵純度高、粒徑小，且粒徑分布窄，滿足對粒徑有特殊要求的應(yīng)用。
[0011]本發(fā)明提供了一種連續(xù)生產(chǎn)微米級氧化鎵粉末的工藝，該工藝采用氧化鎵全自動(dòng)生產(chǎn)裝置制備微米級氧化鎵粉末，所述的氧化鎵全自動(dòng)生產(chǎn)裝置包括反應(yīng)器、旋風(fēng)分離器I和旋風(fēng)分離器I1、收集器和自動(dòng)打包機(jī)，所述的反應(yīng)器依次與旋風(fēng)分離器I和旋風(fēng)分離器II相連，旋風(fēng)分離器I設(shè)有一個(gè)收集器，旋風(fēng)分離器II頂部和底部各設(shè)有一個(gè)收集器，各收集器各配有一個(gè)自動(dòng)打包機(jī)；所述的反應(yīng)器由氧化噴嘴、空氣壓縮機(jī)和電弧爐組成；所述的氧化噴嘴中央設(shè)有金屬液孔，金屬液孔與電弧爐相連，所述的金屬液孔四周均勻分布有4個(gè)氣流孔，所述的氣流孔沿金屬液孔軸心20?40°夾角方向設(shè)置，所述的氣流孔與空氣壓縮機(jī)相連；進(jìn)行金屬鎵連續(xù)生產(chǎn)的微米級氧化鎵粉末時(shí)，金屬鎵經(jīng)電弧爐加熱到200?300°C后，從金屬液孔流出；此時(shí)，打開空氣壓縮機(jī)輸送200?300°C的預(yù)熱空氣，所述預(yù)熱空氣從4個(gè)氣流孔中同時(shí)以5?1MPa的壓力噴出，液態(tài)金屬鎵在氣流交匯處被氣流沖擊、剪切，同時(shí)進(jìn)行氧化反應(yīng)，形成平均粒徑在2.5?3μπι，粒徑分布為0.1?ΙΟμπι占99.5%以上的氧化鎵粉末；所得氧化鎵粉末隨氣流依次進(jìn)入旋風(fēng)分離器I和旋風(fēng)分離器II進(jìn)行分級，在旋風(fēng)分離器I的收集器中得到粒徑在大于6.5 μ m的氧化鎵粉末，在旋風(fēng)分離器II頂部相連的收集器中得到粒徑小于0.8 μ m的氧化鎵粉末，而其它粒徑的氧化鎵粉末收集在旋風(fēng)分離器II底部相連的收集器中；各收集器中的氧化鎵粉末通過自動(dòng)打包機(jī)打包，完成金屬鎵制備微米級氧化鎵粉末的連續(xù)生產(chǎn)。
[0012]本發(fā)明的連續(xù)生產(chǎn)微米級氧化鎵粉末的工藝還包括以下優(yōu)選方案:
[0013]優(yōu)選的方案中金屬鎵經(jīng)電弧爐加熱到240?260°C后，從金屬液孔流出。
[0014]優(yōu)選的方案中預(yù)熱空氣的溫度為240?260°C。
[0015]優(yōu)選的方案中氣流孔沿金屬液孔軸心25?35°夾角方向設(shè)置；最優(yōu)選為30°。
[0016]優(yōu)選的方案中預(yù)熱空氣從4個(gè)氣流孔中同時(shí)以6?8MPa的壓力噴出，最優(yōu)選為7MPa。
[0017]本發(fā)明的有益效果:1、完全實(shí)現(xiàn)微米級別氧化鎵粉末的連續(xù)生產(chǎn)，且同時(shí)可以進(jìn)一步獲得三種不同粒徑分布范圍的氧化鎵粉末，以適應(yīng)不同對氧化鎵粒徑有特殊要求的應(yīng)用；2、該方法制備的氧化鎵粉末粒徑小、分布窄，且純度高；3、全程無酸堿使用，環(huán)保，且勞動(dòng)強(qiáng)度低，實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)化連續(xù)化生產(chǎn)，生產(chǎn)成本大大降低。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]【圖1】為本發(fā)明的氧化鎵全自動(dòng)生產(chǎn)裝置示意圖；
[0019]【圖2】為全自動(dòng)生產(chǎn)裝置中氧化噴嘴剖面圖；
[0020]【圖3】為實(shí)施例1制得的氧化鎵粒徑分布圖；
[0021]I為空氣壓縮機(jī)，2為弧形電爐，3為氧化噴嘴，4為反應(yīng)器，5-1為旋風(fēng)分離器I，
5-2為旋風(fēng)分離器II，6-1，>6-2,6-3為收集器，7_1、7_2、7_3為自動(dòng)打包機(jī)，8為氣流孔，9為金屬液孔。

【具體實(shí)施方式】
[0022]以下實(shí)施例旨在進(jìn)一步說明本
【發(fā)明內(nèi)容】
，而不是限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0023]結(jié)合圖1和圖2對本發(fā)明實(shí)施I和實(shí)施例2的采用的氧化鎵全自動(dòng)生產(chǎn)裝置作出說明:氧化鎵全自動(dòng)生產(chǎn)裝置包括反應(yīng)器4、旋風(fēng)分離器15-1和旋風(fēng)分離器115-2、收集器6-1、6-2、6-3，和自動(dòng)打包機(jī)7-1、7-2、7-3，所述的反應(yīng)器4依次與旋風(fēng)分離器15-1和旋風(fēng)分離器II5-2相連,旋風(fēng)分離器15-1設(shè)有一個(gè)收集器6-1,配有自動(dòng)打包機(jī)7-1,旋風(fēng)分離器II5-2頂部設(shè)有收集器6-3，并配有自動(dòng)打包機(jī)7-3和底部設(shè)有收集器6_2，并配有一個(gè)自動(dòng)打包機(jī)7-2 ;所述的反應(yīng)器4由氧化噴嘴3、空氣壓縮機(jī)I和電弧爐2組成；所述的氧化噴嘴3中央設(shè)有金屬液孔9，金屬液孔9與電弧爐2相連，所述的金屬液孔9四周均勻分布有4個(gè)氣流孔8，所述的氣流孔沿金屬液孔軸心20?40°夾角方向設(shè)置，所述的氣流孔8與空氣壓縮機(jī)I相連。
[0024]實(shí)施例1
[0025]進(jìn)行金屬鎵連續(xù)生產(chǎn)的微米級氧化鎵粉末時(shí)，金屬鎵經(jīng)電弧爐加熱到240°C后，熔融金屬鎵從金屬液孔流出；此時(shí)，打開空氣壓縮機(jī)輸送250°C的預(yù)熱空氣，所述預(yù)熱空氣從4個(gè)氣流孔中同時(shí)以7MPa的壓力噴出，噴氣角度沿金屬液孔軸心30°方向，液態(tài)金屬鎵在氣流交匯處被氣流沖擊、剪切，同時(shí)進(jìn)行氧化反應(yīng)，形成平均粒徑在2.673 μ m，粒徑分布為小于1ym占99.70%，小于5 μ m占85.88%的氧化鎵粉末；所得氧化鎵粉末隨氣流依次進(jìn)入旋風(fēng)分離器I和旋風(fēng)分離器II進(jìn)行分級，在旋風(fēng)分離器I的收集器中得到粒徑在大于6.5 μ m的氧化鎵粉末，在旋風(fēng)分離器II頂部相連的收集器中得到粒徑小于0.8 μ m的氧化鎵粉末，而其它粒徑的氧化鎵粉末收集在旋風(fēng)分離器II底部相連的收集器中；各收集器中的氧化鎵粉末通過自動(dòng)打包機(jī)打包，分別自動(dòng)打包裝袋輸送至指定的物料存放區(qū)，完成金屬鎵制備微米級氧化鎵粉末的連續(xù)生產(chǎn)，得到的氧化鎵粉末純度為99.9%。
[0026]實(shí)施例2
[0027]進(jìn)行金屬鎵連續(xù)生產(chǎn)的微米級氧化鎵粉末時(shí)，金屬鎵經(jīng)電弧爐加熱到250°C后，熔融金屬鎵從金屬液孔流出；此時(shí)，打開空氣壓縮機(jī)輸送260°C的預(yù)熱空氣，所述預(yù)熱空氣從4個(gè)氣流孔中同時(shí)以6MPa的壓力噴出，噴氣角度沿金屬液孔軸心30°方向，液態(tài)金屬鎵在氣流交匯處被氣流沖擊、剪切，同時(shí)進(jìn)行氧化反應(yīng)，形成平均粒徑在2.875 μ m，粒徑分布為小于10 μ m占99.52%，小于5 μ m占84.62%的氧化鎵粉末；所得氧化鎵粉末隨氣流依次進(jìn)入旋風(fēng)分離器I和旋風(fēng)分離器II進(jìn)行分級，在旋風(fēng)分離器I的收集器中得到粒徑在大于6.5 μ m的氧化鎵粉末，在旋風(fēng)分離器II頂部相連的收集器中得到粒徑小于0.8 μ m的氧化鎵粉末，而其它粒徑的氧化鎵粉末收集在旋風(fēng)分離器II底部相連的收集器中；各收集器中的氧化鎵粉末通過自動(dòng)打包機(jī)打包，分別自動(dòng)打包裝袋輸送至指定的物料存放區(qū)，完成金屬鎵制備微米級氧化鎵粉末的連續(xù)生產(chǎn)，得到的氧化鎵粉末純度為99.9%。
[0028]實(shí)施例3
[0029]進(jìn)行金屬鎵連續(xù)生產(chǎn)的微米級氧化鎵粉末時(shí)，金屬鎵經(jīng)電弧爐加熱到200°C后，熔融金屬鎵從金屬液孔流出；此時(shí)，打開空氣壓縮機(jī)輸送220°C的預(yù)熱空氣，所述預(yù)熱空氣從
4個(gè)氣流孔中同時(shí)以5MPa的壓力噴出，噴氣角度沿金屬液孔軸心40°方向，液態(tài)金屬鎵在氣流交匯處被氣流沖擊、剪切，同時(shí)進(jìn)行氧化反應(yīng)，形成平均粒徑在2.985 μ m，粒徑分布為小于10 μ m占99.50%，小于5 μ m占83.79%的氧化鎵粉末；所得氧化鎵粉末隨氣流依次進(jìn)入旋風(fēng)分離器I和旋風(fēng)分離器II進(jìn)行分級，在旋風(fēng)分離器I的收集器中得到粒徑在大于
6.5 μ m的氧化鎵粉末，在旋風(fēng)分離器II頂部相連的收集器中得到粒徑小于0.8 μ m的氧化鎵粉末，而其它粒徑的氧化鎵粉末收集在旋風(fēng)分離器II底部相連的收集器中；各收集器中的氧化鎵粉末通過自動(dòng)打包機(jī)打包，分別自動(dòng)打包裝袋輸送至指定的物料存放區(qū)，完成金屬鎵制備微米級氧化鎵粉末的連續(xù)生產(chǎn)，得到的氧化鎵粉末純度為99.6%。
【權(quán)利要求】
1.一種連續(xù)生產(chǎn)微米級氧化鎵粉末的工藝，其特征在于，采用氧化鎵全自動(dòng)生產(chǎn)裝置制備微米級氧化鎵粉末，所述的氧化鎵全自動(dòng)生產(chǎn)裝置包括反應(yīng)器、旋風(fēng)分離器I和旋風(fēng)分離器I1、收集器和自動(dòng)打包機(jī)，所述的反應(yīng)器依次與旋風(fēng)分離器I和旋風(fēng)分離器II相連，旋風(fēng)分離器I設(shè)有一個(gè)收集器，旋風(fēng)分離器II頂部和底部各設(shè)有一個(gè)收集器，各收集器各配有一個(gè)自動(dòng)打包機(jī)；所述的反應(yīng)器由氧化噴嘴、空氣壓縮機(jī)和電弧爐組成；所述的氧化噴嘴中央設(shè)有金屬液孔，金屬液孔與電弧爐相連，所述的金屬液孔四周均勻分布有4個(gè)氣流孔，所述的氣流孔沿金屬液孔軸心20?40°夾角方向設(shè)置，所述的氣流孔與空氣壓縮機(jī)相連；進(jìn)行金屬鎵連續(xù)生產(chǎn)的微米級氧化鎵粉末時(shí)，金屬鎵經(jīng)電弧爐加熱到200?300°C后，從金屬液孔流出；此時(shí)，打開空氣壓縮機(jī)輸送200?300°C的預(yù)熱空氣，所述預(yù)熱空氣從4個(gè)氣流孔中同時(shí)以5?1MPa的壓力噴出，液態(tài)金屬鎵在氣流交匯處被氣流沖擊、剪切，同時(shí)進(jìn)行氧化反應(yīng)，形成平均粒徑在2.5?3 μ m，粒徑分布為0.1?10 μ m占99.5%以上的氧化鎵粉末；所得氧化鎵粉末隨氣流依次進(jìn)入旋風(fēng)分離器I和旋風(fēng)分離器II進(jìn)行分級，在旋風(fēng)分離器I的收集器中得到粒徑在大于6.5 μ m的氧化鎵粉末，在旋風(fēng)分離器II頂部相連的收集器中得到粒徑小于0.8 μ m的氧化鎵粉末，而其它粒徑的氧化鎵粉末收集在旋風(fēng)分離器II底部相連的收集器中；各收集器中的氧化鎵粉末通過自動(dòng)打包機(jī)打包，完成金屬鎵制備微米級氧化鎵粉末的連續(xù)生產(chǎn)。
2.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，金屬鎵經(jīng)電弧爐加熱到240?260°C后，從金屬液孔流出。
3.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，預(yù)熱空氣的溫度為240?260°C。
4.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，氣流孔沿金屬液孔軸心25?35°夾角方向設(shè)置。
5.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，預(yù)熱空氣從4個(gè)氣流孔中同時(shí)以6?8MPa的壓力噴出。
【文檔編號】C01G15/00GK104229872SQ201410478701
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月18日
【發(fā)明者】趙科湘 申請人:株洲科能新材料有限責(zé)任公司