一種制備磷酸二鉀副產(chǎn)梅花樹(shù)專(zhuān)用肥的生產(chǎn)方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種制備磷酸二鉀副產(chǎn)梅花樹(shù)專(zhuān)用肥的生產(chǎn)方法，通過(guò)對(duì)濕法磷酸制備磷酸二鉀的溫度等系數(shù)進(jìn)行改變，提高磷酸二鉀產(chǎn)品的純度，同時(shí)可以生產(chǎn)出含有N、P、K化合態(tài)的復(fù)混肥，并且在濾液中添加甲醛制作一種控釋復(fù)混肥。該方法不僅可以提高磷酸二鉀的純度，生產(chǎn)出的該梅花樹(shù)專(zhuān)用肥的吸收率好，同時(shí)生產(chǎn)出的該梅花樹(shù)專(zhuān)用肥能夠滿(mǎn)足梅花樹(shù)生長(zhǎng)周期中各個(gè)時(shí)期的營(yíng)養(yǎng)需要，是高效的復(fù)混肥。
【專(zhuān)利說(shuō)明】-種制備磯酸二鐘副產(chǎn)梅花樹(shù)專(zhuān)用肥的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種制備磯酸二鐘副產(chǎn)梅花樹(shù)專(zhuān)用服的生產(chǎn) 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 磯酸二鐘，廣泛適用于各類(lèi)型經(jīng)濟(jì)作物、糧食、瓜果、蔬菜等幾乎全部類(lèi)型的作物， 具有顯著增產(chǎn)增收、改量?jī)?yōu)化品質(zhì)、抗倒伏、抗病蟲(chóng)害、防治早衰等許多優(yōu)良作用，并且具有 克服作物生長(zhǎng)后期根系老化吸收能力下降而導(dǎo)致的營(yíng)養(yǎng)不足的作用，屬新型高濃度磯鐘二 元素復(fù)合服料，是農(nóng)業(yè)上的高效磯鐘復(fù)合服。目前國(guó)內(nèi)很多服料廠(chǎng)家都在生產(chǎn)磯酸二鐘復(fù) 合服，其生產(chǎn)方法主要有中和法、萃取法、離子交換法、復(fù)分解法、直接法、結(jié)晶法和電解法 等，其中復(fù)分解法包括熱法磯酸和濕法磯酸制取磯酸二鐘，而熱法磯酸成本較大，不宜作為 廣泛推廣，因此，濕法磯酸生產(chǎn)磯酸二鐘產(chǎn)品成為了主要的方法，濕法磯酸制磯酸的基本步 驟如下：
[0003] 反應(yīng)式一：
[0004] CO (NHa) 2+H3PO4 = CO (NH2) 2- H3PO4
[0005] 反應(yīng)式二
[0006] CO (NH2) 2- H3PO4+KOH = KH2PO4+H2O+CO (NH2) 2
[0007] 在整個(gè)反應(yīng)在40?8(TC下反應(yīng)，大量的尿素在反應(yīng)結(jié)束后未發(fā)生任何變化，同時(shí) 由于尿素溶解度很高，在2(TC時(shí)，其溶解度為85g/100ml (詳見(jiàn)《磯服與復(fù)合服》第20卷第 6期一化學(xué)服料溶解度與復(fù)混服生產(chǎn)工藝），同時(shí)尿素的溶解度隨溫度的升高而增大，故 此濾液中含有的尿素在通過(guò)降溫晶體析出后，濾液中還含有大量未析出的尿素、K\H2P(V、 hp〇4 2\ PO/^,如果直接做廢水排出，既浪費(fèi)資源，又會(huì)造成資源的浪費(fèi)，同時(shí)，析出的磯酸氨 二鐘晶體的純度不高。
[0008] 梅花，又名梅，別名；春梅、干枝梅、酸梅、烏梅，醫(yī)薇科、杏屬小喬木，稀灌木，樹(shù)皮 淺灰色或帶綠色，平滑；小枝綠色，光滑無(wú)毛。葉片卵形或楠圓形，梅原產(chǎn)我國(guó)南方，已有 H千多年的栽培歷史，無(wú)論作觀(guān)賞或果樹(shù)均有許多品種。許多類(lèi)型不但露地栽培供觀(guān)賞，還 可W栽為盆化制作梅，與蘭、竹、菊并稱(chēng)為"四君子"。還與松、竹并稱(chēng)為"歲寒立友"。梅W 它的高潔、堅(jiān)強(qiáng)、謙虛的品格，給人W立志奮發(fā)的激勵(lì)。在嚴(yán)寒中，梅開(kāi)百花之先，獨(dú)天下而 春，其花期冬春季，果期5-6月。在梅花幼苗的種植中，往往施用農(nóng)家有機(jī)服作為基服，運(yùn)用 氮磯鐘混合服作為補(bǔ)充服，其長(zhǎng)勢(shì)較慢，在梅花成樹(shù)的施服中，一般在12月份到次年1月份 進(jìn)行施服，主要是氮磯鐘混合服，如果施服過(guò)少，其梅花的花蕾較少，觀(guān)賞價(jià)值不高，如果施 服過(guò)多，可能會(huì)出現(xiàn)燒樹(shù)現(xiàn)象，同時(shí)對(duì)±壤的破壞性很大。
[0009] 本發(fā)明針對(duì)濕法磯酸生產(chǎn)磯酸二鐘過(guò)程中，磯酸二鐘的純度不高，濾液中還含有 大量未析出的尿素、r、HsPcv、hp〇42\ 等物質(zhì)，本發(fā)明的研究者從大量的現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn) W及多年的探索與研究，并對(duì)傳統(tǒng)梅花樹(shù)專(zhuān)用服的成分含量W及梅花樹(shù)的吸收情況進(jìn)行研 究，有效地探討出從濕法磯酸生產(chǎn)磯酸二鐘的濾液中制取梅花樹(shù)專(zhuān)用服，解決濕法磯酸生 產(chǎn)磯酸二鐘的純度不高，濾液中有效成分無(wú)法利用等問(wèn)題，同時(shí)該專(zhuān)用服的吸收率好和可 控釋的效果，在國(guó)內(nèi)服料生產(chǎn)中，未見(jiàn)報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 針對(duì)W上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種制備磯酸二鐘副產(chǎn)梅花樹(shù)專(zhuān)用服的生產(chǎn)方 法，通過(guò)獨(dú)特的工藝生產(chǎn)設(shè)計(jì)，提高磯酸二鐘的純度，同時(shí)充分利用濕法磯酸制磯酸二鐘 的有效成分，制取出適合梅花樹(shù)生長(zhǎng)的梅花樹(shù)專(zhuān)用服。
[0011] 本發(fā)明是通過(guò)W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0012] 本發(fā)明提供的一種制備磯酸二鐘副產(chǎn)梅花樹(shù)專(zhuān)用服的生產(chǎn)方法，其特征在于：采 用磯酸與尿素混合，然后通過(guò)升溫至80?16(TC，攬拌一定時(shí)間后，分離得到中間體，再采 用該中間體與氨氧化鐘溶液反應(yīng)，然后通過(guò)降溫結(jié)晶分離出磯酸二氨鐘，并檢測(cè)濾液中的 成分含量；然后加入氨氧化巧、氨氧化鐘和磯酸溶液調(diào)節(jié)溶液的抑值和N、P、K、化成分的 含量，同時(shí)加入甲酵溶液，進(jìn)行加壓和升溫處理，反應(yīng)一段時(shí)間后，添加對(duì)梅花樹(shù)有益的微 量元素，通過(guò)降溫結(jié)晶得到化合態(tài)復(fù)合服初成品，當(dāng)檢測(cè)到氮成分的含量為16-19%、磯成 分含量為3-7%、鐘成分含量為11-14%時(shí)、巧成分含量為10-15%時(shí)，停止結(jié)晶，進(jìn)行造粒 后，再經(jīng)過(guò)在氨氣氛圍下干燥得到梅花樹(shù)專(zhuān)用服。
[0013] 進(jìn)一步的，所述的一種制備磯酸二鐘副產(chǎn)梅花樹(shù)專(zhuān)用服的生產(chǎn)方法，主要包括W 下步驟：
[0014] 1)采用磯酸與尿素按照摩爾比為（1. 2-1. 5) ;1混合，并W升溫速度為6C /min從 8(TC升溫至16(TC，攬拌反應(yīng)4-化，分離得到中間體；再采用該中間體與氨氧化鐘溶液按照 摩爾比為1 ;(1. 1-1.4)混合，調(diào)節(jié)抑值為8. 5-9.0,反應(yīng)結(jié)束后，獲得含氮、磯、鐘的料漿， 并將含氮、磯、鐘的料漿置于冷卻結(jié)晶器中降溫到35?4(TC，進(jìn)行結(jié)晶過(guò)濾處理，使濾液在 冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，獲得的濾餅為磯酸二鐘產(chǎn)品，檢測(cè)濾液中的成分含量；
[00巧]2)向?yàn)V液中加入甲酵溶液，按照與溶液中含有尿素的摩爾比為（0.6?0.7) ;1混 合，用氨氧化巧、氨氧化鐘和磯酸溶液調(diào)節(jié)溶液的抑值，當(dāng)檢測(cè)到溶液中的抑值在8. 5? 9. 0,氮成分的含量為18-25%、磯成分含量為4-8%、鐘成分含量為12-16%時(shí)、巧成分含量 為12?18%時(shí)，將混合液放入反應(yīng)罐中，將壓強(qiáng)增大到8?10個(gè)大氣壓，快速升溫到85C 時(shí)，W 5?6°C /min的速率升溫，到達(dá)到12(TC時(shí)，保持2?化；
[0016] 3)將步驟2)得到的溶液放入一反應(yīng)罐中，大氣壓快速升至4個(gè)大氣壓時(shí)，W 50? 100化/min的速率增加大氣壓，同時(shí)溫度從85C W 1?2°C /min的速率升溫，當(dāng)達(dá)到6個(gè)大 氣壓、溫度達(dá)到95 °C時(shí)，保持0. 5?比；
[0017] 4)將步驟3)得到的溶液降溫至60?65C，，并加入一定量的H2SO4溶液，調(diào)節(jié)抑 到7. 0?7. 4的范圍，加入少量的硫酸鋒、硫酸銅、硫酸猛、鋼酸饋、硫酸亞鐵、馨合鐵、測(cè)砂 中的至少的一種，靜置0. 5?比；
[001引 5)將步驟4)中得到的溶液降溫至20?25 C，進(jìn)行結(jié)晶過(guò)濾處理，得到大 量的] 根的磯酸鐘鹽，W及少量的 f 和 L 、〇/ "0XH4 NH2-C-NHCHaOH

【權(quán)利要求】
1. 一種制備磷酸二鉀副產(chǎn)梅花樹(shù)專(zhuān)用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：采用磷酸與尿素混 合，然后通過(guò)升溫至80?160°C，攪拌一定時(shí)間后，分離得到中間體，再采用該中間體與氫 氧化鉀溶液反應(yīng)，然后通過(guò)降溫結(jié)晶分離出磷酸二氫鉀，并檢測(cè)濾液中的成分含量；然后加 入氫氧化鈣、氫氧化鉀和磷酸溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值和N、P、K、Ca成分的含量，同時(shí)加入甲 醛溶液，進(jìn)行加壓和升溫處理，反應(yīng)一段時(shí)間后，添加對(duì)梅花樹(shù)有益的微量元素，通過(guò)降溫 結(jié)晶得到化合態(tài)復(fù)合肥初成品，當(dāng)檢測(cè)到氮成分的含量為16-19%、磷成分含量為3-7%、 鉀成分含量為11-14%時(shí)、鈣成分含量為10-15%時(shí)，停止結(jié)晶，進(jìn)行造粒后，再經(jīng)過(guò)在氨氣 氛圍下干燥得到梅花樹(shù)專(zhuān)用肥。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸二鉀副產(chǎn)梅花樹(shù)專(zhuān)用肥的生產(chǎn)方法，主要包括以 下步驟： 1) 采用磷酸與尿素按照摩爾比為（1. 2-1. 5) : 1混合，并以升溫速度為6°C/min從80°C 升溫至160°C，攪拌反應(yīng)4-5h，分離得到中間體；再采用該中間體與氫氧化鉀溶液按照摩爾 比為I :(1. 1-1.4)混合，調(diào)節(jié)pH值為8. 5-9.0,反應(yīng)結(jié)束后，獲得含氮、磷、鉀的料漿，并將 含氮、磷、鉀的料漿置于冷卻結(jié)晶器中降溫到35?40°C，進(jìn)行結(jié)晶過(guò)濾處理，使濾液在冷卻 結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，獲得的濾餅為磷酸二鉀產(chǎn)品，檢測(cè)濾液中的成分含量； 2) 向?yàn)V液中加入甲醛溶液，按照與溶液中含有尿素的摩爾比為（0.6?0.7) :1混合， 用氫氧化鈣、氫氧化鉀和磷酸溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值，當(dāng)檢測(cè)到溶液中的pH值在8. 5?9. 0， 氮成分的含量為18-25%、磷成分含量為4-8%、鉀成分含量為12-16%時(shí)、興成分含量為 12?18%時(shí)，將混合液放入反應(yīng)罐中，將壓強(qiáng)增大到8?10個(gè)大氣壓，快速升溫到85°C時(shí)， 以5?6°C /min的速率升溫，到達(dá)到120°C時(shí)，保持2?3h ; 3) 將步驟2)得到的溶液放入一反應(yīng)罐中，大氣壓快速升至4個(gè)大氣壓時(shí)，以50? lOOPa/min的速率增加大氣壓，同時(shí)溫度從85°C以1?2°C /min的速率升溫，當(dāng)達(dá)到6個(gè)大 氣壓、溫度達(dá)到95 °C時(shí)，保持0. 5?Ih ; 4) 將步驟3)得到的溶液降溫至60?65°C，，并加入一定量的H2S04溶液，調(diào)節(jié)pH到 7. 0?7. 4的范圍，加入少量的硫酸鋅、硫酸銅、硫酸錳、鑰酸銨、硫酸亞鐵、螯合鐵、硼砂中 的至少的一種，靜置0. 5?Ih ; 5) 將步驟4)中得到的溶液降溫至20?25°C，進(jìn)行結(jié)晶過(guò)濾處理，得到大量的根的 磷酸鉀鹽，以及少量的和等的脲醛的化合態(tài)復(fù)合肥初成品，當(dāng)當(dāng)檢測(cè)到氮成分的含量為 16-19%、磷成分含量為3-7%、鉀成分含量為11-14%時(shí)、鈣成分含量為10-15%時(shí)，停止結(jié) 晶； 6) 造粒烘干，在此步驟中，先將步驟5)析出的混合物制作成直徑為0. 2?0. 4cm的顆 粒，然后置于溫度為45?50°C、流速為3?4m/s的氨氣環(huán)境中烘干，制成梅花樹(shù)專(zhuān)用肥。
3. 如權(quán)利要求2所述的一種制備磷酸二鉀副產(chǎn)梅花樹(shù)專(zhuān)用肥的生產(chǎn)方法，其特征在 于：步驟2)中加入的氫氧化鈣濃度為35?40%，所述的磷酸溶液的濃度為20?25%。
4. 如權(quán)利要求2所述的一種制備磷酸二鉀副產(chǎn)梅花樹(shù)專(zhuān)用肥的生產(chǎn)方法，其特征在 于：所述的步驟4)的硫酸濃度為5?15%。
5. 如權(quán)利要求2所述的一種制備磷酸二鉀副產(chǎn)梅花樹(shù)專(zhuān)用肥的生產(chǎn)方法，其特征在 于：所述的梅花樹(shù)專(zhuān)用肥是化合態(tài)的復(fù)混肥。
【文檔編號(hào)】C01B25/30GK104326457SQ201410478372
【公開(kāi)日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】陳肖虎, 廖吉星, 高貴龍, 朱飛武, 李軍旗, 彭寶林, 薛濤, 趙井腥, 王帥帥, 李名新 申請(qǐng)人:貴州大學(xué), 貴陽(yáng)中化開(kāi)磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司